本发明属于材料技术领域，特别涉及一种mxenes胶体的制备方法。
背景技术
自从2010年获得诺贝尔奖以来，石墨烯以其独特的二维结构和优异的电学、力学性能而成为材料及相关领域的研究热点，并在国际上掀起了二维材料的研究热潮，其它二维材料如六方氮化硼、金属氧化物及氢氧化物等也引起了研究人员的极大关注。mxenes是一种二维过渡金属碳或/和氮化物，是由美国德雷塞尔大学(drexeluniversity)的yurygogotsi教授和michelw.barsoum教授等人在2011年合作发现的一种新型二维结构材料。mxenes的化学通式可用mn+1xntz表示，其中m指过渡族金属(如ti、zr、hf、v、nb、ta、cr、sc等)，x指c或/和n，n一般为1-3，tz指表面基团(如o2-、oh-、f-、nh3、nh4+等)。该材料的剥离是利用m-a与m-c之间键能的差值，在保持不破坏m-c结构的同时，破坏m-a间的化学键，使a层脱离max基体(其中m为过渡金属元素，a为第ⅲ和第ⅳ主族元素，x为c或n元素)，从而得到二维层状纳米材料。这些结构特点使mxenes具有类似石墨烯高比表面积、高电导率的特点，又具备组分灵活可调，最小纳米层厚可控等优势，已在电化学储能、光催化、吸附、传感器、导电填充剂等领域具有广阔的应用。
目前max相主要通过高温固相合成方法实现，mxenes胶体的制备通常以max相材料为原料，采用hf酸进行刻蚀。
然而，目前的max相材料的制备过程存在着能耗高、耗时长等缺点。并且高温固相合成制备的max相材料往往活性低，难以刻蚀得到mxenes胶体。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种利用高温自蔓延法合成max相材料制备mxenes胶体的方法
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种利用高温自蔓延法合成max相材料制备mxenes胶体的方法，包括以下步骤：
(1)原料的配置：取钛、铝和石墨粉末，进行真空电加热干燥，将干燥后的钛、铝和石墨粉进行研磨混合，得到混合粉末；
(2)ti3alc2的合成：将步骤(1)得到的混合粉末加入石墨罐中，放入高温自蔓延反应釜中，在氩气氛下反应，得到ti3alc2；
(3)ti3c2泥状物的制备：将步骤(2)制备的ti3alc2在刻蚀液中进行刻蚀，将刻蚀出的泥状物洗涤至中性，并离心出泥状物沉淀，得到ti3c2泥状物；
(4)ti3c2胶体的制备：将步骤(3)得到的ti3c2泥状物在容器中加入去离子水中，在氩气气氛保护下进行超声分散，将超声后的溶液进行离心，制备得到ti3c2胶体溶液。
所述步骤(1)中，钛、铝和石墨粉末的摩尔比为3：1：2。
所述步骤(1)中，真空电加热干燥的温度为60～80℃，时间为12～24h。
所述步骤(1)中，研磨混合在球磨机中进行，球磨机的转速为300r/min，研磨时间为3h。
所述步骤(2)中，反应温度为150～250℃。
所述步骤(2)中，高温自蔓延反应釜中加入氮化硼。
所述步骤(3)中，刻蚀液为hcl与lif的混合水溶液，其中，hcl的浓度为9m，lif的浓度为0.1g/ml；刻蚀时间为24～48h。
所述步骤(4)中，超声分散是在30～40khz下超声1～4h。
所述步骤(4)中，离心实在转速为3500r/min下离心1h。
有益效果：本发明解决了传统的管式炉烧结方法的缺点，采用高温自蔓延法制备max相材料，过程简单方便、安全环保、耗时低、耗能低，并且产物活性高、容易刻蚀，制备出来的mxenes相胶体稳定性好、层状结构明显，能与其他胶体或可溶性材料进行复合。
附图说明
图1为实施例1中ti3c2tx胶体在场发射投射电镜(tem)下的形貌图片；
图2为实施例1中至蔓延反应后的ti3alc2烧结体；
图3为实施例1中ti3c2tx胶体在抽滤并干燥后的自支撑薄膜图片；
图4为实施例1中ti3c2tx胶体在抽滤并干燥后的自支撑薄膜折叠图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步的解释。
实施例1
将钛粉、铝粉、石墨粉按照摩尔比3：1：2称量后，在真空电加热干燥箱中60℃干燥12h，当天空气相对湿度约38％的情况下，在qb-bp球磨机的转速在300r/min下混合，研磨搅拌3h。冷却后进行自蔓延烧结，加入氮化硼保护，反应釜内控制氩气气压为1个当地大气压，反应时反应釜内温度控制在150～200℃。烧结后的烧结体图片如图2所示。烧结体破碎研磨至300目，取2gti3alc2放置于20ml刻蚀液中刻蚀24h，其中，刻蚀液为hcl与lif的混合水溶液，其中，hcl的浓度为9m，lif的浓度为0.1g/ml。刻蚀后的泥状物离心洗涤至ph为中性，特定的容器中通入氩气作为保护气体，在30khz下超声1h。超声后的黑色液体3500r/min下离心1h，得到黑色胶体溶液。黑色胶体的tem图片如图1。将黑色胶体溶液进行抽滤得到自支撑薄膜。自支撑薄膜图如图3和图4
从图1中可以看出，三维的max相材料已经成功制备成二维的mxenes相材料。
从图3、图4中可以看出，自支撑薄膜有着很好的韧性，并可以进行折叠。
实施例2
将钛粉、铝粉、石墨粉按照摩尔比3：1：2称量后，在真空电加热干燥箱中60℃干燥12h，当天空气相对湿度约50％的情况下，在qb-bp球磨机的转速在300r/min下混合，研磨搅拌3h。冷却后进行自蔓延烧结，加入氮化硼保护，反应釜内控制氩气气压为1个当地大气压，反应时反应釜内温度控制在200--250℃。烧结体破碎研磨至300目，取2gti3alc2放置于20ml刻蚀液中刻蚀24h，其中，刻蚀液为hcl与lif的混合水溶液，其中，hcl的浓度为9m，lif的浓度为0.1g/ml。刻蚀后的泥状物离心洗涤至ph为中性，特定的容器中通入氩气作为保护气体，在30khz下超声1h。超声后的黑色液体3500r/min下离心1h，得到黑色胶体溶液。将黑色胶体溶液进行抽滤得到自支撑薄膜。
实施例3
将钛粉、铝粉、石墨粉按照摩尔比3：1：2称量后，在真空电加热干燥箱中80℃干燥12h，当天空气相对湿度约50％的情况下，在qb-bp球磨机的转速在400r/min下混合，研磨搅拌3h。冷却后进行自蔓延烧结，加入氮化硼保护，反应釜内控制氩气气压为1.5个当地大气压，反应时反应釜内温度控制在200～250℃。烧结体破碎研磨至300目，取2gti3alc2放置于20ml刻蚀液中刻蚀24h，其中，刻蚀液为hcl与lif的混合水溶液，其中，hcl的浓度为9m，lif的浓度为0.1g/ml。刻蚀后的泥状物离心洗涤至ph为中性，特定的容器中通入氩气作为保护气体，在40khz下超声2h。超声后的黑色液体3500r/min下离心1h，得到黑色胶体溶液。将黑色胶体溶液进行抽滤得到自支撑薄膜。
实施例4
将钛粉、铝粉、石墨粉按照摩尔比3：1：2称量后，在真空电加热干燥箱中80℃干燥24h，当天空气相对湿度约50％的情况下，在qb-bp球磨机的转速在400r/min下混合，研磨搅拌4h。冷却后进行自蔓延烧结，加入氮化硼保护，反应釜内控制氩气气压为2个当地大气压，反应时反应釜内温度控制在200～250℃。烧结体破碎研磨至300目，取2gti3alc2放置于20ml刻蚀液中刻蚀24h，其中，刻蚀液为hcl与lif的混合水溶液，其中，hcl的浓度为9m，lif的浓度为0.1g/ml。刻蚀后的泥状物离心洗涤至ph为中性，特定的容器中通入氩气作为保护气体，在40khz下超声4h。超声后的黑色液体3500r/min下离心1h，得到黑色胶体溶液。将黑色胶体溶液进行抽滤得到自支撑薄膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。