本发明属于尿素造粒技术领域，特别涉及大颗粒尿素的制备方法。
背景技术：
现有制备大颗粒尿素的方法主要为流化床法，包括喷射-流化床造粒法和转鼓流化床造粒法。喷射-流化床造粒法使用喷射床和流化床组合设备，流化空气从床层底部进入将晶种流化，尿液由喷嘴喷入床层并在悬浮晶种表面一层一层逐渐积累增长成所需要的粒度。转鼓流化床造粒法使用含内部流化床的转鼓造粒设备，晶种进入造粒机周期性地逐渐长大、冷却和干燥，提料机构将晶种提升至转鼓上部，落在流化床表面进行冷却，当晶种从转鼓落下时，熔融尿素喷在晶种表面，涂有尿液的粒子提升回流化床，随着水分的蒸发和粒子冷却，表面涂层进行固化。流化床法虽然制备出了大颗粒尿素，并成为了大颗粒尿素的主流制备方法，但却存在以下问题：1、包裹结晶的造粒特点造成流化床法制备的尿素颗粒粒径不均匀，需通过筛分工序分离出小颗粒尿素得到所需大颗粒产品，并将小颗粒尿素作为返料，而返料降低生产能力；2、因尿液需要雾化为细小液滴，产品需经筛分，都会带来大量的尿素粉尘，造成环境污染并影响操作者的健康；3、造粒设备的结构及工作模式导致成本较高；4、由于尿液中加入了甲醛添加剂以增加产品的硬度，因而大颗粒尿素在制备过程中会产生污染，在使用过程中会对土壤、水等环境造成污染。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用超疏水面制备大颗粒尿素的方法，以获得粒径分布均匀、抗压能力强的大颗粒尿素，并降低成本及对环境的污染。
本发明所述用超疏水面制备大颗粒尿素的方法，是将尿素熔融液滴于或喷于超疏水面上形成分散的尿素液滴，并使尿素液滴在超疏水面上静置或发生滚动，所述尿素液滴在超疏水面上于常压下冷却凝结成大颗粒尿素。
上述方法中，超疏水面的温度控制在室温(室内自然温度)至120℃，若超过所要求的温度，可通过降温的技术手段使超疏水面的温度符合要求。
上述方法中，所述超疏水面是将疏水纳米材料凃覆并粘结在耐温耐腐蚀基体上形成，所述疏水纳米材料为疏水性聚甲基丙烯酸甲酯纳米粉体、疏水性聚四氟乙烯纳米粉体、疏水性二氧化硅纳米粉体或疏水性二氧化钛纳米粉体。
上述方法中，所述耐温耐腐蚀基体由铁基合金、铝基合金、陶瓷或耐温塑料制作。
上述方法中，使尿素液滴在超疏水面上产生滚动的驱动力为重力或机械力，即：使尿素液滴在超疏水面上产生滚动的构件或装置的结构设计应以重力或机械力为基础。例如，超疏水面为斜面，尿素液滴在超疏水斜面上产生滚动，则是以重力为驱动力；超疏水面为水平面，通过转动机构带动该水平超疏水面转动，从而使尿素液滴在水平超疏水面上产生滚动，则是以机械力为驱动力。
关于尿素的粒径，相关国家标准或行业标准的规定中将平均粒径≥2.5mm的尿素统称为大颗粒尿素，本发明所述方法可生产2～16mm粒径范围的大颗粒尿素。
上述方法中，尿素熔融液滴的大小主要通过给料器(装置)的滴嘴或喷嘴出口孔径和滴嘴或喷嘴内外压差控制，尿素颗粒大小由尿素液滴大小决定。
本发明所述用超疏水面制备大颗粒尿素的方法与现有流化床法相比，具有以下有益效果：
1、本发明所述用超疏水面制备大颗粒尿素的方法与现有流化床法相比，是技术构思完全不同的尿素造粒方法，为大颗粒尿素的生产提供了全新的技术方案。
2、由于本发明所述方法是将尿素熔融液滴于或喷于超疏水面上形成分散的尿素液滴，分散的尿素液滴在静置或滚动中冷却凝结成大颗粒尿素，因而，所制备的尿素颗粒粒径分布均匀，且尿素颗粒大小可由尿素液滴大小进行控制。
3、试验表明，使用本发明所述方法，在未加甲醛的情况下，单颗尿素的抗压强度在36n-80n范围内，抗压能力强，不易破碎。
4、由于本发明所述方法不存在流化、筛分工序，且不需要通过添加甲醛提高尿素颗粒的抗压能力，因而在大颗粒尿素制备和使用中更环保、安全。
5、本发明所述该方法不需繁复的设备，且工艺简单，能耗降低，因而能有效降低生产成本。
附图说明
图1是可实现本发明所述方法的一种超疏水面造粒设备的示意图。
图2是图1中斜面式超疏水面装置的俯视图。
图3是可实现本发明所述方法的又一种超疏水面造粒设备的示意图。
图4是可实现本发明所述方法的再一种超疏水面造粒设备的示意图。
图中，1—给料器，1-1—储液罐，1-2—保温层，1-3—滴嘴，2—斜面式超疏水面装置，2-1—支架，2-2—板状基体，2-3—超疏水面，3—收集器，4—尿素熔融液，5—尿素液滴，6—大颗粒尿素，7—盘式超疏水面装置，7-1—超疏水面，8—转动器，8-1—支承平台，8-2—转轴，8-3—驱动装置，9—平面式超疏水面装置，9-1—支撑体，9-2—平板基体，9-3—超疏水面。
图5是实施例1或实施例2所制备的大颗粒尿素的外观照片，球形度好。
图6是实施例3中尿素液滴、所制备的大颗粒尿素及大颗粒尿素破碎物的照片，其中，a照片为尿素液滴在水平超疏水面上的形态，因为重力影响，尿素液滴呈现出微扁形态，b照片为大颗粒尿素，颗粒底部微平，其它部位光滑圆润，球形度较好，c照片为大颗粒尿素经过强度测试后得到的破碎物，表明尿素产品内部为实心。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明所述用超疏水面制备大颗粒尿素的方法作进一步说明。
下述实施例中，超疏水面装置中的基体由不锈钢制作，形成超疏水面的疏水纳米材料为聚四氟乙烯纳米粉体，超疏水面的制备工艺为：将不锈钢基体用质量浓度95％的乙醇超声清洗后，在其表面均匀涂抹一层固化剂(evo-stick，seriousglue胶水)，然后90℃恒温10min，再将质量浓度10％的聚四氟乙烯纳米粉末乙醇悬浮液均匀喷涂在涂覆有固化剂的基体表面，90℃恒温2h，在室温下冷却后脱除未粘结的聚四氟乙烯颗粒，即获得超疏水面，用10μl去离子水测所得超疏水面的静态接触角为158±1°。
下述实施例中，室温为13℃～18℃。
实施例1
本实施例中，使用图1、图2所示超疏水面造粒设备制备大颗粒尿素，该超疏水面造粒设备主要由给料器1、斜面式超疏水面装置2和收集器3组成。所述给料器1包括储液罐1-1，所述储液罐外壁设置有保温层1-2，底部设置有带阀门的滴嘴1-3；所述斜面式超疏水面装置2由板状基体2-2、覆盖在板状基体上表面并与其紧密结合的超疏水面2-3及支架2-1组成，覆盖有超疏水面的板状基体2-2倾斜安装在支架2-1上，与水平面的夹角θ为5°。斜面式超疏水面装置2为两个，相隔一间距平行放置，给料器1为两个，分别设置在各斜面式超疏水面装置的高端上方，收集器3位于各斜面式超疏水面装置的低端并与各斜面式超疏水面装置衔接。
本实施例中，制备大颗粒尿素的操作如下：将给料器的滴嘴1-3出口孔径调整为1.5±1mm，将140±5℃、质量分数大于99.0％的尿素熔融液4通过给料器的滴嘴1-3滴于斜面式超疏水面装置的超疏水面2-3上端形成分散的尿素液滴5，在重力作用下尿素液滴5在超疏水斜面上向下滚动，在滚动中于常压下冷却凝结成粒径为4±0.2mm大颗粒尿素6，超疏水面的温度控制在室温(通过给料器1滴液的间隔时间控制)，冷却凝结的时间为8s～10s。
本实施例所制备的大颗粒尿素形态如图5所示，其球形度好，对所制备的大颗粒尿素进行抗压强度测试，单颗大颗粒尿素的平均抗压强度为68n，大颗粒尿素内部为实心。
实施例2
本实施例中，使用图3所示超疏水面造粒设备制备大颗粒尿素，该超疏水面造粒设备主要由给料器1、盘式超疏水面装置7和转动器8组成。所述给料器1包括储液罐1-1，所述储液罐外壁设置有保温层1-2，底部设置有带阀门的滴嘴1-3；所述盘式超疏水面装置7由盘状基体和覆盖在盘状基体内表面并与其紧密结合的超疏水面7-1组成，盘状基体的底面为水平面，与其结合的超疏水面7-1也为水平面；所述转动器8包括含电机的驱动装置8-3、转轴8-2和支承平台8-1，转轴8-2的一端与电机的动力输出轴连接，另一端与支承平台8-1的中心部位连接。盘式超疏水面装置7安装固定在支承平台8-1的顶面，给料器1设置在盘式超疏水面装置上方。
本实施例中，制备大颗粒尿素的操作如下：将给料器的滴嘴1-3出口孔径调整为2.5±1mm，开启转动器8，在转动器中电机的驱动下，转轴8-2带动盘式超疏水面装置7转动，将140±5℃、质量分数大于99.0％的尿素熔融液4通过给料器的滴嘴1-3滴于盘式超疏水面装置7的超疏水面7-1上形成分散的尿素液滴5，尿素液滴5在超疏水面7-1上产生滚动，在滚动中于常压冷却凝结成粒径为7±0.2mm大颗粒尿素6，超疏水面的温度控制在室温(通过给料器1滴液的间隔时间控制)，冷却凝结的时间为21s～24s。
本实施例所制备的大颗粒尿素形态如图5所示，其球形度好，对所制备的大颗粒尿素进行抗压强度测试，单颗大颗粒尿素的平均抗压强度为80n，大颗粒尿素内部为实心.
实施例3
本实施例中，使用图4所示超疏水面造粒设备制备大颗粒尿素，该超疏水面造粒设备主要由给料器1、平面式超疏水面装置2和收集器3组成。所述给料器1包括储液罐1-1，所述储液罐外壁设置有保温层1-2，底部设置有带阀门的滴嘴1-3；所述平面式超疏水面装置9由平板基体9-2、覆盖在板状基体上表面并与其紧密结合的超疏水面9-3及支撑体9-1组成，覆盖有超疏水面的平板基体9-2水平安装在支撑体9-1上。给料器1设置在水平超疏水面装置的上方，收集器3位于超疏水面装置的一端下方并与平面式超疏水面装置衔接。
本实施例中，制备大颗粒尿素的操作如下：将给料器的滴嘴1-3出口孔径调整为1.5±1mm，将140±5℃、质量分数大于99.0％的尿素熔融液4通过给料器的滴嘴1-3滴于平面式超疏水面装置的超疏水面9-3上端形成分散的尿素液滴5(见图6中的a照片)，液滴在超疏水面上静置，于常压冷却凝结后获得粒径为3±0.2mm的大颗粒尿素6，大颗粒尿素6经刮板刮动进入收集器3。超疏水面的温度控制在室温(通过给料器1滴液的间隔时间控制)，冷却凝结的时间为7s～9s。
本实施例所制备的大颗粒尿素形态见图6中的b照片，颗粒底部微平，其它部位光滑圆润，球形度较好，对所制备的大颗粒尿素进行抗压强度测试，单颗大颗粒尿素的平均抗压强度为59n，大颗粒尿素内部为实心。