一种颗粒硅籽晶制备系统及方法与流程

本发明涉及晶体硅制备技术领域，具体而言，涉及一种颗粒硅籽晶制备系统及方法。

背景技术：

改良西门子法和流化床法是制造多晶硅的主要方法，两种方法均需要多晶硅晶种作为硅沉积载体，改良西门子法通常采用的是圆柱形多晶硅细棒或正方体型多晶硅硅棒作为硅沉积载体，流化床法采用小粒径硅颗粒作为硅沉积载体。

颗粒硅籽晶通常采用研磨、破碎等机械粉碎方法制备。以破碎法制备颗粒硅籽晶为例，在多晶硅硅棒破碎过程中，引入外来杂质和碎颗粒表面氧化的概率很大，此外，很容易在破碎过程中产生硅粉尘，导致物料损失。低纯度颗粒硅籽晶是降低颗粒硅纯度的主要因素。同时，颗粒硅籽晶形貌对流化床工艺的稳定性有重要影响。不规则颗粒硅籽晶，即低球度颗粒硅籽晶在流化床中的占比越高，相对应地最小流化态速度越低，太低的最小流化态速度不利于流化床的稳定运行，会导致流化床沸腾程度提高，会增加床层孔隙率，更加容易产生硅粉尘。

技术实现要素：

本发明旨在提供一种颗粒硅籽晶制备系统，以解决现有技术中的颗粒硅籽晶制备的装置在制备颗粒硅籽晶的过程中极易产生硅粉尘，导致物料损失的问题。

本发明的另一目的在于提供一种具有上述颗粒硅籽晶制备系统的颗粒硅籽晶制备方法。

本发明的实施例是这样实现的：

一种颗粒硅籽晶制备系统，其包括用于破损多晶硅棒的破碎装置，破碎装置包括激光器。用于将破损好的固体硅料熔融的熔融装置，熔融装置包括具备有导流口的容纳腔以及容纳腔连接的加热装置。用于将经导流口流出的熔融多晶硅分散为多晶硅液滴的分散装置，分散装置靠近导流口设置。

本发明的实施例中提供的颗粒硅籽晶制备系统，包括破碎装置、熔融装置以及分散装置；在实施过程中，多晶硅棒经破碎装置破碎后，得到多晶硅块料，多晶硅块料经熔融装置加热至熔融状态，得到熔融多晶硅；将熔融多晶硅经分散装置分散为多晶硅液滴；多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。冷却液滴使其变为固体颗粒，液滴会在表面张力作用下形成高球形度的球形液滴，球形液滴变为球形多晶硅固体颗粒。在本发明中采用激光器对多晶硅棒或多晶硅块进行破损，在破碎过程中没有引入其它物质，实现无接触式激光破碎。同时，无机械接触式破碎方法获得的多晶硅物料不用清洗处理，可以直接填充至熔融系统中。实现连续破碎，破碎后的多晶硅料连续充入多晶硅熔融系统，实现籽晶的连续生产。因此，极大提高了多晶硅棒或多晶硅块的纯度以及效率。有效地避免多晶硅块在接触外部物质后被污染的现象。同时该颗粒硅籽晶制备系统制备出纯度、球度高的颗粒硅籽晶，具有较小的物料损失量且不易产生粉尘。

在本发明的一个实施例中：

上述破碎装置还包括具备有破碎腔室的破碎箱体，破碎箱体开设有连通破碎腔室的高纯气体置换口；激光器设置在破碎腔室内；破碎箱体的底部还设置连通破碎腔室有硅料出口。

在本发明的一个实施例中：

上述破碎腔室内设置有过滤网板；过滤网板上开设有与多晶硅块料相适应的过滤网孔；过滤网板与激光器的加热部相对设置；过滤网板设置在激光器与硅料出口之间。

在本发明的一个实施例中：

上述过滤网板传动连接有振动装置。

在本发明的一个实施例中：

上述破碎箱体的底部设置为倾斜结构，硅料出口位于破碎箱体的底部的最低位置处。

在本发明的一个实施例中：

上述加热装置采用感应线圈制成。

在本发明的一个实施例中：

上述分散装置包括设置在导流口处的高压喷嘴以及与高压喷嘴相对设置的挡板。

在本发明的一个实施例中：

上述颗粒硅籽晶制备系统还包括具备有收集腔室的颗粒硅籽晶收集装置，分散装置及导流口均设置在收集腔室内。

一种颗粒硅籽晶制备方法，采用上述任意一种颗粒硅籽晶制备系统，制备颗粒硅籽晶的方法包括，

破碎步骤：多晶硅棒经激光器局部加热破碎为多晶硅块料；

熔融步骤：多晶硅块料经熔融装置加热至熔融状态，得到熔融多晶硅；

分散步骤：将熔融多晶硅经分散装置分散为多晶硅液滴；

冷却步骤：将多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。

在本发明的一个实施例中：

上述熔融步骤的熔融多晶硅的温度为1430℃至2230℃。

本发明实施例的有益效果是：

本发明的实施例中提供的颗粒硅籽晶制备系统，包括破碎装置、熔融装置以及分散装置；在实施过程中，多晶硅棒经破碎装置破碎后，得到多晶硅块料，多晶硅块料经熔融装置加热至熔融状态，得到熔融多晶硅；将熔融多晶硅经分散装置分散为多晶硅液滴；多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。冷却液滴使其变为固体颗粒，液滴会在表面张力作用下形成高球形度的球形液滴，球形液滴变为球形多晶硅固体颗粒。在本发明中采用激光器对多晶硅棒或多晶硅块进行破损，在破碎过程中没有引入其它物质，实现无接触式激光破碎。同时，无机械接触式破碎方法获得的多晶硅物料不用清洗处理，可以直接填充至熔融系统中。实现连续破碎，破碎后的多晶硅料连续充入多晶硅熔融系统，实现籽晶的连续生产。因此，极大提高了多晶硅棒或多晶硅块的纯度以及效率。有效地避免多晶硅块在接触外部物质后被污染的现象。同时该颗粒硅籽晶制备系统制备出纯度、球度高的颗粒硅籽晶，具有较小的物料损失量且不易产生粉尘。

本发明的实施例中提供的颗粒硅籽晶制备方法由于采用上述的颗粒硅籽晶制备系统，因此也具备有从破碎至制备出颗粒硅籽晶过程中，有效地避免多晶硅块在接触外部物质后被污染的现象、同时能够制备出纯度、球度高的颗粒硅籽晶，具有较小的物料损失量且不易产生粉尘。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例1提供的颗粒硅籽晶制备系统的整体结构示意图；

图2为本发明实施例1提供的颗粒硅籽晶制备系统的过滤网板的结构示意图。

图标：10-颗粒硅籽晶制备系统；100-破碎装置；110-激光器；120-破碎箱体；121-破碎腔室；122-高纯气体置换口；124-硅料出口；130-过滤网板；132-过滤网孔；134-振动装置；200-熔融装置；210-容纳腔；300-分散装置；310-高压喷嘴；320-挡板；400-颗粒硅籽晶收集装置；410-收集腔室；412-收集腔气体置换口。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明实施例的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，本发明的描述中若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1：

图1为本发明实施例1提供的颗粒硅籽晶制备系统10的整体结构示意图。请参照图1，本实施例提供一种颗粒硅籽晶制备系统10，其包括用于破损多晶硅棒的破碎装置100，破碎装置100包括激光器110。用于将破损好的固体硅料熔融的熔融装置200，熔融装置200包括具备有导流口的容纳腔210以及容纳腔210连接的加热装置(图中未示出)。用于将经导流口流出的熔融多晶硅分散为多晶硅液滴的分散装置300，分散装置300靠近导流口设置。

在本实施例中，破碎装置100还包括具备有破碎腔室121的破碎箱体120，破碎箱体120开设有连通破碎腔室121的高纯气体置换口122；激光器110设置在破碎腔室121内；破碎箱体120的底部还设置连通破碎腔室121有硅料出口124。设置破碎箱体120是为了盛装破碎好的多晶硅块料，同时为破碎过程提供一个破碎空间。设置高纯气体置换口122，向破碎腔室121内通入保护气氛，置换破碎腔室121内的空气，使破碎过程在高纯气体气氛中进行，避免在激光器110的高温局部加热情况下，多晶硅物料氧化，保证产品的质量。

需要说明的，在本实施例中，设置破碎箱体120是为了盛装破碎好的多晶硅块料，同时为破碎过程提供一个破碎空间。可以理解的，在其他具体实施例中，也可以根据用户的需求，不设置破碎箱体120。

还需要说明的，在本实施例中，设置高纯气体置换口122，向破碎腔室121内通入保护气氛，置换破碎腔室121内的空气，使破碎过程在高纯气体气氛中进行，避免在激光器110的高温局部加热情况下，多晶硅物料氧化，保证产品的质量。可以理解的，在其他具体实施例中，也可以根据用户的需求，不设置高纯气体置换口122。

图2为本发明实施例1提供的颗粒硅籽晶制备系统10的过滤网板130的结构示意图。请参照图2，在本实施例中，破碎腔室121内设置有过滤网板130；过滤网板130上开设有与多晶硅块料相适应的过滤网孔132；过滤网板130与激光器110的加热部相对设置；过滤网板130设置在激光器110与硅料出口124之间。在破碎腔室121内设置有过滤网板130，有利于支撑多晶硅棒料，便于将多晶硅棒料置于过滤网板130上，使激光器110对多晶硅棒料进行局部加热，实现多晶硅棒料分裂，当破碎的多晶硅棒料的大小达到多晶硅块料预设值，经过滤网孔132落入破碎腔室121内。

需要说明的，在本实施例中，在破碎腔室121内设置有过滤网板130，有利于支撑多晶硅棒料，便于将多晶硅棒料置于过滤网板130上，使激光器110对多晶硅棒料进行局部加热，实现多晶硅棒料分裂，当破碎的多晶硅棒料的大小达到多晶硅块料预设值，经过滤网孔132落入破碎腔室121内。可以理解的，在其他具体实施例中，也可以根据用户的需求，不设置过滤网板130。

可选地，在本实施例中，过滤网板130采用耐高温材料制成。

在本实施例中，过滤网板130传动连接有振动装置134。设置振动装置134与过滤网板130传动连接。便于带动过滤网板130振动，加快破碎合格的多晶硅块料经滤网孔落入破碎腔室121内，避免多晶硅块料堆积影响工作效率。

需要说明的，在本实施例中，便于带动过滤网板130振动，加快破碎合格的多晶硅块料经滤网孔落入破碎腔室121内，避免多晶硅块料堆积影响工作效率。可以理解的，在其他具体实施例中，也可以根据用户的需求，不设置振动装置134。

在本实施例中，破碎箱体120的底部设置为倾斜结构，硅料出口124位于破碎箱体120的底部的最低位置处。将破碎箱体120的底部设置为倾斜结构，硅料出口124位于破碎箱体120的底部的最低位置处，便于多晶硅块料的滑落至硅料出口124位置，便于取用，提高工作效率。

需要说明的，在本实施例中，将破碎箱体120的底部设置为倾斜结构，硅料出口124位于破碎箱体120的底部的最低位置处，便于多晶硅块料的滑落至硅料出口124位置，便于取用，提高工作效率。可以理解的，在其他具体实施例中，也可以根据用户的需求，将破碎箱体120的底部设置为其他结构。

在本实施例中，加热装置采用感应线圈制成。将加热装置采用感应线圈制成，采用感应加热的方式对多晶硅硅料进行加热，采用感应加热，加热速度极快，且易于控制操作，易于实现机械化，自动化。

需要说明的，在本实施例中，将加热装置采用感应线圈制成，采用感应加热的方式对多晶硅硅料进行加热，采用感应加热，加热速度极快，且易于控制操作，易于实现机械化，自动化。可以理解的，在其他具体实施例中，也可以根据用户的需求，将加热装置采用其他装置制成。

在本实施例中，分散装置300包括设置在导流口处的高压喷嘴310以及与高压喷嘴310相对设置的挡板320。将分散装置300设置为包括导流口处的高压喷嘴310以及与高压喷嘴310相对设置的挡板320，熔融多晶硅经高压喷嘴310分散为多晶硅液滴，并经过挡板320分散为更小的多晶硅液滴。

需要说明的，在本实施例中，将分散装置300设置为包括导流口处的高压喷嘴310以及与高压喷嘴310相对设置的挡板320，熔融多晶硅经高压喷嘴310分散为多晶硅液滴，并经过挡板320分散为更小的多晶硅液滴。可以理解的，在其他具体实施例中，也可以根据用户的需求，将分散装置300设置为其他结构。

在本实施例中，颗粒硅籽晶制备系统10还包括具备有收集腔室410的颗粒硅籽晶收集装置400，分散装置300及导流口均设置在收集腔室410内。设置颗粒硅籽晶收集装置400是为了便于收集制备好了的颗粒硅籽晶。

需要说明的，在本实施例中，设置颗粒硅籽晶收集装置400是为了便于收集制备好了的颗粒硅籽晶。可以理解的，在其他具体实施例中，也可以根据用户的需求，颗粒硅籽晶收集装置400或采用现有的收集装置。

在本实施例中，收集腔室410设置有收集腔气体置换口412。在收集腔室410设置有收集腔气体置换口412便于向收集腔室410内通入载气，置换收集腔室410内的空气，防止熔融硅液滴氧化，保证产品的质量；同时载气在流通时带走热量，加速熔融硅液滴凝固，可提高生产效率。

需要说明的是，在本实施例中，在收集腔室410设置有收集腔气体置换口412便于向收集腔室410内通入载气，置换收集腔室410内的空气，防止熔融硅液滴氧化，保证产品的质量；同时载气在流通时带走热量，加速熔融硅液滴凝固，可提高生产效率。可以理解的，在其他具体实施例中，也可以根据用户的需求，不设置收集腔气体置换口412。

本发明的实施例中提供的颗粒硅籽晶制备系统10，包括破碎装置100、熔融装置200以及分散装置300；在实施过程中，多晶硅棒经破碎装置100破碎后，得到多晶硅块料，多晶硅块料经熔融装置200加热至熔融状态，得到熔融多晶硅；将熔融多晶硅经分散装置300分散为多晶硅液滴；多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。冷却液滴使其变为固体颗粒，液滴会在表面张力作用下形成高球形度的球形液滴，球形液滴变为球形多晶硅固体颗粒。在本发明中采用激光器110对多晶硅棒或多晶硅块进行破损，在破碎过程中没有引入其它物质，实现无接触式激光破碎。同时，无机械接触式破碎方法获得的多晶硅物料不用清洗处理，可以直接填充至熔融系统中。实现连续破碎，破碎后的多晶硅料连续充入多晶硅熔融系统，实现籽晶的连续生产。因此，极大提高了多晶硅棒或多晶硅块的纯度以及效率。有效地避免多晶硅块在接触外部物质后被污染的现象。同时该颗粒硅籽晶制备系统10制备出纯度、球度高的颗粒硅籽晶，具有较小的物料损失量且不易产生粉尘。

本发明的实施例中还提供了一种颗粒硅籽晶制备方法，颗粒硅籽晶制备方法采用上述的颗粒硅籽晶制备系统10；制备颗粒硅籽晶的方法包括，

破碎步骤：多晶硅棒经激光器110局部加热破碎为多晶硅块料。具体地，将多晶硅棒料在过滤网板130上，将多晶硅棒局部加热将其破裂为预设大小的多晶硅块料，并经过滤网孔132落入至破碎箱体120内；优选地，经高纯气体置换口122向破碎腔室121内通入保护气氛；优选地，可根据用户需要启动与过滤网板130传动连接的振动装置134。

熔融步骤：多晶硅块料经熔融装置200加热至熔融状态，得到熔融多晶硅。具体地，加热的方式包括火焰加热、电加热、等离子加热、激光加热、感应加热。优选地，采用感应加热的方式。熔融多晶硅的温度控制为1430℃至2230℃；优选地，熔融多晶硅的温度为1530℃至2130℃；再优选地，熔融多晶硅的温度为1630℃至2030℃，通过温度的控制，可以控制熔融多晶硅的粘度，即流动性能。熔融多晶硅的粘度随其温度上升而减小。

分散步骤：将熔融多晶硅经分散装置300分散为多晶硅液滴；具体地，将熔融多晶硅经高压喷嘴310分散为多晶硅液滴，并经过挡板320分散为更小的多晶硅液滴。

冷却步骤：将多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。具体地，对经分散多晶硅液流形成的液滴进行冷却，由于液滴的表面张力，多晶硅液滴呈现为球状，冷却后的颗粒硅籽晶可以保持较高的球度。为了保持颗粒硅籽晶的纯度，收集腔室410内可选择性地充入载气，如高纯氢气、高纯氮气、高纯氩气等。

实施例2：

本实施例中提供一种颗粒硅籽晶制备方法，其包括以下步骤。

s1、破碎步骤

多晶硅棒经激光器110局部加热破碎为多晶硅块料。

s2、熔融步骤

多晶硅块料经熔融装置200加热至熔融状态，得到熔融多晶硅；将熔融多晶硅的温度控制在2230℃。

s3、分散步骤

将熔融多晶硅经分散装置300分散为多晶硅液滴。

s4、冷却步骤

将多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。

实施例3：

本实施例中提供一种颗粒硅籽晶制备方法，其包括以下步骤。

s1、破碎步骤

多晶硅棒经激光器110局部加热破碎为多晶硅块料。

s2、熔融步骤

多晶硅块料经熔融装置200加热至熔融状态，得到熔融多晶硅；将熔融多晶硅的温度控制在2130℃。

s3、分散步骤

将熔融多晶硅经分散装置300分散为多晶硅液滴。

s4、冷却步骤

将多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。

实施例4：

本实施例中提供一种颗粒硅籽晶制备方法，其包括以下步骤。

s1、破碎步骤

多晶硅棒经激光器110局部加热破碎为多晶硅块料。

s2、熔融步骤

多晶硅块料经熔融装置200加热至熔融状态，得到熔融多晶硅；将熔融多晶硅的温度控制在2030℃。

s3、分散步骤

将熔融多晶硅经分散装置300分散为多晶硅液滴。

s4、冷却步骤

将多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。

实施例5：

本实施例中提供一种颗粒硅籽晶制备方法，其包括以下步骤。

s1、破碎步骤

多晶硅棒经激光器110局部加热破碎为多晶硅块料。

s2、熔融步骤

多晶硅块料经熔融装置200加热至熔融状态，得到熔融多晶硅；将熔融多晶硅的温度控制在1630℃。

s3、分散步骤

将熔融多晶硅经分散装置300分散为多晶硅液滴。

s4、冷却步骤

将多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。

实施例6：

本实施例中提供一种颗粒硅籽晶制备方法，其包括以下步骤。

s1、破碎步骤

多晶硅棒经激光器110局部加热破碎为多晶硅块料。

s2、熔融步骤

多晶硅块料经熔融装置200加热至熔融状态，得到熔融多晶硅；将熔融多晶硅的温度控制在1530℃。

s3、分散步骤

将熔融多晶硅经分散装置300分散为多晶硅液滴。

s4、冷却步骤

将多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。

实施例7：

本实施例中提供一种颗粒硅籽晶制备方法，其包括以下步骤。

s1、破碎步骤

多晶硅棒经激光器110局部加热破碎为多晶硅块料。

s2、熔融步骤

多晶硅块料经熔融装置200加热至熔融状态，得到熔融多晶硅；将熔融多晶硅的温度控制在1430℃。

s3、分散步骤

将熔融多晶硅经分散装置300分散为多晶硅液滴。

s4、冷却步骤

将多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。

综上，本发明的实施例中提供的颗粒硅籽晶制备方法由于采用上述的颗粒硅籽晶制备系统10，因此也具备有从破碎至制备出颗粒硅籽晶过程中，有效地避免多晶硅块在接触外部物质后被污染的现象、同时能够制备出纯度、球度高的颗粒硅籽晶，具有较小的物料损失量且不易产生粉尘。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。