一种晶体快速生长装置的制作方法

本发明涉及单晶生长技术领域，尤其是涉及一种晶体快速生长装置。

背景技术：

非线性光学(NLO)晶体在众多领域有着极为重要的应用，近年来国内外发现了许多性质良好的具有新颖结构的NLO化合物粉末，如Ba 3 P 3 O 10 Cl等，由于没有厘米级单晶，尚未评估它们是否有实际应用价值。原因在于大量新颖的NLO化合物易氧化、非一致熔融或分解温度低于熔点，且多晶料难以大量合成，获得厘米级单晶非常困难。因此，探索开发一种适用于此类化合物晶体生长的方法具有重要的意义，众所周知，此类化合物由于其强的挥发性和易氧化而无法在开放空间中合成与晶体生长，而是需要在密闭无水无氧环境中进行。目前对于非一致熔融或分解温度低于熔点的化合物的单晶生长非常困难，该类晶体的生长研究也尚未在文献中报道，适用于需要密闭环境的化合物晶体的生长方法是布里奇曼晶体生长法。对于易氧化、非一致熔融或分解温度低于熔点的化合物的晶体生长不仅需要密闭环境，且需要助熔剂辅助。在晶体生长过程中，助熔剂的存在可以降低晶体的结晶温度，但是也会造成晶体的缺陷。因此优化晶体生长设备，使得在晶体生长过程中助熔剂能快速有效的排出晶体，成为目前迫切需要解决的主要问题。

技术实现要素：

鉴于以上所述，本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种晶体快速生长装置，其结构简单，而且还适用于一系列易氧化、非一致熔融或分解温度低于熔点的化合物的晶体生长，具有广泛的应用价值。

为了解决上述技术问题，本实用新型提供一种晶体快速生长装置，包括：

炉体，所述炉体包括位于上部的高温区、中部的中温区以及下部的低温区；

设置在炉体底部的密封盖；

位置于炉体内的坩埚；

与坩埚连接的支撑杆，所述密封盖套接在所述支撑杆上，所述坩埚固定设置支撑杆顶部；

抽真空装置，所述抽真空装置与炉体连接；

流体冷却装置，所述流体冷却装置与所述炉体连接。

设置在所述炉体下方的升降装置，以控制位于所述升降装置上的支撑杆的升降，进而控制坩埚在所述高温区与所述低温区之间往复运动，同时带动密封盖上下往复运动进而对炉体进行密封和解封。

进一步提供一种实现方式，所述升降装置包括：

支架，包括用于托举所述支撑杆的台面，支撑台面升降的升降臂；

旋转电机，与所述支撑杆连接，用于旋转所述支撑杆，以使得支撑杆上坩埚的晶体熔液均匀分布；

升降电机，与升降臂连接，升降电机旋转以升降所述升降臂臂。

进一步提供一种实现方式，所述装置还包括：所述炉体外周侧的加热装置，所述加装装置包括位于高温区内的高温发热丝及位于中温区的中温发热丝。

进一步提供一种实现方式，所述加热装置在所述高温区和所述中温区均设置有控温装置，所述控温装置为控温热电偶。

进一步提供一种实现方式，所述抽真空装置包括：与炉体连接的分子泵以及与分子泵连接的干泵，所述干泵、分子泵之间设置有压力计，所述压力计用于显示炉体内真空度。

进一步提供一种实现方式，所述流体冷却装置包括：充气泵、充气阀、喷嘴，所述充气泵与充气阀连接，所述喷嘴设置在所述炉体内并位于炉体低温区，所述充气阀与喷嘴连接。

由上述技术方案可知，本实用新型实施例通过在生长装置中设置晶转电机，利用程序控制支撑杆的正向与反向旋转，进而带动坩埚正向与反向旋转，在真空环境下对坩埚进行加热，并控制炉体内温度，以使得坩埚内晶体熔液均匀分布，经过旋转晶体生长成形快速，通过升降臂让坩埚按照规定速度下降，在晶体生长点进行结晶，进而实现在助熔剂辅助下生长高质量的晶体，本实用新型晶体生长装置，其结构简单，用于一系列易氧化、非一致熔融或分解温度低于熔点的化合物的晶体生长，具有广泛的应用价值。

【附图说明】

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型一实施例提供的一种晶体快速生长装置的结构示意图。

图2为本实用新型一实施例提供的一种晶体快速生长装置的结晶状态的结构示意图。

【具体实施方式】

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的全部其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1所示，本实用新型提供一种晶体快速生长装置，包括：

炉体1，所述炉体包括位于上部的高温区11、中部的中温区12以及下部的低温区13；

设置在炉体1底部的密封盖2；

位置于炉体内的坩埚3；

与坩埚连接的支撑杆4，所述密封盖2套接在所述支撑杆4上，所述坩埚3固定设置支撑杆4顶部；

抽真空装置5，所述抽真空装置5与炉体1连接；

流体冷却装置6，所述流体冷却装置6与所述炉体1连接。

设置在所述炉体下方的升降装置7，以控制位于所述升降装置7上的支撑杆4的升降，进而控制坩埚3在所述高温区11与所述低温区13之间往复运动，同时带动密封盖2上下往复运动进而对炉体1进行密封和解封。

具体地，升降装置7包括：支架71，包括用于托举所述支撑杆4的台面711，支撑台面711升降的升降臂712，旋转电机72，与所述支撑杆4连接，用于支撑杆4，以使得支撑杆上坩埚3的晶体熔液均匀分布，升降电机73，与升降臂712连接，升降电机73旋转以升降所述升降臂712。

具体地，炉体1外周侧的加热装置8，所述加装装置8包括位于高温区内的高温发热丝81及位于中温区的中温发热丝82。

具体地，加热装置8在所述高温区11和所述中温区12均设置有控温装置9，所述控温装置为控温热电偶。

具体地，抽真空装置5包括：与炉体1连接的分子泵51以及与分子泵51连接的干泵52，所述干泵52、分子泵51之间设置有压力计53，所述压力计53用于显示炉体1内真空度。

流体冷却装置6包括：充气泵61、充气阀62、喷嘴63，所述充气泵61与充气阀62连接，所述喷嘴63设置在所述炉体1内并位于炉体低温区13，所述充气阀62与喷嘴63连接。

具体地，动密封盖2向上运动从下方将炉体1盖合，使炉体形成了密闭空间，此时开启干泵52，当压力计53显示炉内真空低于0MBAR时，分子泵51开始抽炉内真空，当炉体1内压力达到高真空后开启电源加热。

如图1所示的坩埚3，该坩埚3容置有待加热晶体原料，坩埚3所在的炉体1的外周侧的通过位于高温区11的高温发热丝71和位于中温区12的中温发热丝72，对坩埚3内的待加热晶体原料进行加热，缓慢升温，在高温区11和中温区12内均设置有控温热电偶，优选控温热电偶为S型控温热电偶，控制高温区和中温区的温度均达到各自的预设温度，使得坩埚2内的晶体原料均匀熔化，得到熔液。

优先地，高温区的预设温度为900～1300℃，进一步优选为1100℃。中温区的预设温度为750～850℃，进一步优选为700℃，低温区的预设温度为450～650℃，进一步优选为600℃。温度梯度为(25～30)℃/cm；优选为27℃/cm。将高温区的温度控制在上述范围内，主要是考虑到晶体生长的最佳温度梯度、电炉丝的使用寿命以及安全性，在此范围内更加经济安全。

如图2所示，炉体1的下部的低温区13用于确定晶体熔液的结晶温度，称为结晶点位置，优选地，坩埚3内的晶体原料均匀熔化后升降装置7的升降臂712将托举支撑杆4的台面711速度均匀地下降，进而带动在支撑杆4上的坩埚3按照预定的速度下降移动，，此时密封盖脱离炉体，炉体有空气进入进行降温，同时打开充气阀62，启动充气泵61并通过喷嘴63向炉体的低温区喷洒水、氦气或氩气，流体冷却装置6是晶体生长过程中结晶驱动力的来源，当坩埚3均匀地通过低温区，通过调整水、氦气或氩气的流动速度可以控制晶体生长速度，当坩埚3内晶体熔液开始晶体生长之后静置等待晶体生长完成。优先地，通过下降先使得坩埚3底部高于熔体的结晶点位置2～5cm，此后再设定台面611的下降速度，下降速度控制在0.3～0.4mm/h，该具体操作的目的是使晶体在合适的速度下生长，防止晶体生长过快而变成多晶。当坩埚3均匀地通过结晶点后，台面停止下降，这是因为晶体完全结晶，生长完成。

由上述技术方案可知，本实用新型实施例通过在生长装置中设置晶转电机，利用程序控制支撑杆的正向与反向旋转，进而带动坩埚正向与反向旋转，在真空环境下对坩埚进行加热，并控制炉体内温度，以使得坩埚内晶体熔液均匀分布，经过旋转晶体生长成形快速，通过升降臂让坩埚按照规定速度下降，在晶体生长点进行结晶，进而实现在助熔剂辅助下生长高质量的晶体，本实用新型晶体生长装置，其结构简单，用于一系列易氧化、非一致熔融或分解温度低于熔点的化合物的晶体生长，具有广泛的应用价值。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。