【技术领域】
本发明涉及化工材料制备技术领域，具体涉及一种纳米碳酸钙的生产方法。
背景技术：
纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙，标准的名称即超细碳酸钙，纳米碳酸钙应用最成熟的行业是塑料工业主要应用于高档塑料制品。纳米碳酸钙可改善塑料母料的流变性，提高其成型性，其用作塑料填料时具有增韧补强的作用，并能提高塑料的弯曲强度、弯曲弹性模量、热变形温度和尺寸稳定性，同时还赋予塑料滞热性。纳米碳酸钙在用于油墨产品中时体现出了优异的分散性和透明性、极好的光泽、以及优异的油墨吸收性和高干燥性。而纳米碳酸钙在树脂型油墨中作油墨填料时，具有稳定性好、光泽度高、不影响印刷油墨的干燥性能、适应性强等优点。具体而言，纳米碳酸钙作为20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于10～100nm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。所以纳米碳酸钙常作为填充剂或补强剂，广泛应用于塑料、橡胶、油墨、涂料、造纸、粘胶剂、密封剂等工业，还应用于牙膏、食品、医药、饲料、建材、化纤等行业。目前，国内所生产的纳米碳酸钙存在粒度较大、级别较宽、质量不稳定、团聚等问题，这直接影响纳米碳酸钙的应用性能。
技术实现要素：
本发明的目的在于：针对上述问题，提供一种纳米碳酸钙的生产方法，解决纳米碳酸钙粒度较大、级别较宽、质量不稳定的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种纳米碳酸钙的生产方法，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将制成的氧化钙投入反应釜中，在反应釜中加入水制成重量百分比为5％-10％的氢氧化钙溶液；
b)将制备的氢氧化钙溶液用喷头从高压反应釜的顶部洒入，然后从高压反应釜的中部通入二氧化碳含量为3％-5％的二氧化碳和氮气混合气体，控制混合气体的流率为40m3/(h·m3氢氧化钙溶液)，同时控制混合气体以相同的流速排出高压反应釜；
c)将落入高压反应釜底部的氢氧化钙溶液采用固液分离器过滤，收集过滤的固体，并将滤液返回高压反应釜的顶部重新洒入，循环操作，直至高压反应釜底部的溶液ph值在7-7.2之间，停止循环，将高压反应釜底部的溶液排出；
d)在步骤c)中收集的固体中加入占固体质量比为2％-4％的硬脂酰胺和4％-6％的高级脂肪醇，于80-100℃的环境中放置5h，得到纳米碳酸钙混合物；
e)用固液分离器将纳米碳酸钙混合物实施固液分离得到固体纳米碳酸钙，然后将固体纳米碳酸钙置于真空干燥器中干燥10h，最终得到纳米碳酸钙粉末。
进一步地，所述石灰石煅烧温度为1050-1090℃。
进一步地，所述氧化钙在反应釜中与水反应过程中，边反应边搅拌混合。
进一步地，所述氢氧化钙溶液制备出来后放置于隔绝空间中沉淀20-24小时，氢氧化钙溶液温度下降为常温后，过滤再使用。
进一步地，所述氢氧化钙溶液与二氧化碳的反应温度控制在20-60℃。
进一步地，所述氢氧化钙溶液与二氧化碳的反应气压控制在0.5-1mpa。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明通过控制氢氧化钙溶液的浓度，并控制二氧化碳和氮气混合气体中二氧化碳含量来控制碳酸钙的生成速度，使得同一位置同一时间只能生成少量的碳酸钙，从而制备出所需粒径的碳酸钙结晶体，碳酸钙结晶体粒度均匀、粒径小、质量稳定。本发明中的氢氧化钙溶液、二氧化碳和氮气混合气体、水均循环使用，减少了二氧化碳的浪费，降低生产成本。
【具体实施方式】
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例1：
一种纳米碳酸钙的生产方法，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，煅烧温度为1050℃，将制成的氧化钙投入反应釜中，在反应釜中加入水，边反应边搅拌混合，制成重量百分比为5％的氢氧化钙溶液，刚制备出来的氢氧化钙溶液放置于隔绝空间中沉淀20个小时，待温度下降为常温后，过滤再使用；
b)将制备的氢氧化钙溶液用喷头从高压反应釜的顶部洒入，然后从高压反应釜的中部通入二氧化碳含量为3％的二氧化碳和氮气混合气体，控制混合气体的流率为40m3/(h·m3氢氧化钙溶液)，同时控制混合气体以相同的流速排出高压反应釜，高压反应釜中温度控制在20℃，气压控制在0.5mpa；
c)将落入高压反应釜底部的氢氧化钙溶液采用固液分离器过滤，收集过滤的固体，并将滤液返回高压反应釜的顶部重新洒入，循环操作，直至高压反应釜底部的溶液ph值在7之间，停止循环，将高压反应釜底部的溶液排出；
d)在步骤c)中收集的固体中加入占固体质量比为2％的硬脂酰胺和4％的高级脂肪醇，于80℃的环境中放置5h，得到纳米碳酸钙混合物；
e)用固液分离器将纳米碳酸钙混合物实施固液分离得到固体纳米碳酸钙，然后将固体纳米碳酸钙置于真空干燥器中干燥10h，最终得到纳米碳酸钙粉末。
实施例2：
一种纳米碳酸钙的生产方法，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，煅烧温度为1090℃，将制成的氧化钙投入反应釜中，在反应釜中加入水，边反应边搅拌混合，制成重量百分比为10％的氢氧化钙溶液，刚制备出来的氢氧化钙溶液放置于隔绝空间中沉淀24小时，待温度下降为常温后，过滤再使用；
b)将制备的氢氧化钙溶液用喷头从高压反应釜的顶部洒入，然后从高压反应釜的中部通入二氧化碳含量为5％的二氧化碳和氮气混合气体，控制混合气体的流率为40m3/(h·m3氢氧化钙溶液)，同时控制混合气体以相同的流速排出高压反应釜，高压反应釜中温度控制在60℃，气压控制在1mpa；
c)将落入高压反应釜底部的氢氧化钙溶液采用固液分离器过滤，收集过滤的固体，并将滤液返回高压反应釜的顶部重新洒入，循环操作，直至高压反应釜底部的溶液ph值在7.2之间，停止循环，将高压反应釜底部的溶液排出；
d)在步骤c)中收集的固体中加入占固体质量比为4％的硬脂酰胺和6％的高级脂肪醇，于100℃的环境中放置5h，得到纳米碳酸钙混合物；
e)用固液分离器将纳米碳酸钙混合物实施固液分离得到固体纳米碳酸钙，然后将固体纳米碳酸钙置于真空干燥器中干燥10h，最终得到纳米碳酸钙粉末。
实施例3：
一种纳米碳酸钙的生产方法，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，煅烧温度为1070℃，将制成的氧化钙投入反应釜中，在反应釜中加入水，边反应边搅拌混合，制成重量百分比为7％的氢氧化钙溶液，刚制备出来的氢氧化钙溶液放置于隔绝空间中沉淀22小时，待温度下降为常温后，过滤再使用；
b)将制备的氢氧化钙溶液用喷头从高压反应釜的顶部洒入，然后从高压反应釜的中部通入二氧化碳含量为4％的二氧化碳和氮气混合气体，控制混合气体的流率为40m3/(h·m3氢氧化钙溶液)，同时控制混合气体以相同的流速排出高压反应釜，高压反应釜中温度控制在40℃，气压控制在0.7mpa；
c)将落入高压反应釜底部的氢氧化钙溶液采用固液分离器过滤，收集过滤的固体，并将滤液返回高压反应釜的顶部重新洒入，循环操作，直至高压反应釜底部的溶液ph值在7.1之间，停止循环，将高压反应釜底部的溶液排出；
d)在步骤c)中收集的固体中加入占固体质量比为3％的硬脂酰胺和5％的高级脂肪醇，于90℃的环境中放置5h，得到纳米碳酸钙混合物；
e)用固液分离器将纳米碳酸钙混合物实施固液分离得到固体纳米碳酸钙，然后将固体纳米碳酸钙置于真空干燥器中干燥10h，最终得到纳米碳酸钙粉末。
实验结果：分别采用实施例1-3的方案制备100kg纳米碳酸钙，制备出来的纳米碳酸钙粒度均值86nm，波动在28nm之内，试验结果见表1。
表1实验结果表
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。