氮化硅基烧结体及切削镶刀的制作方法

文档序号:16042604发布日期:2018-11-24 10:36阅读:263来源:国知局

本国际申请主张基于2016年3月31日向日本专利局申请的日本专利申请第2016-72222号的优先权,通过参考将日本专利申请第2016-72222号的全部内容引入本国际申请。

本发明涉及含有氮化硅基颗粒的氮化硅基烧结体及由该氮化硅基烧结体构成的切削镶刀,该氮化硅基颗粒为氮化硅颗粒或赛隆颗粒。

背景技术

已知作为对例如普通铸铁、球墨铸铁、耐热合金等进行加工的切削镶刀,使用例如含有氮化硅颗粒、赛隆颗粒的氮化硅基烧结体。

下述专利文献1中,公开了一种针对氮化硅的针状结晶颗粒限定了高长宽比颗粒的存在比例的高韧性氮化硅基烧结体的技术。

下述专利文献2中,公开了一种着眼于氮化硅的针状结晶颗粒,限定长宽比、长径,实现了高强度化的氮化硅烧结体的技术。

下述专利文献3中,公开了一种针对氮化硅的针状结晶颗粒,将平均短径限定为1μm以下,将平均长宽比限定为3以上,从而实现了切削工具的性能的切削工具用氮化硅基烧结体的技术。

下述专利文献4中,公开了一种在氮化硅基烧结体的颗粒中限定平均最大径、平均短轴径、长宽比,从而提高了断裂韧性的氮化硅基工具的技术。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特公平5-66901号公报

专利文献2:日本特开2008-285349号公报

专利文献3:日本特开平5-23921号公报

专利文献4:日本特许第4190257号公报



技术实现要素:

发明要解决的问题

在关于氮化硅基烧结体的技术中,虽然通过氮化硅颗粒的平均粒径、最大颗粒等的组织控制而提高了断裂韧性等,但期望进一步的改善。

即,近年来,存在应对被切削材料的难切削化、高效率加工等要求,随之期望提高耐缺损性,但是现有技术有时并不必然充分。

作为本发明的一个方面,期望提供一种具有高耐缺损性的氮化硅基烧结体及切削镶刀。

用于解决问题的方案

(1)本发明的一个方面的氮化硅基烧结体是含有氮化硅基颗粒的氮化硅基烧结体,所述氮化硅基颗粒为氮化硅颗粒或赛隆颗粒。

该氮化硅基烧结体将各氮化硅基颗粒的大小以最大粒径(即最大的粒径)表示时,所有的氮化硅基颗粒中,最大粒径为1μm以下的氮化硅基颗粒的个数的比率为70个数%以上。并且,该氮化硅基烧结体在针对最大粒径的氮化硅基颗粒的个数%的分布中,作为氮化硅基颗粒的个数%的最大值的最大个数%(即最大的个数%)为15个数%以上。

(以下,有时亦将该一个方面中限定的内容记为条件1)

需要说明的是,个数%是指:相对于所有的氮化硅颗粒的数量,将作为目标的范围内的个数的比率以%表示的比率(下文相同)。

该氮化硅基烧结体中,前述最大粒径为1μm以下的个数%为70个数%以上,并且,前述最大个数%为15个数%以上。因此,作为基质的氮化硅基颗粒的微粒化和均粒组织化得到了提高,微细颗粒间结合相尺寸(即结合相在氮化硅基颗粒间所占的区域)下降。因此,从后文的实验例亦可知,氮化硅基烧结体的强度提高,耐缺损性提高。

(2)上述的氮化硅基烧结体中,最大粒径为1μm以下的氮化硅基颗粒的个数的比率也可以为85个数%以上。

该氮化硅基烧结体中,最大粒径为1μm以下的个数%为85个数%以上,因此从后文的实验例亦可知,氮化硅基烧结体的强度进一步提高,耐缺损性进一步提高。

(3)上述的氮化硅基烧结体中,可以将最大粒径划分为每隔规定尺寸的各个范围,将各个范围的氮化硅基颗粒的个数相对于所有的氮化硅基颗粒的个数的比率定义为个数%。

对该氮化硅基烧结体例示个数%的设定方法。

对于所述规定尺寸的范围(即尺寸的宽度),虽然其宽度越窄,越能得到精度好的最大粒径的分布,但在实用上,可以采用例如前述范围(即宽度)的中间值±0.05μm(即0.1μm的宽度)作为前述规定尺寸。

另外,作为前述宽度,不限于0.1μm,也可以采用0.01μm~0.1μm的宽度。

(4)本发明的另一方面的氮化硅基烧结体涉及含有氮化硅基颗粒的氮化硅基烧结体,该氮化硅基颗粒为氮化硅颗粒或赛隆颗粒。

对于该氮化硅基烧结体,将各氮化硅基颗粒的大小以最大粒径(即最大的粒径)表示,将最大粒径划分为每隔规定尺寸的各个范围,将各个范围的氮化硅基颗粒的个数相对于所有的氮化硅基颗粒的个数的比率定义为个数%。然后,将作为氮化硅基颗粒的个数%的最大值的、最大个数%的5%作为阈值来设定特定范围,所述特定范围是个数%为该阈值以上多个范围。进而,该特定范围中,将最大粒径最小的范围设为最小范围、并将最大粒径最大的范围设为最大范围。

然后,此时,对应于最小范围的中间值的最大粒径与对应于最大范围的中间值的最大粒径在0.1μm以上且2.0μm以下的范围内。

(以下,有时亦将该另一方面中限定的内容记为条件2)

该氮化硅基烧结体中,在最大个数%为5%以上的特定范围中,对应于最小范围的中间值的最大粒径与对应于最大范围的中间值的最大粒径在0.1μm以上且2.0μm以下的范围内。因此,作为基质的氮化硅基颗粒的微粒化和均粒组织化得到提高,微细颗粒间结合相尺寸降低。因此,从后文的实验例亦可知,氮化硅基烧结体的强度提高,耐缺损性提高。

需要说明的是,也可以将所述(4)中所示的特征与所述(1)或所述(2)中所示的特征组合。另外,作为前述每隔规定尺寸的范围,可以采用与前述(3)中所示的特征相同的范围。

(5)上述的氮化硅基烧结体中,最大粒径为7μm以上的氮化硅基颗粒的长宽比可以为2以上。

该氮化硅基烧结体中,由于最大粒径为7μm以上的氮化硅基颗粒的长宽比为2以上,因此裂纹扩展的衍射效果(即,抑制裂纹的线性扩展的效果:使其衍射的效果)大。因此,断裂韧性提高,耐缺损性提高。

(6)上述的氮化硅基烧结体中,可以含有80质量%以上的氮化硅、以氧化物换算计为0.1~10质量%的钇或稀土元素中的1种以上、以mgo换算计为0.2~6质量%的镁。

对该氮化硅基烧结体例示有氮化硅基烧结体的组成。

(7)上述的氮化硅基烧结体中,可以含有90质量%以上的氮化硅、以氧化物换算计为0.3~4.5质量%的钇或稀土元素中的1种以上、以mgo换算计为0.2~3质量%的镁。

对该氮化硅基烧结体例示有氮化硅基烧结体的组成。

(8)上述的氮化硅基烧结体中,可以含有赛隆,含有以氧化物换算计为1~10质量%的钇或稀土元素中的1种以上、以al2o3换算计为3~30质量%的铝。

对该氮化硅基烧结体例示有氮化硅基烧结体的组成。

(9)上述的氮化硅基烧结体中,可以含有赛隆,含有以氧化物换算计为3~7质量%的钇或稀土元素中的1种以上、以al2o3换算计为5~25质量%的铝。

对该氮化硅基烧结体例示有氮化硅基烧结体的组成。

(10)本发明的另一个方面的切削镶刀为由上述任意一种氮化硅基烧结体构成的切削镶刀。

对于具有这样的构成的切削镶刀,从后文的实验例亦可知,其具有高耐缺损性。

该切削镶刀中,通过使用上述构成的氮化硅基烧结体,由此在进行例如普通铸铁、球墨铸铁、耐热合金的加工时,具有耐缺损性高的效果。因此,会起到能够实现高进给带来的高效率加工化、对难切削材料等加工时的长寿命化这样的显著的效果。

需要说明的是,在含有为氮化硅颗粒或赛隆颗粒的氮化硅基颗粒的氮化硅基烧结体中,也可以采用如下设定。

即,将各个氮化硅基颗粒的大小分别以最大粒径表示,并且将最大粒径划分为每隔规定尺寸的各个范围,将各个范围的氮化硅基颗粒的个数相对于所有的氮化硅基颗粒的个数的比率定义为个数%。然后,将作为氮化硅基颗粒的个数%的最大值的、最大个数%的10%作为阈值设定特定范围,所述特定范围是个数%为该阈值以上的多个范围。进而,特定范围中,将最大粒径最小的范围设为最小范围,并将最大粒径最大的范围设为最大范围。

此时,对应于最小范围的中间值的最大粒径与对应于最大范围的中间值的最大粒径可以在0.1μm以上且2.0μm以下的范围。

通过该构成,也能使氮化硅基烧结体的强度提高、耐缺损性提高。

<以下,对本发明的各特征进行说明>

·氮化硅颗粒是指以氮化硅(si3n4)为主要成分的颗粒,赛隆颗粒是以赛隆(sialon)为主要成分的颗粒。此处的主要成分是指:在氮化硅颗粒或赛隆颗粒中,分别以超过50体积%的范围含有氮化硅或赛隆。其中,也可以分别以超过80体积%的范围含有氮化硅或赛隆。

其中,众所周知,赛隆是指在氮化硅中固溶有al和o的物质。

另外,氮化硅颗粒也可以为由氮化硅构成的颗粒(其中可以含有不可避免的杂质)。另外,作为赛隆颗粒,可以为由赛隆构成的颗粒(其中可以含有不可避免的杂质)。

·氮化硅基烧结体是指以氮化硅(si3n4)或赛隆(sialon)为主要成分(以超过50体积%的范围含有)的烧结体。该氮化硅基烧结体中,氮化硅基颗粒占超过50体积%的范围。

·最大粒径(最大的粒径)表示氮化硅基颗粒的径长(外径)中的最大长度(尺寸)。

此处,最大粒径是指:对镜面研磨后的烧结体进行蚀刻处理,通过扫描型电子显微镜对其进行观察(即sem观察),由得到的图像获得的最大的尺寸。

·“最大粒径为7μm以上的氮化硅基颗粒的长宽比为2以上”是指在氮化硅基烧结体所含的大量的氮化硅基颗粒中,最大粒径为7μm以上的所有的颗粒的长宽比为2以上。

·需要说明的是,作为所述稀土元素,可以列举出例如la、ce、sm、er、yb等。

附图说明

图1是表示第1实施方式的切削镶刀的立体图。

图2是表示氮化硅颗粒的最大粒径(最大长径)x与最小短径y的说明图。

图3是表示第2实施方式的切削镶刀的立体图。

图4是表示氮化硅颗粒的最大粒径与个数%的关系的图表。

图5是表示氮化硅颗粒的最大粒径的分布中的ymax的5%以上的最小范围中的中间值与最大范围中的中间值的图表。

附图标记说明

1、11…切削镶刀

3…氮化硅颗粒

5、15…氮化硅基烧结体

13…赛隆颗粒

具体实施方式

[1.第1实施方式]

[1-1.整体构成]

首先,对使用第1实施方式的氮化硅基烧结体构成的切削镶刀的特征进行说明。

如图1所示,第1实施方式的切削镶刀1具有iso标准中sngn120408t02020的形状。

该切削镶刀1由含有大量的氮化硅颗粒3(参见图2)的氮化硅基烧结体5构成。即,该氮化硅基烧结体5基本由氮化硅颗粒3(例如为80体积%以上)构成。

在本第1实施方式中,满足下述的条件1。

具体而言,关于氮化硅基烧结体5中含有的大量的氮化硅颗粒3,在各氮化硅颗粒3中,作为最大的粒径(即最大长径)的最大粒径(x:参见图2)为1μm以下的颗粒的个数的比率(即个数%)为70个数%以上。例如最大粒径为1μm以下的个数%为85个数%以上。并且,在针对最大粒径的氮化硅基颗粒的个数%的分布中,氮化硅颗粒3的个数%的最大值(即最大个数%)为15个数%以上。

需要说明的是,在该最大粒径为1μm以下的范围内,存在对应于最大个数%(即氮化硅颗粒3的分布的峰ymax:参见图4)的最大粒径。

另外,在本第1实施方式中,满足下述的条件2。

具体而言,将最大粒径划分为每隔规定尺寸的各个范围,将各个范围的氮化硅基颗粒的个数相对于所有的氮化硅基颗粒的个数的比率定义为个数%,进而,将作为氮化硅基颗粒的个数%的最大值的、最大个数%的5%作为阈值设定特定范围,所述特定范围是个数%为该阈值以上的多个范围。然后,将特定范围中,最大粒径最小的范围设为最小范围,并将最大粒径最大的范围设为最大范围。

此时,对应于最小范围的中间值的最大粒径与对应于最大范围的中间值的最大粒径在0.1μm以上且2.0μm以下的范围内存在。

需要说明的是,此时,在所述5%以上的特定范围内,存在对应于最大个数%(即分布的峰ymax)的最大粒径。

需要说明的是,所述中间值是指:在将最大粒径划分为每隔各规定尺寸的各个范围、并将各个范围的氮化硅颗粒3的个数相对于所有的氮化硅颗粒3的个数的比率定义为个数%时,各个范围内的中间值。

进而,最大粒径为7μm以上的氮化硅颗粒3的长宽比全部为2以上。

此处,如图2所示,长宽比是指氮化硅颗粒3的“最大长径/与最大长径正交的长度”。其中,最大长径为图2的最大粒径x,与最大长径正交的长度为图2的最小短径y。

[1-2.氮化硅颗粒]

接下来,对与氮化硅基烧结体5中含有的氮化硅颗粒3的尺寸相关的分布进行说明。

对于氮化硅基烧结体5中含有的大量的氮化硅颗粒3,在将其最大粒径划分为每隔规定尺寸(例如中间值±0.05μm)的各个范围,将各个范围的氮化硅颗粒3的个数相对于所有的氮化硅颗粒3的个数的比率定义为个数%时,氮化硅颗粒3的尺寸的分布例如如图4所示。

需要说明的是,氮化硅颗粒3的尺寸的分布虽然实际上是每隔规定尺寸显示个数%的直方图,但在图4中,将例如各个范围的中间值的顶点(即个数%的值)平滑地连接,由此示意性地示出了氮化硅颗粒3的尺寸的分布。其中,所述每隔规定尺寸的宽度是指直方图中的组距。

其中,作为最大粒径x的颗粒的个数比率(即频率)的个数%可以通过例如下述式(1)求出。

最大粒径x的颗粒的个数%=(最大粒径x的颗粒个数/所有颗粒个数)×100··(1)

需要说明的是,在将最大粒径划分为每隔规定尺寸(宽度)的各个范围时,“最大粒径x的颗粒个数”表示该规定尺寸(宽度)内所含的“最大粒径x的颗粒个数”。

因此,“最大粒径为1μm以下的个数%为70个数%以上”表示例如图4中的斜线部分(a)的区域中的个数%的和为70%以上。

其中,“最大粒径为1μm以下的个数%为85个数%以上”表示例如图4中的斜线部分(a)的区域中的个数%的和为85%以上。

另外,“最大个数%为15个数%以上”表示例如图4中作为最大个数%(即最大的个数%)的ymax的值为15个数%以上。

进而,“对应于最小范围的中间值的最大粒径与对应于最大范围的最大的中间值的最大粒径在0.1μm以上且2.0μm以下的范围内”是指:若考虑例如图5所示那样的最大粒径的分布时,在最大个数%的5%以上的各个范围中的中间值的范围(c1)存在于0.1μm以上且2.0μm以下的范围内。

即,其表示:针对图5的左右的斜线部分的区域,图5的左侧所示的最大粒径的小值一侧的范围(即显示最小范围的图5的左侧的斜线部分)的中间值(即最小的中间值)所示的最大粒径与图5的右侧所示的最大粒径的大值一侧的范围(即显示最大范围的图5的右侧的斜线部分)的中间值(即最大的中间值)所示的最大粒径之间的范围在0.1μm以上且2.0μm以下的范围内。

需要说明的是,在例如用图4表示该最小的中间值与最大的中间值之间的范围时,相当于图4的(c)的范围内的c1的范围(参见图5)。即,相当于图4中的ymax(即最大个数%的值)×0.05(即ymax的5%)以上的范围。

需要说明的是,“对应于最小范围的中间值的最大粒径与对应于最大范围的中间值的最大粒径在0.1μm以上且1.5μm以下的范围内”是指:在考虑例如图5所示那样的最大粒径的分布的情况下(其中,将图5的5%设想为10%的情况下),最大个数%的10%以上的各个范围中的中间值的范围(图4的b1的范围)存在于0.1μm以上且1.5μm以下的范围内。

即,其表示:针对图5的左右的斜线部分的区域,图5的左侧所示的最大粒径的小值一侧的范围(即作为最小范围的图5的左侧的斜线部分)的中间值(即最小的中间值)所示的最大粒径与图5的右侧所示的最大粒径的大值一侧的范围(即作为最大范围的图5的右侧斜线部分)的中间值(即最大的中间值)所示的最大粒径之间的范围在0.1μm以上且1.5μm以下的范围内。

其中,在例如以图4表示该最小的中间值与最大的中间值之间的范围时,相当于图4的(b)的范围内的b1的范围。即,相当于图4中的ymax(即最大个数%的值)×0.1(即ymax的10%)以上的范围。

[1-3.制造方法]

接下来,对第1实施方式的氮化硅基烧结体5及切削镶刀1的制造方法进行说明。

首先,作为起始原料,使用比表面积bet为8~20m2/g的氮化硅粉末,按照2质量%的平均粒径1μm的yb2o3粉末或平均粒径1μm的sm2o3粉末或平均粒径1μm的lu2o3、0.5质量%的平均粒径1μm的al2o3粉末、2质量%的平均粒径1μm的mgo粉末、余量为氮化硅粉末的比例进行配混。

接下来,将按照上述配混的粉末与乙醇一起放入具有氮化硅制的内壁的球磨机中,使用以1:2:7或0:0:10的体积比例配混有φ2mm、φ6mm、φ10mm的各氮化硅球(即sn球)的物质作为粉碎介质,粉碎并混合约96~240小时,制备混合物(浆料)。

需要说明的是,在使用以0:0:10的体积比例配混有φ2mm、φ6mm、φ10mm的各氮化硅球的物质时,粉碎并混合约168~240小时。即,使用较多的大的氮化硅球时,延长粉碎时间。

接下来,将所述浆料煮沸、干燥后,通过过网眼250μm的筛子,得到混合粉末。

接下来,将所述混合粉末在1000kgf/cm2的压力下压制成型,得到根据iso标准、刀具形状为sngn120408t02020用的成形体。

接下来,将该成形体在1500kgf/cm2的压力下通过冷等静压(coldisostaticspressing:cip)成形而成形。

然后,将通过该cip成形而成形得到的成形体在氮化硅容器中、氮气(n2)气氛、升温速度10℃/分钟、1750℃下保持2小时,以20℃/分钟的降温速度进行烧结。需要说明的是,升温速度若低于10℃/分钟,则会促进氮化硅颗粒的晶粒生长,因此优选10℃/分钟以上。

另外,为了消除微孔,也可以进行基于热等静压(hotisostaticspressing:hip)成形的2次烧结作为后续工序。

通过上述的制造方法,得到氮化硅基烧结体5。

之后,将氮化硅基烧结体5的表面研磨至成为最终的工具形状(iso标准中的sngn120408t02020),得到切削镶刀1。

[1-4.效果]

接下来,对本第1实施方式的效果进行说明。

第1实施方式的氮化硅基烧结体5(即切削镶刀1)在所有的氮化硅颗粒3中,最大粒径为1μm以下的氮化硅颗粒3的个数%为70个数%以上(例如85个数%以上)。并且,在针对最大粒径的氮化硅颗粒3的个数%的分布中,作为氮化硅颗粒3的个数%的最大值的最大个数%(即最大的个数%)为15个数%以上。

因此,氮化硅颗粒3的微粒化和均粒组织化得到提高,微细颗粒间结合相尺寸下降。由此,氮化硅基烧结体5的强度提高,耐缺损性提高。

另外,第1实施方式中,在最大个数%为5%以上的特定区域中,对应于所述最小范围的中间值的最大粒径与对应于所述最大范围的中间值的最大粒径存在于0.1μm以上且2.0μm以下的范围内。

因此,氮化硅颗粒3的微粒化和均粒组织化得到提高,微细颗粒间结合相尺寸下降。因此,从该点出发也能使氮化硅基烧结体5的强度提高,耐缺损性提高。

进而,第1实施方式中,最大粒径为7μm以上的氮化硅颗粒3的长宽比为2以上。因此,裂纹扩展的衍射效果大,因而断裂韧性提高,耐缺损性进一步提高。

[2.第2实施方式]

[2-1.整体构成]

接下来,对第2实施方式进行说明,对于与第1实施方式相同的内容省略或简化其说明。

如图3所示,第2实施方式的切削镶刀11具有iso标准中rngn120700t02020的形状(即圆柱形状)。

该切削镶刀11由含有大量的赛隆颗粒13(参见所述图2)的氮化硅基烧结体15构成。即,该氮化硅基烧结体15基本由赛隆颗粒13(例如为80体积%以上)构成。

另外,赛隆颗粒13如所述图2所示为与第1实施方式的氮化硅颗粒3相同的形状。需要说明的是,第2实施方式的氮化硅基烧结体15除了氮化硅颗粒3替换为了赛隆颗粒13以外,基本上具有与第1实施方式相同的特征。

详细而言,如下所述满足前述条件1与前述条件2。

关于条件1,对于该氮化硅基烧结体15中含有的大量的赛隆颗粒13,各赛隆颗粒13中,作为最大的径长(最大长径)的最大粒径(x:参见图2)为1μm以下的颗粒的个数的比率(即个数%)为70个数%以上。例如最大粒径为1μm以下的个数%为85个数%以上。并且,在针对最大粒径的赛隆颗粒13的个数%的分布中,赛隆颗粒13的个数%的最大值(即最大个数%)为15个数%以上。

需要说明的是,在该最大粒径为1μm以下的范围内,存在对应于最大个数%(即赛隆颗粒13的分布的峰ymax:参见图4)的最大粒径。

另外,关于条件2,首先,将作为赛隆颗粒13的个数%的最大值的、最大个数%的5%作为阈值设定特定范围,所述特定范围是个数%为该阈值以上的多个范围。然后,在该特定范围中,将最大粒径最小的范围设为最小范围、并将最大粒径最大的范围设为最大范围。

然后,此时,对应于最小范围的中间值的最大粒径与对应于最大范围的中间值的所述最大粒径存在于0.1μm以上且2.0μm以下的范围内。

需要说明的是,此时,所述5%以上的特定范围内存在对应于最大个数%(即分布的峰ymax)的最大粒径。

进而,最大粒径为7μm以上的赛隆颗粒13的长宽比全部为2以上。

[2-2.制造方法]

接下来,对第2实施方式的氮化硅基烧结体15及切削镶刀11的制造方法进行说明。

需要说明的是,由于第2实施方式的制造方法与前述第1实施方式相同的构成较多,因此,以不同点为中心进行说明。

<起始原料>

使用5质量%的平均粒径1μm的yb2o3粉末、2质量%的平均粒径1μm的al2o3粉末、8质量%的平均粒径1μm的aln粉末、余量为氮化硅粉末。作为该氮化硅粉末,使用比表面积bet为8~20m2/g的氮化硅粉末。

<粉碎方法>

粉碎方法与第1实施方式相同。

<成形方法>

成形方法与第1实施方式相同。但是,成形为rngn120700t2020的形状。

<烧结方法>

烧结温度为1730℃。

其他的制造条件与第1实施方式相同,通过这样的制造方法,能够制造第2实施方式的氮化硅基烧结体15(即切削镶刀11)。

[2-3.效果]

第2实施方式的氮化硅基烧结体15(即切削镶刀11)的所有的赛隆颗粒13中,最大粒径为1μm以下的赛隆颗粒13的个数%为70个数%以上。并且,在针对最大粒径的赛隆颗粒13的个数%的分布中,赛隆颗粒13的个数%的最大值(即最大个数%)为15个数%以上。

因此,赛隆颗粒13的微粒化和均粒组织化得到提高,微细颗粒间结合相尺寸降低。由此,氮化硅基烧结体15的强度提高,耐缺损性提高。

另外,第2实施方式中,在最大个数%的5%以上的特定范围中,对应于最小范围的中间值的最大粒径与对应于最大范围的中间值的最大粒径存在于0.1μm以上且2.0μm以下的范围内。

因此,赛隆颗粒13的微粒化和均粒组织化得到提高,微细颗粒间结合相尺寸降低。因此,从该点出发也能使氮化硅基烧结体15的强度提高,耐缺损性提高。

进而,第2实施方式中,最大粒径为7μm以上的赛隆颗粒13的长宽比为2以上。因此,裂纹扩展的衍射效果大,因而断裂韧性提高,耐缺损性进一步提高。

[3.实验例]

接下来,对为了确认本发明的效果而进行的实验例进行说明。

<实验例1>

本实验例1是涉及第1实施方式的氮化硅基烧结体(即切削镶刀)的实验例。

即,作为第1实施方式的实验例1,制备以氮化硅颗粒为主要成分的氮化硅基烧结体(即切削镶刀)的样品,对其耐缺损性进行调查。

其中,除了本实验例1所示的制造条件以外,与前述第1实施方式相同。另外,切削镶刀的形状为iso标准中的sngn120408t02020。

具体而言,如下述表1的制造条件所示,作为实验中使用的样品,制备实施例1~10和比较例1~8的氮化硅基烧结体,研磨得到切削镶刀。

其中,各样品中,实施例1~10为本发明的样品,比较例1~8为本发明范围外的比较例。

此处,实施例1~10的样品是在所述第1实施方式的条件中,在下述表1所示的范围内对比表面积bet、粉碎介质、粉碎时间的条件进行变更后制备得到的。例如,比表面积bet是在11~17%的范围内进行选择,粉碎时间是在96~240小时的范围内进行选择。

需要说明的是,表1中,将“氮化硅(si3n4)原料的比表面积bet”简记为“原料bet”,将“sn球的体积比”简记为“球体积比”(下述表3与此相同)。

其中,使用以0:0:10的体积比例配混有φ2mm、φ6mm、φ10mm的各氮化硅球的物质时,粉碎并混合约168~240小时。

另外,比较例1~8的样品是将比表面积bet、粉碎介质、粉碎时间的任一条件变更至前述实施例1~10的条件的范围外而制备得到的。

然后,对各样品的切削镶刀,在通过其重心的面上进行切割,对其切割面进行镜面研磨,蚀刻后,进行基于扫描型电子显微镜的观察(即sem观察)。详细而言,通过sem观察,调查在重心附近的64μm×48μm的范围的视野内存在的氮化硅颗粒的个数。另外,对各氮化硅颗粒的最大粒径x与最小短径y进行调查,求出各个长宽比(即x/y)。

另外,对于按照上述方式测定的各氮化硅颗粒的最大粒径x,例如在0.1μm的宽度下计算其个数的频率,求出如所述图4所示的最大粒径的粒度分布。

需要说明的是,为了提高测量精度,优选进行2个视野以上的测定。进行2个视野以上(例如2个视野的)测定时,例如,可以使用所有的视野的数据进行解析。

然后,根据通过上述的观察得到的氮化硅颗粒的相关测量数据,求出“最大粒径为1μm以下的个数%(即数据1)”、“最大个数%(即数据2)”、“针对最大个数%为5%以上的各个范围的、对应于最小的中间值的最大粒径与对应于最大的中间值的最大粒径的范围(即数据3)”、“针对最大个数%为10%以上的各个范围的、对应于最小的中间值的最大粒径与对应于最大的中间值的最大粒径的范围(即数据4)”、以及“最大粒径为7μm以上的氮化硅颗粒的长宽比(即数据5)”。将其结果示于下述表2。

需要说明的是,数据3是5%以上的最小与最大的中间值(即最大个数%的5%的粒径),数据4是10%以上的最小与最大的中间值(即最大个数%的10%的粒径)。

需要说明的是,“最大粒径为7μm以上的氮化硅颗粒的长宽比”是对最大粒径为7μm以上的氮化硅颗粒求出各长宽比并记录其最小值而得到的值。

进而,使用各样品进行切削试验。详细而言,按照下述的条件进行普通铸铁的加工(此处为车削加工),调查侧面最大磨耗量与达到缺损的进给速度。将其结果示于下述表2中。

需要说明的是,表2中,将数据3的“5%以上的最小与最大的中间值”简记为“5%以上的中间值1”,将数据4的“10%以上的最小与最大的中间值”简记为“10%以上的中间值2”,将数据5的“最大粒径为7μm以上的氮化硅颗粒的长宽比”简记为“长宽比”(下述表4亦相同,但表4中表示的不是氮化硅颗粒,而是赛隆颗粒)。另外,该表2中,将“侧面最大磨耗量”简记为“最大磨耗量”,将“达到缺损的进给速度”简记为“缺损进给速度”。

<加工条件>

刀刃处理:0.2×20°

被切削材料:fc250(jis)

切削速度:150m/分钟

切口深度:2.0mm

进给速度:从0.6mm/rev开始,每一个加工道次各增加0.05mm/rev

切削油:无(dry)

[表1]

[表2]

需要说明的是,表2中,综合评价的“◎”表示侧面最大磨耗量最少,并且达到缺损的进给速度最大(即具有最优异的特性)。“○”表示侧面最大磨耗量少至0.6mm,并且达到缺损的进给速度为1.8mm/rev的优异的特性。“△”表示侧面最大磨耗量为0.8~0.9mm,少,并且达到缺损的进给速度为1.7mm/rev的、略微优异的特性。“×”表示侧面最大磨耗量为0.9mm以上,并且达到缺损的进给速度为1.6mm/rev以下的不优选的特性。“××”表示发生了初始缺损。

由该表2可知,满足前述条件1的实施例1~5、9、10中,侧面最大磨耗量少(0.9mm以下),并且达到缺损的进给速度大(1.7mm/rev以上),耐缺损性高,因而是适宜的。

其中,实施例1~3、9、10中,侧面最大磨耗量更少(0.6mm以下),并且达到缺损的进给速度更大(1.8mm/rev以上),因而更为适宜。

另外,满足前述条件2的实施例1~3、6~10中,侧面最大磨耗量少(0.9mm以下),并且达到缺损的进给速度大(1.7mm/rev以上),因而是适宜的。

而比较例1~3、7的侧面磨耗量多,并且达到缺损的进给速度小,因而不优选。另外,比较例4、5、8发生了初始缺损,不优选。进而,比较例6达到缺损的进给速度小,因而不优选。

<实验例2>

本实验例2是涉及第2实施方式的氮化硅基烧结体(即切削镶刀)的实验例。

即,作为第2实施方式的以赛隆颗粒为主要成分的氮化硅基烧结体,制备第2实施方式的赛隆烧结体(即切削镶刀)的样品,对其耐缺损性等进行调查。其中,切削镶刀的形状为iso标准中的rngn120700t02020。

具体而言,如下述表3的制造条件所示,作为实验中使用的样品,制备实施例11、12和比较例9的赛隆烧结体,研磨制成切削镶刀。需要说明的是,除了所述表3中记载的制造条件等以外,与前述实验例1相同。

其中,各样品中,实施例11、12为本发明的样品,比较例9为本发明范围外的比较例。

然后,对于本实验例2中制备的各样品的切削镶刀,与前述实验例1同样地进行sem观察,调查在重心附近的64μm×48μm的范围的视野内存在的赛隆颗粒的个数。另外,对各赛隆颗粒的最大粒径x与最小短径y进行调查,求出各个长宽比(即x/y)。

另外,对于按照上述方式测定的各赛隆颗粒的最大粒径x,例如在0.1μm的宽度下计算其个数的频率,求出最大粒径的粒度分布。

然后,根据通过上述的观察得到的赛隆颗粒的相关测定数据,与实验例1同样地求出数据1~5。将其结果示于下述表4中。

进而,使用各样品进行切削试验。详细而言,按照下述的条件进行耐热合金的加工(即车削加工),调查达到剥落或缺损的加工距离。将其结果示于下述表4中。

<加工条件>

刀刃处理:0.2×20°

被切削材料:inconel718

切削速度:180m/分钟

切口深度:1.5mm

进给速度:0.2mm/rev

切削油:有(wet)

[表3]

[表4]

需要说明的是,在表4中,综合评价的“◎”表示达到剥落的加工距离最长(即具有最优异的特性)。“○”表示达到剥落的加工距离第二长(即具有优异的特性)。“×”表示达到缺损的加工距离短(即具有不优选的特性)。

由该表4可知,在满足前述条件1的实施例11、12中,达到剥落的加工距离最长,是适宜的。

而比较例9由于达到缺损的加工距离短,因而不优选。

[4.其他的实施方式]

需要说明的是,本发明并不限于前述实施方式,自然可以在不脱离本发明的范围内通过各种各样的方式实施。

(1)例如,如上所述,本发明不仅可以适用含有氮化硅颗粒的氮化硅基烧结体,对于含有赛隆颗粒的氮化硅基烧结体也同样可以适用。

另外,关于如所述图4所示的氮化硅颗粒的分布,在氮化硅基颗粒为赛隆颗粒时也一样。

(2)另外,作为赛隆的形态(即结晶相),可以采用例如根据用途而以规定的比例含有α、β、多型的物质。即,对于赛隆的形态无特别限定。

(3)另外,作为本发明的氮化硅基烧结体的组成,可以列举出例如含有80质量%以上的氮化硅、以氧化物换算计为0.1~10质量%的钇或稀土元素中的1种以上、以mgo换算计为0.2~6质量%的镁的组成。另外,可以列举出含有90质量%以上的氮化硅、以氧化物换算计为0.3~4.5质量%的钇或稀土元素中的1种以上、以mgo换算计为0.2~3质量%的镁的组成。另外,可以列举出含有赛隆,含有以氧化物换算计为1~10质量%的钇或稀土元素中的1种以上、以al2o3换算计为3~30质量%的铝的组成。另外,可以列举出含有赛隆,含有以氧化物换算计为3~7质量%的钇或稀土元素中的1种以上、以al2o3换算计为5~25质量%的铝的组成。

(4)需要说明的是,可以使前述各实施方式中1个技术特征所具有的功能分担给多个技术特征,或使多个技术特征所具有的功能由1个技术特征发挥。另外,也可以省略前述各实施方式的一部分特征。另外,还可以将前述各实施方式的特征的至少一部分添加至其他的前述实施方式的特征中,或与其进行替换等。其中,根据权利要求书所记载的文字确定的技术思想中含有的所有的实施方式都属于本发明的实施方式。

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