本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种低应力碳化硅单晶的制备方法及其装置。
背景技术：
碳化硅单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。目前主流的碳化硅单晶生长技术是物理气相输运(PVT)法，即在高温下使碳化硅原料升华产生的气相源输运至籽晶处重新结晶而成。PVT法生长碳化硅单晶时，由于生长腔室内存在较大的径向温度梯度，导致生长出的碳化硅单晶中存在较大的内应力，且内应力的问题随着晶体尺寸的增大而增大，严重制约了大尺寸碳化硅单晶的发展。在后续的加工过程中，晶体中的内应力会导致晶锭开裂、加工出的衬底面型差等问题，严重制约着衬底的成品率及衬底质量。为减小碳化硅单晶中的内应力，通常在晶体生长结束后会对晶体进行高温退火。但退火炉中同样存在径向温度梯度的问题，因此只能在很小的程度上减缓内应力甚至对晶体中的内应力缓解毫无作用。此外，通常的高温退火方式需要在1000-2000℃的高温下持续数天甚至数十天，导致能耗成本高、周期长、效率差的问题。因此，如何在晶体生长过程中从根源上减小甚至消除晶体的内应力，提高后续衬底的加工质量，是碳化硅单晶生长亟需解决的问题。
技术实现要素：
针对上述问题，本发明提出了一种低应力碳化硅单晶的制备方法及其装置。本发明通过改变石墨坩埚上部保温层形状，结合改进的生长工艺，实现对温场的优化，从而减小生长腔室中的轴向温度梯度，得到低应力的碳化硅单晶。
本发明所述的一种低应力碳化硅单晶的制备方法，通过如下的晶体生长装置实现：
该晶体生长装置，包括生长炉，生长炉内设有石墨坩埚，石墨坩埚的外部设有侧保温层I，石墨坩埚的上部设有上保温层II，所述的上保温层II为具有倾角的楔形结构，使上保温层II自中心至边缘的厚度线性减小；石墨坩埚下部依次设有传动杆和传动装置；石墨坩埚纵轴线、传动杆纵轴线和生长炉纵轴线处于同一直线上；
具体的制备步骤为：
(1)将填放碳化硅原料和籽晶的晶体生长装置置于单晶生长炉炉膛内并密封；
(2)将炉膛压力由一个大气压降压至晶体生长压力10-50mbar，同时通入惰性保护气体；降压的同时将炉膛内温度升至晶体生长温度2100-2300℃，生长时间为50-100h；
(3)晶体生长结束后，保持炉膛温度不变，将炉膛内的压力逐步提高至800-1000mbar，升压时间为2-5个小时；同时，通过传动装置，将含生长晶体的石墨坩埚逐步旋转向下移动，使晶体由原生长位置向下移动20-30mm；
(4)晶体下移完成后，升压至正常大气压，同时将炉膛内温度降温至室温；
(5)晶体生长结束，打开炉膛，取出石墨坩埚即可。
针对上述工艺要求本发明还提出了一种晶体生长装置，包括生长炉，生长炉内设有石墨坩埚，石墨坩埚的外部设有侧保温层I，石墨坩埚的上部设有上保温层II，所述的上保温层II为具有倾角的楔形结构，使上保温层II自中心至边缘的厚度线性减小；石墨坩埚下部依次设有传动杆和传动装置；石墨坩埚纵轴线、传动杆纵轴线和生长炉纵轴线处于同一直线上。
本发明中，将原有的覆于坩埚上部的上保温层II的均匀厚度设计为具有一定倾角的楔形，倾角角度为3-20°之间，使上保温层II自中心至边缘的厚度线性减小，同时保留上保温层II中心圆孔用以测温。晶体生长过程中，将上保温层II覆于石墨坩埚上。由于上保温层II厚度自中心向边缘减小，因此生长炉膛内的温度会随着保温材厚度而自中心至边缘呈线性增加，这一温度梯度与生长炉膛内由于坩埚壁发热而导致的中心至边缘温度增加的趋势形成补偿，从而减小了生长炉膛内部的径向温度梯度，从而降低了晶体生长过程中产生的内应力。当倾角设计为合适的角度时，生长炉膛内部的温度梯度可接近0，从而可生长出低应力的碳化硅单晶。
本发明的上保温层II形状改变通过减小生长热场中的温度梯度来实现生长过程中的晶体应力降低。同时，本发明进一步提出生长结束后在生长腔室内进行原位退火以在晶体生长结束后进一步降低晶体内应力。具体方案为：晶体生长结束后，保持炉膛温度不变，将炉膛内的压力逐步提高至800-1000mbar，升压时间为2-5个小时；同时，通过传动装置，将含生长晶体的石墨坩埚逐步旋转向下移动，使晶体由原生长位置向下移动20-30mm。
由于高温低压下晶体会升华，因此若要在高温下去应力，需要在高压下退火，以减少晶体升华，抑制生长出的晶体重新升华碳化，因此将炉膛内的压力逐步提高至800-1000mbar。压力之所以控制在应在800-1000mbar之间，是因为过低的压力导致晶体在高温高压下升华，而单晶腔室为密封结构，高于1000mabr会导致无法密封，导致外部空气进入腔体，在高温下发生碳的燃烧造成危险。由于升压时间过短会导致温度随应力变化过大，使晶体遭受温度和压力变化的冲击冲击，进而导致应力加大；时间过短则影响效率，因此升压时间为2-5个小时。
升压过程中侧保温层I和上保温层II随石墨坩埚整体下移。
移动的速率是考虑到温度冲击和退火效率，过快的移动速率导致晶体升温过快，遭受温度冲击产生新的应力，过慢则影响效率；移动的距离则决定了晶体退火所处的温度区间，由于炉膛内内沿轴向存在温度梯度，移动的距离与温度的增加呈正相关，移动20-30mm使晶体退火所处温度区间较生长温度高约50-100℃，适合晶体退火去应力。
较生长温度高约50-200℃，晶体生长过程引入的内应力需要在高于生长温度以上才能给晶体中的原子提供足够的能量来克服晶格束缚的能量势垒，从而使晶格原子充分驰豫以充分释放应力。
在旋转下移的过程中，晶体的温度逐渐升高至生长温度以上，同时晶体生长腔室以轴心呈圆形对称，晶体的缓慢旋转即可使晶体各处受热均匀，保证晶体处在均匀对称的温场中从而使生长过程中的残余内应力得到进一步释放。晶体下移结束后，将炉温缓慢降至室温，降温速率为10-30℃/h，以避免过快的降温在晶体在造成新的内应力。降温结束后，即可得到低应力的碳化硅晶体。
虽然现有技术中，在碳化硅的晶体生长过程中，有采用原位退火工艺的报道，但是，普通的原位退火工艺是在晶体生长结束后，将晶体停留在原生长位置进行缓慢降温退火。由于晶体在生长的位置退火，温场不变，退火温场与生长温场相同导致晶体可能仍然受热不均，达不到均匀退火的目的；而且降温退火，退火温度低于生长温度，去应力效果不佳。
而本发明所述的原位退火是在晶体生长结束后，通过传动装置，将晶体缓慢旋转下移至高温区，实现与生长过程连续的原位高温退火，。与现有技术所述的原位退火区别在于：通过传动装置旋转移动，保证晶体受热的均匀性；旋转移动至高温区，保证缓慢的温度上升速率，减少温度冲击；移动至高温区退火，高于晶体生长温度，可以在旋转过程中释放晶体生长过程产生的应力；退火时间短效率高，可以进一步降低晶体内的残余内应力。
本发明所述的传动装置依次与传动电机和控制系统连接。
本发明通过优化温场，在生长过程中消除引入晶体内应力的根源，得到低应力碳化硅单晶，从而减少加工过程中的晶体开裂率、提高衬底的面型质量。另外，通过与生长过程相连续的原位高温退火继续降低晶体内的残余内应力，退火时间短效率高。后续不需要再经过长时间的高温退火进行应力消除，从而提高了生产效率、降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明所述的晶体生长装置结构示意图；
图中：1、生长炉，2、石墨坩埚，3、侧保温层I，4、上保温层II，5、传动杆，6、传动装置，7、传动电机，8、控制系统，9、碳化硅单晶，10、碳化硅粉料。
具体实施方式
实施例1
一种低应力碳化硅单晶的制备方法，通过如下的晶体生长装置实现：
该晶体生长装置，包括生长炉1，生长炉1内设有石墨坩埚2，石墨坩埚2的外部设有侧保温层I3，石墨坩埚2的上部设有上保温层II4，所述的上保温层II4为具有倾角的楔形结构，使上保温层II4自中心至边缘的厚度线性减小；石墨坩埚2下部依次设有传动杆5和传动装置6；石墨坩埚2纵轴线、传动杆5纵轴线和生长炉1纵轴线处于同一直线上；
具体的制备步骤为：
(1)将填放碳化硅原料和籽晶的晶体生长装置置于单晶生长炉炉膛内并密封；
(2)将炉膛压力由一个大气压降压至晶体生长压力10mbar，同时通入惰性保护气体；降压的同时将炉膛内温度升至晶体生长温度2300℃，生长时间为50h；
(3)晶体生长结束后，保持炉膛温度不变，将炉膛内的压力逐步提高至800mbar，升压时间为2个小时；同时，通过传动装置，将含生长晶体的石墨坩埚逐步旋转向下移动，使晶体由原生长位置向下移动20mm；
(4)晶体下移完成后，升压至正常大气压，同时将炉膛内温度降温至室温；
(5)晶体生长结束，打开炉膛，取出石墨坩埚即可。
步骤(2)中降压速率为50mbar/h。
步骤(3)中向石墨坩埚下移动速率为2mm/h。
步骤(4)中升压速率为50mbar，降温速率为20℃/h。
所述的倾角角度为3度。
所述的传动装置6依次与传动电机7和控制系统8连接。
采用上述工艺制得的碳化硅晶体生长内应力小，加工无开裂现象。加工出的碳化硅单晶衬底面型质量优异，其总厚度变化为3.0μm，弯曲度为6.5μm，翘曲度为10.7μm，符合下游外延工艺对衬底面型质量的要求。
实施例2
一种低应力碳化硅单晶的制备方法，通过如下的晶体生长装置实现：
该晶体生长装置，包括生长炉1，生长炉1内设有石墨坩埚2，石墨坩埚2的外部设有侧保温层I3，石墨坩埚2的上部设有上保温层II4，所述的上保温层II4为具有倾角的楔形结构，使上保温层II4自中心至边缘的厚度线性减小；石墨坩埚2下部依次设有传动杆5和传动装置6；石墨坩埚2纵轴线、传动杆5纵轴线和生长炉1纵轴线处于同一直线上；
具体的制备步骤为：
(1)将填放碳化硅原料和籽晶的晶体生长装置置于单晶生长炉炉膛内并密封；
(2)将炉膛压力由一个大气压降压至晶体生长压力50mbar，同时通入惰性保护气体；降压的同时将炉膛内温度升至晶体生长温度2100℃，生长时间为100h；
(3)晶体生长结束后，保持炉膛温度不变，将炉膛内的压力逐步提高至1000mbar，升压时间为5个小时；同时，通过传动装置，将含生长晶体的石墨坩埚逐步旋转向下移动，使晶体由原生长位置向下移动30mm；
(4)晶体下移完成后，升压至正常大气压，同时将炉膛内温度降温至室温；
(5)晶体生长结束，打开炉膛，取出石墨坩埚即可。
步骤(2)中降压速率为80mbar/h。
步骤(3)中向石墨坩埚下移动速率为3mm/h。
步骤(4)中升压速率为80mbar，降温速率为30℃/h。
所述的倾角角度为20度。
所述的传动装置6依次与传动电机7和控制系统8连接。
采用上述工艺制得的碳化硅晶体生长内应力小，加工无开裂现象。加工出的碳化硅单晶衬底面型质量优异，其总厚度变化为3.2μm，弯曲度为6.9μm，翘曲度为11.2μm，符合下游外延工艺对衬底面型质量的要求。
实施例3
一种低应力碳化硅单晶的制备方法，通过如下的晶体生长装置实现：
该晶体生长装置，包括生长炉1，生长炉1内设有石墨坩埚2，石墨坩埚2的外部设有侧保温层I3，石墨坩埚2的上部设有上保温层II4，所述的上保温层II4为具有倾角的楔形结构，使上保温层II4自中心至边缘的厚度线性减小；石墨坩埚2下部依次设有传动杆5和传动装置6；石墨坩埚2纵轴线、传动杆5纵轴线和生长炉1纵轴线处于同一直线上；
具体的制备步骤为：
(1)将填放碳化硅原料和籽晶的晶体生长装置置于单晶生长炉炉膛内并密封；
(2)将炉膛压力由一个大气压降压至晶体生长压力30mbar，同时通入惰性保护气体；降压的同时将炉膛内温度升至晶体生长温度2200℃，生长时间为80h；
(3)晶体生长结束后，保持炉膛温度不变，将炉膛内的压力逐步提高至900mbar，升压时间为3个小时；同时，通过传动装置，将含生长晶体的石墨坩埚逐步旋转向下移动，使晶体由原生长位置向下移动25mm；
(4)晶体下移完成后，升压至正常大气压，同时将炉膛内温度降温至室温；
(5)晶体生长结束，打开炉膛，取出石墨坩埚即可。
步骤(2)中降压速率为100mbar/h。
步骤(3)中向石墨坩埚下移动速率为3mm/h。
步骤(4)中升压速率为100mbar，降温速率为10℃/h。
所述的倾角角度为10度。
所述的传动装置6依次与传动电机7和控制系统8连接。
采用上述工艺制得的碳化硅晶体生长内应力小，加工无开裂现象。加工出的碳化硅单晶衬底面型质量优异，其总厚度变化为4.1μm，弯曲度为7.3μm，翘曲度为12.1μm，符合下游外延工艺对衬底面型质量的要求。