0. 4~0. 6ym。对这样的氮化硅粉末添加规定量的稀土类化合物粉末、铝化合物粉末，并 根据需要添加规定量的M化合物粉末（或金属粉末）。较为理想的是，烧结助剂等添加剂粉 末的平均粒径为〇. 6~1. 2ym。
[0030] 接着，一边粉碎各粉末一边混合。在进行粉末的粉碎、混合时，较为理想的是应用 使用了直径为0. 1~2_的珠的珠磨机。较为理想的是，珠磨机所使用的珠是氮化硅制的 珠或氧化锆制的珠。而球磨机使用的则是直径为5mm以上（例如15~20mm)的球（例如 氧化铝制的球）。珠磨机根据粉碎、混合中使用的介质（珠和球）的直径而与球磨机有所区 别。
[0031] 通过使用这样的珠磨机一边充分地粉碎氮化硅粉末和添加剂粉末一边混合，可得 到例如将粒径调整为0. 1~1. 3 y m的原料混合粉末。较为理想的是，珠磨机的混合时间是 每l〇kg粉末为1小时以上。但是，若珠磨机的混合时间过长，则粒子会变得过细，原料混合 粉末的操作性等会下降，因此，较为理想的是，珠磨机的混合时间是每l〇kg粉末为5小时以 下。
[0032] 通过使用珠磨机使原料混合粉末的粒径细微化，能一边提高烧结助剂的功能一边 实现均匀化。因此，能均匀地促进氮化硅粒子的粒生长，从而能以较好的再现性得到具有长 径L为10ym以下、纵横比（L/S比）为5以上的针状晶粒的面积率占50%以上的微观构造 的氮化硅烧结体。另外，根据需要，还可通过筛分来得到粒径全部处在规定范围内的原料混 合粉末。
[0033] 在对上述原料混合粉末添加有机粘合剂或分散介质并进行混合后，应用单轴冲 床、橡胶压制、CIP(冷等静压）等公知的成形法成形为期望的形状。接着，对成形体实施脱 脂处理，之后在氮气气氛和Ar气氛等惰性气氛中以1600~2000 °C的温度进行烧结，制成氮 化硅烧结体。较为理想的是烧结时间为3~10小时。在烧结工序中，可应用常压烧结、气 氛加压烧结、加压烧结（热压）、HIP(热等静压）等各种烧结方法。
[0034] 而且，也可在常压烧结或气氛加压烧结后进行HIP处理等，将多个方法加以组合。 特别是将氮化硅烧结体应用于轴承滚珠这样的轴承部件时，在常压烧结或气氛加压烧结后 进行HIP处理很有效。较为理想的是，HIP处理通过在100~200MPa的压力下以1600~ 1900°C的温度保持规定时间来进行。实施常压烧结或气氛加压烧结时，较为理想的是首 先在真空环境（例如〇.IPa以下的真空环境）下对成形体进行热处理、脱气处理，之后以 800~1400°C的温度导入氮气等。
[0035] 本实施方式的氮化硅烧结体适用于轴承部件、用于轧制等的各种卷材、压缩机用 叶片、燃气轮机叶片、凸轮滚柱这样的发动机零件等滑动部件。这些部件中，本实施方式的 氮化硅烧结体特别适合轴承滚珠这样的轴承部件（滚动体）。除了这些部件以外，上述实施 方式的氮化硅烧结体还可作为加热器盖和切削工具等使用。作为本发明的实施方式所涉及 的滑动部件，可以例举由上述实施方式的氮化硅烧结体形成的轴承滚珠、滚筒、压缩机用叶 片、燃气轮机叶片、凸轮滚柱等。
[0036] 图1表示的是应用本发明的实施方式所涉及的轴承滚珠的轴承。图1所示的轴承 1具有：由上述实施方式的氮化硅烧结体形成的多个轴承滚珠2、支撑这些轴承滚珠2的内 圈3和外圈4。内圈3和外圈4相对于旋转中心配置成同心状。基本结构与通常的轴承一 样。较为理想的是，内圈3和外圈4使用由JIS-G- 4805规定的SUJ2等轴承钢形成，由 此能实现可靠性良好的高速旋转。
[0037] 在使用推力型轴承试验机以最大接触压力5. 9MPa、转速1200rpm、对方材为SUJ2 钢制平板的条件测定滚动寿命时，本实施方式的轴承滚珠2具有600小时以上的滚动寿命。 因此，即便在使安装有轴承1的转轴高速旋转时，也能良好地维持耐久性和可靠性。这样的 轴承1适用于使转轴高速旋转的各种设备、例如HDD这样的磁记录装置和DVD这样的光盘 装置等电子设备。
[0038] 接着，对本发明的具体的实施例及其评价结果进行说明。
[0039](实施例1)
[0040] 准备氧含量为1. 3质量％、平均粒径为0. 55ym的氮化硅粉末。在该氮化硅粉末 中，作为烧结助剂，以6质量％的比例添加平均粒径为0. 7ym的氧化钇粉末并以6质量％ 的比例添加平均粒径为0. 5ym的氧化铝粉末。将它们用使用粒径为0. 5_的珠的珠磨机 粉碎、混合。珠磨机的混合时间是每l〇kg粉末为1小时。测定这样调制出的原料混合粉末 的粒径后发现，原料混合粉末的粒径范围为0. 2~1. 0ym。粒径是使将粉末分散在液体中 的浆料经过一定直径的激光线，根据每个粒子遮断激光线时的大小进行测定的。
[0041] 接着，在上述原料混合粉末中添加、混合规定量的有机粘合剂，之后通过CIP法制 成成形体。将所得的成形体在气流中脱脂后，在氮气气氛中以1750°CX4h的条件进行常压 烧结。然后，在lOOMPa的压力下以1700°CXlh的条件对常压烧结体实施HIP处理。就这 样，得到所需的氮化硅烧结体。
[0042] 对所得的氮化硅烧结体的维式硬度、断裂韧性值、抗弯强度进行测定。其结果是， 维式硬度为1500 (Hv)，断裂韧性值为7.OMPa⑶"2。针对抗弯强度，制作100根3X4X40mm 的样品，并对这些样品实施三点弯曲试验。其结果是，抗弯强度的最小值为800MPa，抗弯 强度的平均值为lOOOMPa。通过以上述方法测定氮化硅烧结体的微观构造发现，长径L为 10ym以下、纵横比为5以上的针状晶粒的面积比为50%。
[0043] 然后，像下面这样测定氮化硅烧结体中的空隙的尺寸和个数。任意选择氮化硅 烧结体的两个部位的表面和两个部位的截面，对各面实施研磨加工、磨光加工、抛光加工。 用SEM以3000倍的视野观察各加工面，测定加工面上残留的坑的大小（最大值）和个数。 作为它们的平均值，求出空隙的最大直径和个数。其结果是，空隙的最大直径为lum，在 30X30ym的范围内的空隙的个数为一个。
[0044] 接着，测定在用SUJ2钢制的两片平板压碎以相同条件制作的直径为2mm的一个氮 化硅球（轴承滚珠）时的压碎强度和滚动寿命。轴承滚珠的表面以等级3进行表面抛光。 压碎强度为900N/mm2。
[0045] 滚动寿命试验是通过使用推力型轴承试验机使100个轴承滚珠依次在SUJ2钢制 的平板上旋转来实施的。针对滚动寿命，以最大接触应力5. 9GPa、转速1200rpm进行试验， 并测定到轴承滚珠的表面产生剥离为止的时间。其结果是，轴承滚珠的最短寿命时间为600 小时。另外，绘制出1〇〇个轴承滚珠的寿命时间的威布尔图（WeibullPlot)，求出威布尔模 数（WeibullModulus)。寿命时间的威布尔模数为5.0,是良好的值。
[0046](实施例2~10)
[0047] 对与实施例1相同的氮化硅粉末添加烧结助剂粉末等以成为表1所示的烧结体组 成，之后，与实施例1同样地粉碎、混合，调制出各原料混合粉末。原料混合粉末的粒径范围 分别如表1所不。
[0048] 在各原料混合粉末中添加、混合规定量的有机粘合剂，之后通过CIP法成形。将所 得的各成形体在气流中脱脂，之后以与实施例1相同的温度进行常压烧结。然后，对各烧结 体实施与实施例1同样的HIP处理，从而分别得到所需的氮化硅烧结体。与实施例1同样 地测定各氮化硅烧结体的特性。它们的结果示于表2和表3。
[0049](比较例1~3)
[0050] 除了变更各原料粉末的混合条件和HIP压力以外，与实施例1同样地制成氮化硅 烧结体。在各原料粉末的混合中使用球磨机。与实施例1同样地测定各氮化硅烧结体的特 性。它们的结果不于表2和表3。
[0051][表1]
【主权项】
1. 一种滑动部件，包括氮化硅烧结体，该氮化硅烧结体含有氮化硅粒子以及2质量％ 以上而15质量％以下的烧结助剂成分，所述滑动部件是轴承滚珠，其特征在于， 在所述氮化硅烧结体中，作为所述烧结助剂成分，含有1质量％以上而6质量％以下的 稀土类元素以及0. 5质量％以上而6质量％以下的A1，还含有0.Ol质量％以上而5质量％ 以下的选自Ti、Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb和Cr的至少1种金属元素，该金属元素为单体或化合 物形式， 所述氮化硅粒子在所述氮化硅烧结体的结晶组织内具有面积比为50%以上而80% 以下的针状晶粒，该针状晶粒的长径（L)为IOym以下且长径（L)与短径（S)之比（L/S) 为5以上，所述氮化硅烧结体中存在的空隙的最大直径为3ym以下，且所述空隙的数量在 30X30ym的范围内为5个以下。
2. 如权利要求1所述的滑动部件，其特征在于，在最大接触压力为5. 9MPa、转速为 1200rpm的条件下用推力型轴承试验机测定滚动寿命时，所述轴承滚珠具有600小时以上 的滚动寿命。
3. 如权利要求1所述的滑动部件，其特征在于，所述结晶组织内的所述针状晶粒的面 积比为50%以上而70%以下。
4. 如权利要求1所述的滑动部件，其特征在于，所述空隙的最大直径为2ym以下。
5. 如权利要求1所述的滑动部件，其特征在于，所述空隙的数量在30X30ym的范围内 为3个以下。
【专利摘要】一种滑动部件，包括含有氮化硅粒子以及2质量％以上而15质量％以下的烧结助剂成分的氮化硅烧结体，滑动部件是轴承滚珠，在氮化硅烧结体中，作为烧结助剂成分，含有1质量％以上而6质量％以下的稀土类元素以及0.5质量％以上而6质量％以下的Al，还含有0.01质量％以上而5质量％以下的选自Ti、Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb和Cr的至少1种金属元素，该金属元素为单体或化合物形式，氮化硅粒子在氮化硅烧结体的结晶组织内具有面积比为50％以上而80％以下的针状晶粒，该针状晶粒的长径为10μm以下且长径与短径之比为5以上，氮化硅烧结体中的空隙的最大直径为3μm以下，空隙的数量在30×30μm的范围内为5个以下。
【IPC分类】C04B35-63, C04B35-584
【公开号】CN104692806
【申请号】CN201510087828
【发明人】高尾实, 小松通泰
【申请人】株式会社东芝, 东芝高新材料公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2008年3月11日
【公告号】CN101636366A, US8133830, US20100054652, WO2008111307A1