滑动部件的制作方法
【专利说明】
[0001] 本发明专利申请是国际申请号为PCT/JP2008/000525,国际申请日为2008年3月 11日，进入中国国家阶段的申请号为200880008152. 9,名称为"氮化硅烧结体及使用其的 滑动部件"的发明专利申请的分案申请。
技术领域
[0002] 本发明涉及一种氮化硅烧结体及使用其的滑动部件。
【背景技术】
[0003] 滑动部件在例如轴承部件、用于轧制的各种卷材、压缩机用叶片、燃气轮机叶片、 凸轮滚柱这样的发动机零件等各种领域中使用。这样的滑动部件使用的是轻量而又高强度 的陶瓷材料。特别地，由于氮化硅烧结体在机械强度和耐磨损性方面优良，因此被应用于轴 承滚珠等轴承部件。
[0004] 针对使用氮化硅烧结体的轴承滚珠等轴承部件，曾提出了例如通过烧结体组成 (烧结助剂的种类和添加量）的控制、烧结体中的各助剂成分的形态控制、制造工序的控制 等来提高以机械强度和滚动寿命为代表的耐磨损性等的方案（参照专利文献1、2)。在专利 文献1中记载了通过含有平均粒径为0. 1um以下的TiN粒子来提高耐磨损性的氮化硅烧 结体。在专利文献2中记载了包含TiN和TiCN中的至少一方作为Ti化合物的氮化硅烧结 体。
[0005] 在具有HDD和DVD等盘片介质的电子设备中，利用主轴电动机这样的旋转驱动装 置使转轴高速旋转，使安装在该转轴上的各种盘片起作用。有人尝试在高速旋转的转轴的 轴承中应用轻量且耐磨损性等优良的氮化硅烧结体制的轴承滚珠。然而，在以往的氮化硅 烧结体制轴承滚珠用于例如像5000rpm以上那样高速旋转的转轴的轴承时，存在滚动寿命 的偏差大的难点。因此，并非已经充分满足可靠性和耐久性。
[0006] 专利文献1:日本专利特开2004 - 002067号公报
[0007] 专利文献2 :日本专利特开2006 - 036554号公报
【发明内容】
[0008] 本发明的目的在于提供一种滑动部件，其使用氮化硅烧结体，该氮化硅烧结体通 过降低以滚动寿命为代表的滑动特性的偏差，能以较好的再现性提高耐久性和可靠性。
[0009] 本发明所涉及的滑动部件包括氮化硅烧结体，该氮化硅烧结体含有氮化硅粒子以 及2质量％以上而15质量％以下的烧结助剂成分，所述滑动部件是轴承滚珠，在所述氮化 硅烧结体中，作为所述烧结助剂成分，含有1质量％以上而6质量％以下的稀土类元素以及 0.5质量％以上而6质量％以下的A1，还含有0.01质量％以上而5质量％以下的选自Ti、Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb和Cr的至少1种金属元素，该金属元素为单体或化合物形式，所述氮 化硅粒子在所述氮化硅烧结体的结晶组织内具有面积比为50%以上而80%以下的针状晶 粒，该针状晶粒的长径（L)为10ym以下且长径（L)与短径（S)之比（L/S)为5以上，所述 氮化硅烧结体中存在的空隙的最大直径为3ym以下，且所述空隙的数量在30X30ym的范 围内为5个以下。
【附图说明】
[0010] 图1是用局部截面来表示本发明的实施方式所涉及的轴承的结构的图。
[0011] (符号说明）
[0012] 1 轴承
[0013] 2轴承滚珠
[0014] 3内圈
[0015] 4 外圈
【具体实施方式】
[0016] 下面，对实施本发明的实施方式进行说明。本发明的实施方式所涉及的氮化硅烧 结体将氮化硅作为主要成分，并含有2~15质量％的烧结助剂成分。较为理想的是，烧结 助剂成分包含至少稀土类元素和铝。稀土类元素和铝形成由例如Si-R-A1 - 0-N化合 物（R:稀土类元素）形成的晶界相，从而促进烧结体的致密化等。这样，氮化硅烧结体主要 由氮化硅粒子和晶界相构成。
[0017] 作为烧结助剂成分的稀土类元素没有特别的限定，但较为理想的是使用钇（Y)、镧 (La)、铈（Ce)、钐（Sm)、钕（Nd)、镝（Dy)、铒（Er)等镧系稀土类元素。较为理想的是，稀土 类元素的含量为1~6质量％。若稀土类元素的含量不到1质量％，则可能无法使氮化硅 烧结体充分地致密化。若稀土类元素的含量超过6质量％，则氮化硅烧结体中的晶界相的 量过剩，因此，强度等机械特性会下降。稀土类元素以例如氧化物、氮化物、硼化物、碳化物、 硅化物等形式添加。
[0018] 作为烧结助剂成分的铝起到增进稀土类元素的作为烧结促进剂的功能的作用，以 例如氧化铝和氮化铝等形式添加。较为理想的是，铝的含量为0.5~6质量％。若铝的含 量不到0. 5质量％，则氮化硅烷结体可能不够致密化。若错的含量超过6质量％，则不仅晶 界相增加，铝也会固溶到氮化硅晶粒中，从而热传导率等可能会下降。
[0019] 氮化硅烧结体也可包含稀土类元素和铝以外的烧结助剂成分。较为理想的是，包 含这些成分在内的烧结助剂成分的总含量为2~15质量％。若烧结助剂成分的总含量不 到2质量％，则可能无法充分地使氮化硅烧结体致密化。若烧结助剂成分的总含量超过15 质量％，则氮化硅烧结体原有的机械强度和耐磨损性等特性可能会下降。各元素的含量在 将氮化硅烧结体溶解后用ICP通过化学分析进行测定。
[0020] 氮化硅烧结体还可以以金属元素的单体或金属元素的化合物的形式包含选自钛 (Ti)、锆（Zr)、铪（Hf)、钨（W)、钼（Mo)、钽（Ta)、铌（Nb)和铬（Cr)的至少1种金属元素M。 更为理想的是，金属元素M是选自Ti、Hf、W和Mo的至少1种。金属元素M以氧化物、碳化 物、氮化物、硅化物、硼化物等化合物（M化合物）的形式添加至氮化硅烧结体。
[0021] 金属元素M的化合物（M化合物）作为烧结助剂和机械特性的提高剂起作用。例 如，通过使M化合物分散到氮化硅烧结体中，能获得弥散强化效果。由此，能提高氮化硅烧 结体的机械强度和滚动寿命。较为理想的是，金属元素M的含量为0. 01~5质量％。若金 属元素M的含量超过5质量％，则机械强度和滚动寿命等反而可能下降。金属元素M的含 量的下限值并非必须规定，但为了获得有效的添加效果，较为理想的是设为0.01质量％以 上。
[0022] 至于氮化硅烧结体的晶体结构，较为理想的是氮化硅粒子（晶粒）的0化率为 95%以上。氮化硅粒子在氮化硅烧结体的结晶组织内具有面积比为50%以上的、长径L为 10ym以下且长径L与短径S之比（L/S)为5以上的针状晶粒。这样，通过使氮化硅粒子 的针状形状统一，能提高氮化硅烧结体的致密性。即，能降低氮化硅烧结体中存在的空隙 (void)的尺寸和数量。而且，通过用L/S比（纵横比）较大的针状氮化硅粒子来构成氮化 硅烧结体，针状粒子缠绕在一起，从而能实现氮化硅烧结体的高强度化。
[0023] 氮化硅粒子的长径L和纵横比（L/S比）像下面这样进行测定。首先，将氮化硅烧 结体的任意四个部位的表面或截面蚀刻并使助剂成分溶出后拍摄放大相片，测定各放大相 片中存在的各氮化硅粒子的长径L和短径S。根据它们的测定结果，求出长径L为10ym以 下、纵横比（L/S比）为5以上的针状晶粒的面积，并计算出针状晶粒的面积在测定面积中 所占的面积率（％ )。将各测定面的面积率的平均值作为针状晶粒的面积比（％ )。较为理 想的是放大相片为1000倍以上。在本实施方式的氮化硅烧结体中，无论在烧结体的哪个部 位进行测定，针状晶粒的面积比均表示同样的值。
[0024] 长径L为10ym以下、纵横比（L/S比）为5以上的针状氮化硅粒子有助于致密性 和强度的提高。若针状晶粒的长径L超过10ym，则缠绕构造变得复杂，容易产生空隙，并 且，以滚动寿命为代表的耐磨损性可能会下降。若针状晶粒的纵横比（L/S比）不到5,则可 能无法充分提高强度和致密性。因此，通过将氮化硅粒子的形状统一成使长径L为10ym 以下、纵横比（L/S比）为5以上的针状晶粒的面积率达到50%以上，提高致密性和强度，能 降低以滚动寿命为代表的滑动特性的偏差。
[0025] 若长径L为10ym以下、L/S比为5以上的针状晶粒的面积率不到50%，则氮化硅 粒子的形状的不统一会使空隙的大小和量增加。由此，氮化硅烧结体的滑动特性容易产生 偏差。这样的氮化硅烧结体无法以较好的再现性来提高耐久性和可靠性。但是，若长径L为 10ym以下、L/S比为5以上的针状晶粒的面积率超过80 %，则针状晶粒的取向性增强，可能 会产生与压力的施加方向相应的强度偏差。由于轴承滚珠等滑动部件需要具有各向同性的 特性，因此不希望存在与压力的施加方向相应的强度偏差。较为理想的是，长径L为10ym 以下、L/S比为5以上的针状晶粒的面积率为50~70%。
[0026] 通过氮化硅粒子的形状控制，能使氮化硅烧结体中存在的空隙的最大直径成为 3ym以下。而且，能使空隙的数量在30X30ym的范围内成为5个以下。这样，采用空隙的 最大直径为3ym以下且空隙的数量在30X30ym的范围内为5个以下的氮化硅烧结体，不 仅能提高以滚动寿命为代表的滑动特性的值本身，还能降低滑动特性的偏差。因此，能提高 使用氮化硅烧结体作为滑动部件时的耐久性和可靠性。
[0027] 更为理想的是，空隙的最大直径为2ym以下。更为理想的是，在30X30ym的范 围内的空隙的数量为三个以下。空隙的大小和数量可在对氮化硅烧结体的任意表面或截面 实施研磨加工、磨光加工、抛光加工时，通过测定加工面上残留的坑（相当于空隙）的大小 和个数来求出。空隙的测定对任意四个部位的表面或截面实施，并用它们的平均值来表示。
[0028] 本实施方式的氮化硅烧结体满足例如维式硬度Hv为1300~1600的硬度、断裂韧 性值为6.OMPa?m1/2以上的韧性、三点弯曲强度为700MPa以上的抗弯强度、以及150N/mm2 以上的压碎强度。若采用具有这种特性的氮化硅烧结体，则能提高滑动部件的耐久性和可 靠性。维氏硬度表示根据由JIS-R- 1610规定的测定法，在198. 1N的试验负荷下进行 试验而得到的结果。断裂韧性值是根据由JIS-R- 1607规定的IF法进行测定、并利用 niihara公式进行计算而得出的。压碎强度表示按照旧JIS标准B1501，用内向式试验机 (日文卜口 >試験機）施加压缩负载并测定破坏时的负荷而得到的结果。
[0029] 上述实施方式的氮化硅烧结体例如像下面这样进行制作。首先，准备氮化硅粉末。 较为理想的是，氮化硅粉末的杂质阳离子元素的含量为0. 3质量％以下，氧含量为1. 5质 量％以下，且包含90质量％以上的a相型氮化硅。较为理想的是，氮化硅粉末的平均粒径 为