一种利用温度调制提高氮化铝薄膜晶体质量的生长方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及的是一种利用温度调制提高氮化铝薄膜晶体质量的生长方法，属于半导体技术领域。
【背景技术】
[0002]III族氮化物(包括氮化镓、氮化铝、氮化铝镓、氮化铟、氮化铟镓、氮化铟铝镓等)，其禁带宽度可在0.7eV-6.2eV间调节，覆盖整个中红外、可见光和紫外波段。在光电子应用方面，如白光二极管(LED)、蓝光激光器(LD)，紫外探测器等方面获得了重要的应用和发展。氮化铝(AlN)作为宽带隙的直接带隙半导体，具有宽带隙(6.2eV)，是一种重要的紫外发光材料，在紫外探测器、紫外发光二极管和紫外激光器等光电器件中有重要的应用，特别是在背入射日光盲探测器、倒扣封装的紫外LED中是必不可少的。同时，因为又具有高热导率、高硬度、高熔点以及高的化学稳定性、大的击穿场强和低的介质损耗，尤其是AlN具有与S1、GaAs等常用半导体材料的热膨胀系数相近和兼容性强的特点，AlN薄膜可用于高温、高功率的微电子器件。
[0003]目前AlN单晶衬底制备困难，价格昂贵，因此一般米用在C面蓝宝石衬底上异质外延生长AlN基板的方法来代替AlN单晶衬底。然而在蓝宝石衬底上异质外延制备高质量AlN薄膜非常困难，除了蓝宝石和AlN存在较大的晶格失配和热失配之外，还有两方面的原因:(1) Al-N键能很强。Al原子在生长表面的扩散受到限制，侧向生长速率很低，很难形成二维层状生长；(2) MOCVD生长中的Al源TMA和NH3之间有强烈的预反应，预反应不但会消耗大量反应剂，而且形成的固体加合物可能会沉积在样品表面而不能够充分分解，导致外延层中杂质的掺入，甚至会造成外延层的多晶生长。
[0004]本发明在AlN生长过程中，引入原位温度调制的方法在AlN材料中形成界面层，起到煙灭位错和释放应力的作用。该方法省时省力，简单易行，且不会造成反应室污染，是提高AlN晶体质量的有效方法。
【发明内容】
[0005]本发明提出的是一种利用温度调制提高氮化铝薄膜晶体质量的生长方法，其目的是针对现有技术所存在的上述问题和不足，通过原位温度调制，形成界面层，从而煙灭位错，释放应力，提升氮化铝外延材料的晶体质量。其具有简单易行，不会引入反应腔污染等特点。
[0006]本发明的技术解决方案:一种利用温度调制提高氮化铝薄膜晶体质量的生长方法，是在MOCVD设备中进行的，具体包括如下步骤:
(1)将衬底放入金属有机物化学气相沉积系统中，通入氢气作为载气，在高温1050?1100°C、高压100?200torr下加热烘烤3?5min，清洁衬底表面；
(2)通入氢气作为载气，降低温度至850?950°C，压力为50?lOOtorr，通入氨气，其流量为300?lOOOsccm，同时通入三甲基铝，其流量为100?150sccm，在衬底上外延生长低温(850?950 °C)氮化铝成核层；
(3)通入氢气作为载气，保持压力为50?lOOtorr，升温至1250?1350°C，而后降温至850?950°C，再次升温至1250?1350°C，进行温度调制；在温度调制期间继续通入氨气，其流量为1000?1500sccm和三甲基铝，其流量为100?150sccm，在成核层上外延生长温度调制层；
(4)通入氢气作为载气，保持温度为1250?1350°C，压力为50?lOOtorr，继续通入氨气，其流量为1500?2500sccm和三甲基铝，其流量为100?150sccm，在温度调制层上外延生长高温外延层。
[0007]本发明的有益效果:在完成AlN成核层生长后，通过进行温度调制，引入了界面层，能够有效将AlN成核层的位错煙灭并且释放晶格失配和热失配应力，从而降低位错密度，提升AlN外延材料的晶体质量。本发明方法简单易行，生长周期短，材料性能好，是制备高质量、无裂纹AlN外延薄膜的有效方法。
【附图说明】
[0008]图1是本发明的一个实施例的工艺流程。
【具体实施方式】
[0009]下面参照本发明的附图(图1)，详细的描述本发明的实施例。
[0010]实施例1
利用温度调制提高氮化铝薄膜晶体质量的生长方法，包括如下步骤:
(1)用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)设备，衬底采用(0001)面蓝宝石衬底10，通入氢气作为载气，将衬底放入金属有机物化学气相沉积系统中，并在高温1050°C、高压10torr下加热烘烤3min，清洁衬底表面；
(2)通入氢气作为载气，降低温度至950°C，压力为50torr，通入氨气，其流量为300sccm,同时通入三甲基铝，其流量为lOOsccm，在衬底上外延生长低温氮化铝成核层20 ；氮化铝成核层厚度为20nm ;
(3)通入氢气作为载气，保持压力为50torr，升温至1250°C，而后降温至850°C，再次升温至1250°C，进行温度调制；在温度调制期间继续通入氨气，其流量为lOOOsccm和三甲基铝，其流量为lOOsccm，在成核层上外延生长温度调制层30 ;获得的温度调制层厚度为200nm ；
(4)通入氢气作为载气，保持温度为1250°C，压力为50torr，继续通入氨气，其流量为1500SCCm和三甲基铝，其流量为lOOsccm，在温度调制层上外延生长高温外延层40。获得的高温外延层40的厚度为500?lOOOnrn。
[0011]实施例2
利用温度调制提高氮化铝薄膜晶体质量的生长方法，包括如下步骤:
Cl)用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)设备，衬底采用(0001)面蓝宝石衬底10，通入氢气作为载气，将衬底放入金属有机物化学气相沉积系统中，并在高温1500°C、高压150torr下加热烘烤4min，清洁衬底表面；
(2)通入氢气作为载气，降低温度至900°C，压力为75torr，通入氨气，其流量为600sccm,同时通入三甲基铝，其流量为125SCCm，在衬底上外延生长低温氮化铝成核层20 ；氮化铝成核层厚度为25nm ;
(3)通入氢气作为载气，保持压力为50?lOOtorr，升温至1300°C，而后降温至900°C，再次升温至1300°C，进行温度调制；在温度调制期间继续通入氨气，其流量为1000?1500SCCm和三甲基铝，其流量为125SCCm，在成核层上外延生长温度调制层30 ;获得的温度调制层厚度为350nm ；
(4)通入氢气作为载气，保持温度为1300°C，压力为75torr，继续通入氨气，其流量为2000SCCm和三甲基铝，其流量为125SCCm，在温度调制层上外延生长高温外延层40。获得的高温外延层40的厚度为750nmo
[0012]实施例3
利用温度调制提高氮化铝薄膜晶体质量的生长方法(如图1所示)，包括如下步骤:
Cl)用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)设备，衬底采用(0001)面蓝宝石衬底10，通入氢气作为载气，将衬底放入金属有机物化学气相沉积系统中，并在高温1100°C、高压200torr下加热烘烤5min，清洁衬底表面；
(2)通入氢气作为载气，降低温度至950°C，压力为lOOtorr，通入氨气，其流量为lOOOsccm,同时通入三甲基铝，其流量为150SCCm，在衬底上外延生长低温氮化铝成核层20 ;氮化铝成核层厚度为30nm ；
(3)通入氢气作为载气，保持压力为lOOtorr，升温至1350°C，而后降温至950°C，再次升温至1350°C，进行温度调制；在温度调制期间继续通入氨气，其流量为1500sCCm和三甲基铝，其流量为150sCCm，在成核层上外延生长温度调制层30 ;获得的温度调制层厚度为500nm ；
(4)通入氢气作为载气，保持温度为1350°C，压力为lOOtorr，继续通入氨气，其流量为2500SCCm和三甲基铝，其流量为150SCCm，在温度调制层上外延生长高温外延层40。获得的高温外延层40的厚度为100nm0
[0013]以上制作实例为本发明的一般实施方案，制作方法上实际可采用的制作方案是很多的，凡依本发明的权利要求所做的均等变化与装饰，均属于本发明的涵盖范围。
【主权项】
1.一种利用温度调制提高氮化铝薄膜晶体质量的生长方法，是在MOCVD设备中进行的，其特征是包括如下步骤: (1)将衬底放入金属有机物化学气相沉积系统中，通入氢气作为载气，在高温1050?1100°C、高压100?200torr下加热烘烤3?5min，清洁衬底表面； (2)通入氢气作为载气，降低温度至850?950°C，压力为50?lOOtorr，通入氨气，其流量为300?lOOOsccm，同时通入三甲基铝，其流量为100?150sccm，在衬底上外延生长低温氮化铝成核层； (3)通入氢气作为载气，保持压力为50?lOOtorr，升温至1250?1350°C，而后降温至850?950°C，再次升温至1250?1350°C，进行温度调制；在温度调制期间继续通入氨气，其流量为1000?1500sccm和三甲基铝，其流量为100?150sccm，在成核层上外延生长温度调制层； (4)通入氢气作为载气，保持温度为1250?1350°C，压力为50?lOOtorr，继续通入氨气，其流量为1500?2500sccm和三甲基铝，其流量为100?150sccm，在温度调制层上外延生长高温外延层。
2.根据权利要求1所述的一种利用温度调制提高氮化铝薄膜晶体质量的生长方法，其特征在于:所述衬底材料为蓝宝石。
3.根据权利要求1所述一种利用温度调制提高氮化铝薄膜晶体质量的生长方法，其特征在于:所述步骤(2)获得的氮化铝成核层厚度为20?30nm。
4.根据权利要求1所述一种利用温度调制提高氮化铝薄膜晶体质量的生长方法，其特征在于:所述步骤(3)获得的温度调制层厚度为200?500nm。
5.根据权利要求1所述一种利用温度调制提高氮化铝薄膜晶体质量的生长方法，其特征在于:所述步骤(4)获得的高温外延层的厚度为500?lOOOnrn。
【专利摘要】本发明公开一种利用温度调制提高氮化铝薄膜晶体质量的生长方法，是在MOCVD设备中进行的，包括烘烤、成核、温度调制外延生长、再外延生长四个阶段。本发明方法通过原位温度调制技术，在氮化铝成核层生长后的外延生长过程中通过调制生长温度，改变氮化铝生长速率和应力，从而使得部分位错在此时发生弯折，最终产生合并而湮灭，达到降低的氮化铝薄膜中位错密度，提升晶体质量的目的。本发明的优点：在氮化铝材料外延生长过程中引入温度调制层的方法简单易行，外延材料性能好，是实现氮化铝薄膜高质量外延生长的有效解决方案。
【IPC分类】C30B25-02, C30B29-40, C30B25-16
【公开号】CN104593861
【申请号】CN201510004831
【发明人】李亮, 罗伟科, 李忠辉
【申请人】中国电子科技集团公司第五十五研究所
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月7日