本发明涉及一种减水剂及其制备方法，特别是一种与水泥相容性好的减水剂及其制备方法。
背景技术：
减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。
近年来，混凝土减水剂的研究与生产正朝着高性能、无污染方向发展。聚羧酸系高性能减水剂因其独特的梳形结构，具有掺量低、减水率高、保坍性能好、绿色环保等优点，适宜配制高流动性、高强及自密实混凝土，成为国内外混凝土减水剂研究的热点与重点。
但是，现有减水剂的减水率通常是25%-35%，不能较好的满足混凝土减水和保坍要求，与水泥相容性不够好。
技术实现要素：
本发明的目的，是提供一种与水泥相容性好的减水剂及其制备方法。本发明减水剂性能较好，减水率高达45%，分散性能好，抗压强度高，能较好的满足混凝土减水和保坍要求，与水泥相容性好。
本发明是这样实现的：
一种与水泥相容性好的减水剂，按重量份计算，主要由甲基烯丙基聚氧乙烯醚100-200份、35%的双氧水1-5份、丙烯酸40-50份、巯基乙酸0.5-1.5份、维生素c0.5-1.5份、焦磷酸钠5-10份、乙二醇40-50份、葡萄糖5-15份、柠檬酸钠10-20份、水杨酸5-15份、氢氧化钾10-20份、马来酸酐30-40份、十二烷基硫酸钠5-15份、木质素磺酸钙15-25份、衣康酸10-20份、黄腐酸钾1-5份、多效唑10-20份、甲草胺磷0.5-3份、二烯丙基胺5-10份、丙烯酸二甲氨基乙酯25-35份、亚硫酸钠15-25份、苯酚5-15份和纯化水500-600份制备而成。
前述与水泥相容性好的减水剂，按重量份计算，主要由甲基烯丙基聚氧乙烯醚150份、35%的双氧水2.5份、丙烯酸45份、巯基乙酸1份、维生素c1份、焦磷酸钠8份、乙二醇45份、葡萄糖10份、柠檬酸钠15份、水杨酸10份、氢氧化钾15份、马来酸酐35份、十二烷基硫酸钠10份、木质素磺酸钙20份、衣康酸15份、黄腐酸钾2.5份、多效唑15份、甲草胺磷2份、二烯丙基胺8份、丙烯酸二甲氨基乙酯30份、亚硫酸钠20份、苯酚10份和纯化水550份制备而成。
一种前述的与水泥相容性好的减水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取甲基烯丙基聚氧乙烯醚、焦磷酸钠、葡萄糖，混匀后，加入配方量60%的纯化水，搅拌2-3h，得a品；
（2）将a品加入反应釜中，加热，直至反应釜内的温度升至59-61℃，得b品；
（3）取滴加罐ⅰ，依次向滴加罐ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素c、柠檬酸钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、衣康酸、黄腐酸钾、多效唑、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇，混匀后保温4-8h，再向滴加罐ⅰ加配方量40%的纯化水，得c品；
（4）取滴加罐ⅱ，向滴加罐ⅱ中加入35%的双氧水，再向滴加罐ⅱ中加余量的纯化水，得d品；
（5）控制装b品的反应釜内的温度为58-62℃，依次向b品中滴加c品和d品；c品滴加时间为1-3h，d品滴加时间为2-4h，滴加完毕后，向反应釜中加入氢氧化钾，调节ph值为5-7；加入完毕后，保温2-3h后，将温度降至室温，即得。
本发明减水剂主要由甲基烯丙基聚氧乙烯醚、35%的双氧水、丙烯酸、巯基乙酸、维生素c、焦磷酸钠、乙二醇、葡萄糖、柠檬酸钠、水杨酸、氢氧化钾、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、衣康酸、黄腐酸钾、多效唑、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和纯化水制备而成，制成的减水剂性能较好，减水率高达45%，分散性能好，抗压强度高，能较好的满足混凝土减水和保坍要求，与水泥相容性好。
申请人对本发明进行了大量的实验研究，部分实验如下：
实验例1.水泥净浆相容性考察
1材料与方法
1.1材料
1.1.1本发明减水剂：按实施例1进行制备；
1.1.2对比减水剂1：广州建盛建材有限公司提供，产品名称：js-1000；
1.1.3对比减水剂2：南京优尔西建材有限公司提供，产品名称：urc-3。
1.1.4水泥：广东塔牌集团股份有限公司提供，品种p.o42.5。
1.2试验方法
减水剂与水泥的相容性试验依据jc/t1083-2008规定的流动度法进行。分别称取三份，记为3组，即本发明组，对比减水剂组1,和对比减水剂组2，每份水泥500g，水取145ml，水灰比为0.29。各组加入对应的减水剂，减水剂掺量分别为水泥用量的0.4%、0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%。
水泥净浆的搅拌按jc/t729中的相关规定进行,搅拌完成后,立即将浆体缓慢倒入位于玻璃板中间的圆模内,使浆体慢慢充满圆模,然后用刮刀将高出圆模顶面的浆体刮除并抹平,随即提起圆模,约1min后，用游标卡尺测量椭圆状浆液的最长径方向与其垂直方向的长度，将两者平均，得到初始流动度，测完初始流动度后，立即将玻璃板上的浆体回收至指定容器内，并用保鲜膜封住容器口，防止水分散失，待60min后将其重新搅拌，按上述方法依次测定60min后各掺量下浆体的流动度。
2结果
分别测试3种减水剂在60min后流动度，结果见表1和表2.
由表可知，对比减水剂1配置出的水泥净浆具有较好的初始流动度，浆体没有出现泌水现象，当减水剂掺量为0.6%时，初始流动度和60min流动度都随着掺量的增加而呈现出明显增大的趋势；当减水剂掺量为1.2%时，初始流动度不在继续明显增加，而是稳定在330mm左右，说明减水剂已处于饱和状态；其60min流动度是3组中损失最大的。对比减水剂2与水泥净浆的流动度是三组中最低的，其流动度基本上为180-270mm，且变化幅度不大，流动度显著增加的掺量为0.6%，在该掺量下，初始流动度、60min流动度都开始呈现显著增加的趋势，当减水剂掺量大于1.0%时，流动度的变化越来越平稳，缓慢增加，该组减水剂推荐采用较小的掺量区间，即0.6-1.0%。本发明减水剂与水泥净浆具有最好的初始流动度，浆体没有出现沉底及泌水现象，初始流动度和60min流动度都在掺量为0.6%时开始显著增加，掺量大于1.2%时，流动度维持在高位区间且变化幅度不大，说明掺量已饱和，其最佳掺配区间为0.6-1.2%。
3结论
本发明减水剂性能好，与水泥具有较好的相容性。
实验例2.其他性能考察
1材料与方法
1.1材料
1.1.1本发明减水剂：同实验例1；
1.1.2对比减水剂1：同实验例1；
1.1.3对比减水剂2：同实验例1；
1.1.4基准水泥：同实验例1；
2试验方法
制备试验混凝土：
试验混凝土1：
配合比为(kg/m3)为：m(基准水泥)：m(砂)：m(石)：m(本发明减水剂)=360：765：1015：3.6；
试验混凝土2：
配合比为(kg/m3)为：m(基准水泥)：m(砂)：m(石)：m(对比减水剂1)=360：765：1015：3.6；
试验混凝土3：
配合比为(kg/m3)为：m(基准水泥)：m(砂)：m(石)：m(对比减水剂2)=360：765：1015：3.6；
控制上述混凝土坍落度为(210+10)mm，减水剂的固含量为20％。进行测试，测试结果见表3.
由表可知，本发明减水剂各项性能均优于对比减水剂1和对比减水剂2。
与现有技术相比，本发明减水剂性能较好，减水率高达45%，泌水率仅有20%，分散性能好，抗压强度高，坍落度较低，为45mm，能较好的满足混凝土减水和保坍要求，且与水泥相容性好。
具体实施方式
实施例1。
原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚150kg、35%的双氧水2.5kg、丙烯酸45kg、巯基乙酸1kg、维生素c1kg、焦磷酸钠8kg、乙二醇45kg、葡萄糖10kg、柠檬酸钠15kg、水杨酸10kg、氢氧化钾15kg、马来酸酐35kg、十二烷基硫酸钠10kg、木质素磺酸钙20kg、衣康酸15kg、黄腐酸钾2.5kg、多效唑15kg、甲草胺磷2kg、二烯丙基胺8kg、丙烯酸二甲氨基乙酯30kg、亚硫酸钠20kg、苯酚10kg和纯化水550kg。
制备方法：
（1）取甲基烯丙基聚氧乙烯醚、焦磷酸钠、葡萄糖，混匀后，加入配方量60%的纯化水，搅拌2.5h，得a品；
（2）将a品加入反应釜中，加热，直至反应釜内的温度升至59-61℃，得b品；
（3）取滴加罐ⅰ，依次向滴加罐ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素c、柠檬酸钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、衣康酸、黄腐酸钾、多效唑、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇，混匀后保温6h，再向滴加罐ⅰ加配方量40%的纯化水，得c品；
（4）取滴加罐ⅱ，向滴加罐ⅱ中加入35%的双氧水，再向滴加罐ⅱ中加余量的纯化水，得d品；
（5）控制装b品的反应釜内的温度为58-62℃，依次向b品中滴加c品和d品；c品滴加时间为2h，d品滴加时间为3h，滴加完毕后，向反应釜中加入氢氧化钾，调节ph值为5-7；加入完毕后，保温2.5h后，将温度降至室温，即得减水剂。
实施例2.
原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚200kg、35%的双氧水5kg、丙烯酸50kg、巯基乙酸1.5kg、维生素c1.5kg、焦磷酸钠10kg、乙二醇50kg、葡萄糖15kg、柠檬酸钠20kg、水杨酸15kg、氢氧化钾20kg、马来酸酐40kg、十二烷基硫酸钠15kg、木质素磺酸钙25kg、衣康酸20kg、黄腐酸钾5kg、多效唑20kg、甲草胺磷3kg、二烯丙基胺10kg、丙烯酸二甲氨基乙酯35kg、亚硫酸钠25kg、苯酚15kg和纯化水600kg。
制备方法：
（1）取甲基烯丙基聚氧乙烯醚、焦磷酸钠、葡萄糖，混匀后，加入配方量60%的纯化水，搅拌3h，得a品；
（2）将a品加入反应釜中，加热，直至反应釜内的温度升至59-61℃，得b品；
（3）取滴加罐ⅰ，依次向滴加罐ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素c、柠檬酸钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、衣康酸、黄腐酸钾、多效唑、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇，混匀后保温8h，再向滴加罐ⅰ加配方量40%的纯化水，得c品；
（4）取滴加罐ⅱ，向滴加罐ⅱ中加入35%的双氧水，再向滴加罐ⅱ中加余量的纯化水，得d品；
（5）控制装b品的反应釜内的温度为58-62℃，依次向b品中滴加c品和d品；c品滴加时间为3h，d品滴加时间为4h，滴加完毕后，向反应釜中加入氢氧化钾，调节ph值为7；加入完毕后，保温3h后，将温度降至室温，即得减水剂。
实施例3.
原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚100kg、35%的双氧水1kg、丙烯酸40kg、巯基乙酸0.5kg、维生素c0.5kg、焦磷酸钠5kg、乙二醇40kg、葡萄糖5kg、柠檬酸钠10kg、水杨酸5kg、氢氧化钾10kg、马来酸酐30kg、十二烷基硫酸钠5kg、木质素磺酸钙15kg、衣康酸10kg、黄腐酸钾1kg、多效唑10kg、甲草胺磷0.5kg、二烯丙基胺5kg、丙烯酸二甲氨基乙酯25kg、亚硫酸钠15kg、苯酚5kg和纯化水500kg。
制备方法：
（1）取甲基烯丙基聚氧乙烯醚、焦磷酸钠、葡萄糖，混匀后，加入配方量60%的纯化水，搅拌2h，得a品；
（2）将a品加入反应釜中，加热，直至反应釜内的温度升至59-61℃，得b品；
（3）取滴加罐ⅰ，依次向滴加罐ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素c、柠檬酸钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、衣康酸、黄腐酸钾、多效唑、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇，混匀后保温4h，再向滴加罐ⅰ加配方量40%的纯化水，得c品；
（4）取滴加罐ⅱ，向滴加罐ⅱ中加入35%的双氧水，再向滴加罐ⅱ中加余量的纯化水，得d品；
（5）控制装b品的反应釜内的温度为58-62℃，依次向b品中滴加c品和d品；c品滴加时间为1h，d品滴加时间为2h，滴加完毕后，向反应釜中加入氢氧化钾，调节ph值为5-7；加入完毕后，保温2h后，将温度降至室温，即得减水剂。