本发明涉及陶瓷材料领域，特别是涉及一种陶瓷发热体及其制备方法。
背景技术：
目前，陶瓷发热体的制备通常是先通过流延成型制备成薄片，然后在薄片上丝印电路，再与陶瓷体复合烧结，这种方法在烧结过程中薄片容易开裂，产品的机械强度差，且层与层之间的粘结性能较差，影响陶瓷发热体的使用寿命。
技术实现要素：
基于此，有必要提供一种能够制备得到机械强度较好且使用寿命较长的陶瓷发热体的制备方法。
此外，还提供一种陶瓷体发热体。
一种陶瓷发热体的制备方法，包括如下步骤：
将陶瓷喂料注射成型，得到第一坯体层，其中，按照重量百分含量计，所述陶瓷喂料包括：80％～90％的陶瓷粉体、5％～20％的热塑型树脂及0～15％的石蜡；
使用导电浆料在所述第一坯体层上形成电路层，其中，按照重量百分含量计，所述导电浆料包括50％～90％的导电粉、5％～40％的玻璃粉及5％～20％的胶粘剂；
在形成有所述电路层的所述第一坯体层上注射所述陶瓷喂料以形成第二坯体层，且所述第二坯体层覆盖所述电路层，得到层叠件；及
在保护气体的气氛中将所述层叠件烧结，得到陶瓷发热体。
上述陶瓷发热体的制备方法通过采用与第一坯体层相同的上述配方的陶瓷喂料在形成有电路层的第一坯体层上注射成型形成第二坯体层，再将得到的层叠件进行烧结，使得使得第一坯体层和第二坯体层的烧成收缩统一，烧结过程中不容易发生开裂问题，且第一坯体层和第二坯体层能够很好地烧结在一起，而电路层使用的导电浆料中含有的上述含量的胶粘剂使得电路层在烧结之前能够很好地粘结在第一坯体层上，含有的上述含量的玻璃粉能够使电路层和第一坯体层、第二坯体层很好地烧结在一起，使得层与层之间的粘结性能较好，有利于增加陶瓷发热体的使用寿命；导电浆料中的上述而采用上述配方的陶瓷喂料通过注射成型的方法能够得到密度在60％以上的第一坯体层和第二坯体层，烧结后密度达到99％，进一步增加了陶瓷发热体的机械强度。
在其中一个实施例中，所述热塑型树脂选自聚乙烯、聚丙烯及聚苯乙烯中的至少一种。
在其中一个实施例中，在所述陶瓷喂料中，所述热塑型树脂的重量百分含量为5％～15％，所述石蜡的重量百分含量为5％～15％。
在其中一个实施例中，所述导电粉为钨粉。
在其中一个实施例中，所述在保护气体的气氛中将所述层叠件烧结的步骤之前，还包括将所述层叠件在温度为500℃～1000℃下进行真空脱脂的步骤。
在其中一个实施例中，所述在保护气体的气氛中将所述层叠件烧结的步骤中，烧结温度为1400℃～1600℃。
在其中一个实施例中，所述保护气体选自氮气及氢气中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述陶瓷粉体选自氧化铝粉及氧化锆粉中的一种。
在其中一个实施例中，所述玻璃粉选自na2o·cao·6sio2玻璃粉、na2o·cao·5sio2玻璃粉及na2o·2cao·6sio2玻璃粉中的一种。
上述陶瓷发热体的制备方法制备得到的陶瓷发热体。
附图说明
图1为一实施方式的陶瓷发热体的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示，一实施方式的陶瓷发热体的制备方法，能够用于制备板状的陶瓷发热体，也能够制备管状陶瓷发热体。该陶瓷发热体包括如下步骤：
步骤s110：将陶瓷喂料注射成型，得到第一坯体层。
其中，按照重量百分含量计，陶瓷喂料包括：80％～90％的陶瓷粉体、5％～20％的热塑型树脂及0～15％的石蜡。
在一定范围内，陶瓷粉体的含量越高，陶瓷发热体的致密度越高，但是当陶瓷粉体的含量过多时，陶瓷发热体的致密度有所下降，这可能是因为陶瓷粉体的含量过多，导致陶瓷喂料的流动性变差，陶瓷成型困难，容易导致分层，坯体强度差。具体地，陶瓷粉体选自氧化铝粉及氧化锆粉中的一种。
热塑型树脂的含量过高，陶瓷喂料的流动性较差，成型困难，易造成坯体分层，坯体强度较差，过低会影响坯体排胶，使坯体出现分层。热塑性树脂能够受热软化、冷却硬化，以实现注射成型。具体地，热塑型树脂选自聚乙烯、聚丙烯及聚苯乙烯中的至少一种。
石蜡能够起到溶解热塑型树脂的作用，并起到一定的润滑作用，有利于提高坯体的成型性能。石蜡的添加量过低，陶瓷喂料的流动性较差，成型困难，容易造成发热体分层，坯体强度较差，过高会影响坯体排胶，使坯体出现分层。
进一步地，在陶瓷喂料中，热塑型树脂的重量百分含量为5％～15％，石蜡的重量百分含量为5％～15％。
步骤s120：使用导电浆料在第一坯体层上形成电路层。
具体地，步骤s110是在170℃～190℃的条件下进行的。
其中，按照重量百分含量计，导电浆料包括50％～90％的导电粉、5％～40％的玻璃粉及5％～20％的胶粘剂。
具体地，导电粉为钨粉，钨粉能够保证在较高的温度下不被熔融。
需要说明的是，导电粉不限于为钨粉，例如导电粉还可以为银粉，然而由于银粉在高温下会熔融，因此，若使用银粉作为导电粉，需要使用烧结温度较低的陶瓷粉体。
玻璃粉作为高温粘结剂。由于导电粉，特别是钨粉，是极性的材料，很难和陶瓷烧结在一起，而通过加入玻璃粉，以便于后续将第一坯体层、电路层和第二坯体层粘结在一起。玻璃粉为低钠玻璃粉或无钠玻璃粉，进一步为无钠玻璃粉，玻璃中的钠会影响产品的机械强度，因此，玻璃粉中的钠越少越好。具体地，玻璃粉选自na2o·cao·6sio2玻璃粉、na2o·cao·5sio2玻璃粉及na2o·2cao·6sio2玻璃粉中的一种。
胶粘剂为有机粘结剂，胶粘剂作为常温粘结剂，以使烧结之前电路层能够粘结在第一坯体层上。具体地，粘结剂选自环氧树脂及酚醛树脂中的一种。
具体地，使用导电浆料在第一坯体层上形成电路层的方法为丝网印刷。
步骤s130：在形成有电路层的第一坯体层上注射陶瓷喂料以形成第二坯体层，且第二坯体层覆盖电路层，得到层叠件。
步骤s130的陶瓷喂料与步骤s110的陶瓷喂料相同。通过使用相同的陶瓷喂料制备成第一坯体层和第二坯体层，以便于后续第一坯体层和第二坯体层烧结后能够更好地粘结在一起。具体地，步骤s130是在170℃～190℃的条件下进行的。
具体地，第二坯体层的的厚度为0.5毫米～2毫米。
具体地，若所需要制备的陶瓷发热体为管状，则第一坯体层为管状体，使用导电浆料在第一坯体层的外表面上形成电路层，第二坯体层也位于第一坯体层的外表面上。
步骤s140：将层叠件在温度为500℃～1000℃下进行真空脱脂。
通过真空脱脂以在去除层叠件中的有机物，以避免有机物的存在而影响层叠件的烧结得到的产品的性能的同时，避免电路层在高温下被氧化。
具体地，真空度为10-3mpa～10-2mpa。
需要说明的是，通过真空脱脂的目的是去除层叠件中的有机物，该步骤也可以省略。
步骤s150：在保护气体的气氛中将层叠件烧结，得到陶瓷发热体。
通过在保护气体的条件下对层叠件进行烧结，以保证层叠件烧结的同时，避免电路层在高温下被氧化。
具体地，将层叠件烧结的步骤中，烧结温度为1400℃～1600℃。
具体地，保护气体选自氮气及氢气中的至少一种。进一步地，保护气体为氮气和氢气的混合气。
上述陶瓷发热体的制备方法至少具有如下优点：
(1)上述陶瓷发热体的制备方法通过采用与第一坯体层相同的上述配方的陶瓷喂料在形成有电路层的第一坯体层上注射成型形成第二坯体层，再将得到的层叠件进行烧结，使得使得第一坯体层和第二坯体层的烧成收缩统一，烧结过程中不容易发生开裂问题，且第一坯体层和第二坯体层能够很好地烧结在一起，而电路层使用的导电浆料中含有的上述含量的胶粘剂使得电路层在烧结之前能够很好地粘结在第一坯体层上，含有的上述含量的玻璃粉能够使电路层和第一坯体层、第二坯体层很好地烧结在一起，使得层与层之间的粘结性能较好，有利于增加陶瓷发热体的使用寿命；导电浆料中的上述而采用上述配方的陶瓷喂料通过注射成型的方法能够得到密度在60％以上的第一坯体层和第二坯体层，烧结后密度最高达到99％，进一步增加了陶瓷发热体的机械强度。
(2)同时，由于形成第一坯体层和第二坯体层采用的是相同的陶瓷喂料，收缩较为一致，还有利于提高生产效率。
(3)且上述陶瓷发热体的制备方法只需要一次烧结，有利于节约能耗，提高生产效率。
(4)采用上述陶瓷发热体的制备方法无需压制(等静压等)复合，直接通过两次注射就能够形成层叠结构，特别适合管状或不规则结构的陶瓷发热体的制备；同时，由于上述陶瓷发热体的制备方法无需压制复合，因此，无需压制设备，在一定程度上降低了生产成本。
一实施方式的陶瓷发热体，由上述陶瓷发热体的制备方法制备得到。该陶瓷发热体的陶瓷部分具有较高的致密度，且具有较好的强度，具有较长的使用寿命。
以下为具体实施例部分(以下实施例以氧化铝陶瓷为例，且以下实施例中如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分。)：
实施例1
本实施例的陶瓷发热体的制备过程如下：
(1)在180℃的条件下，将陶瓷喂料注射成型，得到第一坯体层。其中，按照重量百分含量计，陶瓷喂料包括：85％的陶瓷粉体、8％的热塑型树脂和7％的石蜡，陶瓷粉体为氧化铝粉，热塑型树脂为聚乙烯。
(2)使用导电浆料在第一坯体层上丝网印刷形成电路层。其中，按照重量百分含量计，导电浆料包括70％的导电粉、15％的na2o·cao·6sio2玻璃粉及15％的环氧树脂。
(3)在180℃的条件下，在形成有电路层的第一坯体层上注射步骤(1)相同的陶瓷喂料以形成厚度为1.5毫米的第二坯体层，且第二坯体层覆盖电路层，得到层叠件。
(4)将层叠件在温度为800℃、真空度为10-3mpa的条件下真空脱脂1小时。
(5)然后在保护气体的气氛中，将层叠件在1500℃下烧结2小时，得到陶瓷发热体，保护气体为体积比为1:3的氮气和氢气的混合气。
根据密度测定标准gb4472-84采用阿基米德排水法测试本实施例的陶瓷发热体的致密度；根据陶瓷材料抗弯强度试验方法gb/t4741-1999采用三点抗弯方法测试本实施例的陶瓷发热体的机械强度；根据家用和类似用途电器的安全通用要求gb4706.1采用检测泄露电流方法测试本实施例的陶瓷发热体在加热状态时的泄漏电流以反映各层的粘结性能，若泄漏电流越小，则各层的粘结性能较好。本实施例的陶瓷发热体的致密度、机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
实施例2
本实施例的陶瓷发热体的制备过程与实施例1的陶瓷发热体的制备过程类似，区别在于，陶瓷喂料的组成不同，本实施例的陶瓷喂料包括：80％的陶瓷粉体、5％的热塑型树脂和15％的石蜡。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的陶瓷发热体的致密度、机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
实施例3
本实施例的陶瓷发热体的制备过程与实施例1的陶瓷发热体的制备过程类似，区别在于，陶瓷喂料的组成不同，本实施例的陶瓷喂料包括：80％的陶瓷粉体、15％的热塑型树脂和5％的石蜡。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的陶瓷发热体的致密度、机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
实施例4
本实施例的陶瓷发热体的制备过程与实施例1的陶瓷发热体的制备过程类似，区别在于，陶瓷喂料的组成不同，本实施例的陶瓷喂料包括：80％的陶瓷粉体、10％的热塑型树脂和10％的石蜡。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的陶瓷发热体的致密度、机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
实施例5
本实施例的陶瓷发热体的制备过程与实施例1的陶瓷发热体的制备过程类似，区别在于，陶瓷喂料的组成不同，本实施例的陶瓷喂料包括：88％的陶瓷粉体、7％的热塑型树脂和5％的石蜡。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的陶瓷发热体的致密度、机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
实施例6
本实施例的陶瓷发热体的制备过程与实施例1的陶瓷发热体的制备过程类似，区别在于，陶瓷喂料的组成不同，本实施例的陶瓷喂料包括：90％的陶瓷粉体、5％的热塑型树脂和5％的石蜡。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的陶瓷发热体的致密度、机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
实施例7
本实施例的陶瓷发热体的制备过程如下：
(1)在190℃的条件下，将陶瓷喂料注射成型，得到第一坯体层。其中，按照重量百分含量计，陶瓷喂料包括：82％的陶瓷粉体、10％的热塑型树脂和8％的石蜡，陶瓷粉体为氧化铝粉，热塑型树脂为聚丙烯。
(2)使用导电浆料在第一坯体层上丝网印刷形成电路层。其中，按照重量百分含量计，导电浆料包括50％的导电粉、40％的na2o·cao·5sio2玻璃粉及10％的酚醛树脂。
(3)在190℃的条件下，在形成有电路层的第一坯体层上注射步骤(1)相同的陶瓷喂料以形成厚度为0.5毫米的第二坯体层，且第二坯体层覆盖电路层，得到层叠件。
(4)将层叠件在温度为500℃、真空度为10-2mpa的条件下真空脱脂1小时。
(5)然后在保护气体的气氛中，将层叠件在1400℃下烧结2小时，得到陶瓷发热体，保护气体为体积比为1:3的氮气和氢气的混合气。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的陶瓷发热体的致密度、机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
实施例8
本实施例的陶瓷发热体的制备过程如下：
(1)在170℃的条件下，将陶瓷喂料注射成型，得到第一坯体层。其中，按照重量百分含量计，陶瓷喂料包括：85％的陶瓷粉体、8％的热塑型树脂和7％的石蜡，陶瓷粉体为氧化铝粉，热塑型树脂由质量比为1:1的聚乙烯和聚苯乙烯组成。
(2)使用导电浆料在第一坯体层上丝网印刷形成电路层。其中，按照重量百分含量计，导电浆料包括90％的导电粉、5％的na2o·2cao·6sio2玻璃粉及5％的环氧树脂。
(3)在170℃的条件下，在形成有电路层的第一坯体层上注射步骤(1)相同的陶瓷喂料以形成厚度为2毫米的第二坯体层，且第二坯体层覆盖电路层，得到层叠件。
(4)将层叠件在温度为1000℃、真空度为10-2mpa的条件下真空脱脂1小时。
(5)然后在保护气体的气氛中，将层叠件在1600℃下烧结2小时，得到陶瓷发热体，保护气体为体积比为1:3的氮气和氢气的混合气。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的陶瓷发热体的致密度、机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
实施例9
本实施例的陶瓷发热体的制备过程与实施例1的陶瓷发热体的制备过程类似，区别在于，陶瓷喂料的组成不同，本实施例的陶瓷喂料包括：85％的陶瓷粉体、11％的热塑型树脂和4％的石蜡。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的陶瓷发热体的致密度、机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
实施例10
本实施例的陶瓷发热体的制备过程与实施例1的陶瓷发热体的制备过程类似，区别在于，陶瓷喂料的组成不同，本实施例的陶瓷喂料包括：85％的陶瓷粉体、4％的热塑型树脂和11％的石蜡。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的陶瓷发热体的致密度、机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
实施例11
本实施例的陶瓷发热体的制备过程与实施例1的陶瓷发热体的制备过程类似，区别在于，陶瓷喂料的组成不同，本实施例的陶瓷喂料包括：80％的陶瓷粉体、18％的热塑型树脂和2％的石蜡。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的陶瓷发热体的致密度、机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
实施例12
本实施例的陶瓷发热体的制备过程与实施例1的陶瓷发热体的制备过程大致相同，区别在于，陶瓷喂料的组成不同，本实施例的陶瓷喂料包括：85％的陶瓷粉体和15％的热塑型树脂。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的陶瓷发热体的致密度、机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
实施例13
本实施例的陶瓷发热体的制备过程与实施例1的陶瓷发热体的制备过程大致相同，区别在于，导电浆料的组成不同，本实施例的导电浆料包括：70％的导电粉和30％的na2o·cao·6sio2玻璃粉。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的陶瓷发热体的致密度、机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
实施例14
本实施例的陶瓷发热体的制备过程与实施例1的陶瓷发热体的制备过程大致相同，区别在于，导电浆料的组成不同，本实施例的导电浆料包括：70％的导电粉和30％的环氧树脂。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的陶瓷发热体的致密度、机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
对比例1
对比例1的陶瓷发热体的制备过程如下：
采用陶瓷喂料流延成型制备成氧化铝薄片坯体，按照重量份数计，陶瓷喂料包括：86％的氧化铝粉、10％的酒精及4％的聚乙烯醇缩丁醛。
在氧化铝薄片坯体上丝网印刷实施例1相同的导电浆料，以形成电路层；
将形成有电路层的氧化铝薄片坯体与陶瓷体(经过烧结的氧化铝陶瓷)层叠，得到层叠件，将层叠件在温度为800℃、真空度为10-3mpa的条件下真空脱脂1小时。
然后在保护气体的气氛中，将层叠件在1500℃下烧结2小时，得到陶瓷发热体，保护气体为体积比为1:3的氮气和氢气的混合气。
采用实施例1相同的方法得到本实施例的陶瓷发热体的致密度、机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
表1为实施例1～14和对比例1的陶瓷发热体的致密度、机械强度和各层的粘结性能，以及对比例1的陶瓷发热体的机械强度和加热状态时的泄漏电流见表1。
表1
从表1中可以看出，实施例1～12的陶瓷发热体的致密度至少为98％，机械强度至少为350mpa，加热状态时的泄露电流最多为0.4ma，即各层具有较好的粘结性。其中，实施例1～8的陶瓷发热体的致密度至少为98.5％，机械强度至少355mpa，加热状态时的泄露电流最多为0.2ma，各层具有更加优异的粘结性。而对比例1的陶瓷发热体的致密度为95％，机械强度为330mpa，加热状态时的泄露电流为0.5ma，均不如实施例1～12的陶瓷发热体。
且实施例1的陶瓷发热体的致密度为99％，机械强度为380mpa，加热状态时无电流泄露，而实施例13和实施例14的陶瓷发热体的致密度却仅为90％，机械强度为200mpa，加热状态时的泄露电流高达10ma，这说明，玻璃粉和环氧树脂的添加会直接影响电路层与第一坯体层、第二坯体层的粘结性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。