单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法与流程

本发明属于化学化工领域，尤其涉及单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法。

背景技术：

碳酸钙是一种重要的工业填料，因为它具有多种结构，环境友好和经济上的优势，使它广泛应用于电子、橡胶、涂料、装饰和建筑等行业。通常合成纳米材料的步骤可分为从大到小和从小到大两种，从大到小这种方式很难控制粒子的形貌和尺寸。从小到大这种方法通过添加剂和模板来控制纳米粒子的结晶成核、生长方向和形貌，成为现在研究的热点。目前生产碳酸钙主要有碳化法和沉淀法两种；碳化法生产过程复杂、条件要求苛刻、粒子易团聚；我们采用共沉淀法制备的微米碳酸钙粉体具有形貌可控，分散性好的特点。

技术实现要素：

针对现有技术存在问题，本发明提供了一种不同形貌碳酸钙粉体的制备方法，该方法具有工艺流程简单、溶液浓度高、生产周期短、安全性好、溶剂可回收等优点。

为解决上述技术问题，本发明提供一种单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法，包括以下步骤：

1)配制碳酸钠水溶液和氯化钙水溶液；

2)将乙二胺四乙酸四钠加入到碳酸钠水溶液中搅拌溶解完全；

3)在恒温搅拌条件下，将氯化钙水溶液缓慢滴加到步骤2)的溶液中，反应完全后继续搅拌；

4)将步骤3)所得到的产物过滤，并用乙醇洗涤，洗涤后的产物经过干燥得到碳酸钙粉体。

本发明所述的单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法，其中：所述乙二胺四乙酸四钠与产品碳酸钙的质量比优选为0.25～1：1。

本发明所述的单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法，其中：所述碳酸钠水溶液的浓度优选为0.5～1mol/l。

本发明所述的单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法，其中：所述氯化钙水溶液的浓度优选为0.5～1mol/l。

本发明所述的单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法，其中：所述搅拌速度优选为500～700r/min。

本发明所述的单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法，其中：步骤4)中干燥温度优选为80～100℃，干燥时间优选为4～8h。

本发明所述的单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法，其中：步骤3)中反应完全后继续搅拌的搅拌时间优选为0.5～2h。

本发明所述的单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法，其中：步骤4)中洗涤次数优选为2～3次。

本发明有益效果：

相对于现有技术，本发明具有以下优点：本发明提供一种工艺简单、产品分散性好、形貌可控的碳酸钙粉体制备方法。实验中一种控制剂可生产两种形貌的碳酸钙，溶剂无毒副作用，回收方便；通过调节控制剂含量，可实现具有独特形貌结构(球状和纺锤状)碳酸钙粉体的批量生产，所得产品分散性好。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的碳酸钙粉体的sem照片；

图2为本发明实施例2制备的碳酸钙粉体的sem照片；

图3为本发明实施例3制备的碳酸钙粉体的sem照片；

图4为本发明实施例4制备的碳酸钙粉体的sem照片。

具体实施方式

以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。

本发明中单独使用一种控制剂乙二胺四乙酸四钠就可以实现两种形貌碳酸钙的制备。

实施例1

配制400ml浓度为0.5mol/l的碳酸钠水溶液，配制200ml浓度为1mol/l的氯化钙水溶液；将碳酸钠溶液中加入7.5g乙二胺四乙酸四钠，然后在20℃、625r/min的搅拌速度下缓慢滴加氯化钙溶液；滴加时间15min，滴加完成后继续反应1h，得到碳酸钙浆液；浆液静置24h后过滤，用乙醇洗涤2次；洗涤产物在80℃下干燥8h；得到碳酸钙粉体的扫描电镜照片如图1所示，从图中可以看出碳酸钙为球状，其粒径为1.0～3.0um左右，颗粒分散性好。

实施例2

配制400ml浓度为0.5mol/l的碳酸钠水溶液，配制200ml浓度为1mol/l的氯化钙水溶液；将碳酸钠溶液中加入15g乙二胺四乙酸四钠，然后在20℃、600r/min的搅拌速度下缓慢滴加氯化钙溶液；滴加时间15min，滴加完成后继续反应1h，得到碳酸钙浆液；浆液静置24h后过滤，用乙醇洗涤3次；洗涤产物在100℃下干燥4h；得到碳酸钙粉体的扫描电镜照片如图2所示，从图中可以看出碳酸钙为纺锤状，其粒径为1.0～3.0um左右，颗粒分散性好。

实施例3

配制200ml浓度为1mol/l的碳酸钠水溶液，配制400ml浓度为0.5mol/l的氯化钙水溶液；将碳酸钠溶液中加入5.0g乙二胺四乙酸四钠，然后在20℃、700r/min的搅拌速度下缓慢滴加氯化钙溶液；滴加时间15min，滴加完成后继续反应0.5h，得到碳酸钙浆液；浆液静置24h后过滤，用乙醇洗涤3次；洗涤产物在90℃下干燥6h；得到碳酸钙粉体的扫描电镜照片如图3所示，从图中可以看出碳酸钙为球状，其粒径为1.0～3.0um左右，颗粒分散性好。

实施例4

配制200ml浓度为1mol/l的碳酸钠水溶液，配制400ml浓度为0.5mol/l的氯化钙水溶液；将碳酸钠溶液中加入20g乙二胺四乙酸四钠，然后在20℃、500r/min的搅拌速度下缓慢滴加氯化钙溶液；滴加时间15min，滴加完成后继续反应2h，得到碳酸钙浆液；浆液静置24h后过滤，用乙醇洗涤2次；洗涤产物在90℃下干燥6h；得到碳酸钙粉体的扫描电镜照片如图4所示，从图中可以看出碳酸钙为球状，其粒径为1.0～3.0um左右，颗粒分散性好。

技术特征：

技术总结
一种单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法，包括以下步骤：1)配制碳酸钠水溶液和氯化钙水溶液；2)将乙二胺四乙酸四钠加入到碳酸钠水溶液中搅拌溶解完全；3)在恒温搅拌条件下，将氯化钙水溶液缓慢滴加到步骤2)的溶液中，反应完全后继续搅拌；4)将步骤3)所得到的产物过滤，并用乙醇洗涤，洗涤后的产物经过干燥得到碳酸钙粉体。本发明方法的可以实现不同形貌(球状、纺锤状)的微米碳酸钙的制备，可批量化生产，颗粒分散性好。本发明提供的制备方法具有工艺流程简单、溶液浓度高、生产周期短、安全性好、溶剂可回收等优点。

技术研发人员：石行波;黄强;祝文亲;吴林美;王艳芳;黄伟欢;姜凯;陈商涛;张凤波
受保护的技术使用者：中国石油天然气股份有限公司
技术研发日：2016.07.11
技术公布日：2018.01.19