本发明涉及分散液技术领域，具体涉及一种石墨烯分散液的制备方法。
背景技术
石墨烯自2004年被发现以来，已经迅速成长为材料科学界的一颗新星，尽管其被发现的时间还很短，但由于其完美的六角形晶体结构以及这种特殊结构赋予的诸多超优异的性能，如高达2600m2/g的理论比表面积、3000w/(m.k)的导热率、1060gpa的拉伸强度、完美的量子隧道效应和半整数的量子霍尔效应等，使其在实际生活中具有众多潜在的应用领域。石墨烯的制备方法有氧化还原法、机械剥离法、sic外延生长、化学气相沉积法（cvd）、液相剥离法、自下而上合成。氧化还原以及物理剥离的石墨烯由于片层之间强烈的π-π相互作用，使其片层极易发生团聚现象，最终导致其在有机溶剂或水中的溶解度有限，这就很大程度上限制了石墨烯在各领域的应用。
对此研究人员提出了多种方案，以期解决这些问题。其中常用的一种方式是通过对石墨烯进行化学改性处理，从而提升其分散性能，但这种方式会导致石墨烯材料的化学组成及物理形貌等均发生变化。
因此，如何在不破坏石墨烯独特理化性能的基础上实现石墨烯高效、稳定分散于分散介质中，一直是业界亟待解决的难题。
技术实现要素：
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯分散液的制备方法，该方法克服了现有技术中为提高石墨烯的分散性能而破坏石墨烯的化学组成和物理形貌的缺陷，本发明的制备方法制备得到的石墨烯分散液不但具有良好的分散性能和抗沉降性能，且石墨烯的化学组成和物理形貌均未收到破坏，因此，本申请的石墨烯分散液的保留了石墨烯的原有性能，适用性更强，可广泛用于润滑、导热复合材料等领域。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：a、石墨烯粉体的制备：取天然鳞片石墨，采用化学氧化还原法制备出氧化石墨烯悬浮液，对氧化石墨烯悬浮液进行超声、洗涤、还原和干燥处理后得到石墨烯粉体；b、主料混合：取溶剂与石墨烯粉体搅拌混合至均匀，然后对混合液进行超声清洗处理，随后进行匀浆处理；c、分散液制备：取分散剂和表面活性剂加入步骤b中得到的混合液中，搅拌混合至均匀，然后对其进行超声清洗处理，随后进行离心处理，去除大颗粒石墨烯颗粒，取上层清夜，即为石墨烯分散液。
采用的化学氧化还原法包括采用hummers法、staudenmaier法和brodie法等制备氧化石墨烯，和采用还原剂（肼及其衍生物、硼氢化钠、绿色还原剂等）还原、酸碱还原、溶剂热还原等制备石墨烯，以及在此类方法基础上的改进方法。
所述步骤a中的超声、洗涤、还原和干燥处理具体为：对氧化石墨烯悬浮液进行超声处理，超声时间为2.5-3.5h，然后采用去离子水对氧化石墨烯悬浮液进行多次洗涤至中性，再将氧化石墨烯悬浮液稀释至1mg/ml，再次超声处理2.5-3.5h，之后使用水合肼还原处理氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯，再次使用去离子水进行多次洗涤至中性，最后冷冻干燥处理得到石墨烯粉体。
所述步骤b中的溶剂的使用量为100重量份，石墨烯粉体的使用量为0.5-1重量份。
所述步骤b中超声清洗处理的设备为超声波清洗机，时间为2h，匀浆处理的设备为匀浆机，匀浆时间为40-50min，匀浆机转速为16000-28000rpm。
所述步骤c中的分散剂的剂量为0.2-0.3重量份，表面活性剂的剂量为0.2-0.3重量份。
所述步骤c中的搅拌时间为25-35min，搅拌温度为70-80℃，超声清洗处理采用的设备为超声波清洗机，超声时间为25-35min，离心处理时离心机的转速为1000-5000rpm。
所述溶剂为nmp、dmf、pma、γ-丁内酯、ea中的一种或一种以上的混合物。
优选的，所述溶剂为nmp或dmf。
更为优选的，还包括辅助溶剂正丁醇。当选用的两种溶剂不相溶时，可以选择正丁醇作为辅助溶剂辅助互溶。
所述分散剂为pvp、sdbs、pva、cmc中的一种或一种以上的混合物。
所述表面活性剂为由吐温80、司盘80、油酸混合而成。
所述石墨烯分散液中的石墨烯颗粒的平均粒径为1.06um-2.6um，所述石墨鳞片的目数为500目、5000目、10000目或12000目。
优选的，所述石墨烯分散液中的石墨烯颗粒的平均粒径为1.3um，所述石墨鳞片的目数为500目或10000目。
本发明的有益效果在于：本发明通过匀浆和超声处理初步细化剥离石墨烯片层，接着采用分散剂（高分子分散剂）和表面活性剂进一步提高石墨烯在相关溶剂中的分散度，最后离心去除劣质石墨烯颗粒，得到具有一定浓度的石墨烯分散液，克服了现有技术中为提高石墨烯的分散性能而破坏石墨烯的化学组成和物理形貌的缺陷，本发明的制备方法制备得到的石墨烯分散液不但具有良好的分散性能和抗沉降性能，且石墨烯的化学组成和物理形貌均未收到破坏，稳定性佳，因此，本申请的石墨烯分散液的保留了石墨烯的原有性能，适用性更强，可广泛用于润滑、导热复合材料等领域。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：a、石墨烯粉体的制备：取石墨鳞片，采用hummers法制备出氧化石墨烯悬浮液，对氧化石墨烯悬浮液进行超声、洗涤、还原和干燥处理后得到石墨烯粉体；b、主料混合：取溶剂与石墨烯粉体搅拌混合至均匀，然后对混合液进行超声清洗处理，随后进行匀浆处理；c、分散液制备：取分散剂和表面活性剂加入步骤b中得到的混合液中，搅拌混合至均匀，然后对其进行超声清洗处理，随后进行离心处理，去除大颗粒石墨烯颗粒，取上层清夜，即为石墨烯分散液。
所述步骤a中的超声、洗涤、还原和干燥处理具体为：对氧化石墨烯悬浮液进行超声处理，超声时间为2.5h，然后采用去离子水对氧化石墨烯悬浮液进行多次洗涤至中性，再将氧化石墨烯悬浮液稀释至1mg/ml，再次超声处理2.5h，之后使用水合肼还原处理氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯，再次使用去离子水进行多次洗涤至中性，最后冷冻干燥处理得到石墨烯粉体。
所述步骤b中的溶剂的使用量为100重量份，石墨烯粉体的使用量为0.5重量份。
所述步骤b中超声清洗处理的设备为超声波清洗机，时间为2h，匀浆处理的设备为匀浆机，匀浆时间为40min，匀浆机转速为16000rpm。
所述步骤c中的分散剂的剂量为0.2重量份，表面活性剂的剂量为0.2重量份。
所述步骤c中的搅拌时间为25min，搅拌温度为70℃，超声清洗处理采用的设备为超声波清洗机，超声时间为25-35min，离心处理时离心机的转速为1000-5000rpm。
所述溶剂为nmp。
所述分散剂为pvp。
所述表面活性剂为由吐温80、司盘80、油酸混合而成。
所述石墨烯分散液中的石墨烯颗粒的平均粒径为1.06um，所述石墨鳞片的目数为500目。
实施例2
一种石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：a、石墨烯粉体的制备：取石墨鳞片，采用hummers法制备出氧化石墨烯悬浮液，对氧化石墨烯悬浮液进行超声、洗涤、还原和干燥处理后得到石墨烯粉体；b、主料混合：取溶剂与石墨烯粉体搅拌混合至均匀，然后对混合液进行超声清洗处理，随后进行匀浆处理；c、分散液制备：取分散剂和表面活性剂加入步骤b中得到的混合液中，搅拌混合至均匀，然后对其进行超声清洗处理，随后进行离心处理，去除大颗粒石墨烯颗粒，取上层清夜，即为石墨烯分散液。
所述步骤a中的超声、洗涤、还原和干燥处理具体为：对氧化石墨烯悬浮液进行超声处理，超声时间为2.8h，然后采用去离子水对氧化石墨烯悬浮液进行多次洗涤至中性，再将氧化石墨烯悬浮液稀释至1mg/ml，再次超声处理2.8h，之后使用水合肼还原处理氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯，再次使用去离子水进行多次洗涤至中性，最后冷冻干燥处理得到石墨烯粉体。
所述步骤b中的溶剂的使用量为100重量份，石墨烯粉体的使用量为0.6重量份。
所述步骤b中超声清洗处理的设备为超声波清洗机，时间为2h，匀浆处理的设备为匀浆机，匀浆时间为42min，匀浆机转速为18000rpm。
所述步骤c中的分散剂的剂量为0.22重量份，表面活性剂的剂量为0.22重量份。
所述步骤c中的搅拌时间为28min，搅拌温度为72℃，超声清洗处理采用的设备为超声波清洗机，超声时间为28min，离心处理时离心机的转速为2000rpm。
所述溶剂为dmf。
所述分散剂为sdbs。
所述表面活性剂为由吐温80、司盘80、油酸混合而成。
所述石墨烯分散液中的石墨烯颗粒的平均粒径为1.5um，所述石墨鳞片的目数为5000目。
实施例3
一种石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：a、石墨烯粉体的制备：取石墨鳞片，采用hummers法制备出氧化石墨烯悬浮液，对氧化石墨烯悬浮液进行超声、洗涤、还原和干燥处理后得到石墨烯粉体；b、主料混合：取溶剂与石墨烯粉体搅拌混合至均匀，然后对混合液进行超声清洗处理，随后进行匀浆处理；c、分散液制备：取分散剂和表面活性剂加入步骤b中得到的混合液中，搅拌混合至均匀，然后对其进行超声清洗处理，随后进行离心处理，去除大颗粒石墨烯颗粒，取上层清夜，即为石墨烯分散液。
所述步骤a中的超声、洗涤、还原和干燥处理具体为：对氧化石墨烯悬浮液进行超声处理，超声时间为3h，然后采用去离子水对氧化石墨烯悬浮液进行多次洗涤至中性，再将氧化石墨烯悬浮液稀释至1mg/ml，再次超声处理3h，之后使用水合肼还原处理氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯，再次使用去离子水进行多次洗涤至中性，最后冷冻干燥处理得到石墨烯粉体。
所述步骤b中的溶剂的使用量为100重量份，石墨烯粉体的使用量为0.7重量份。
所述步骤b中超声清洗处理的设备为超声波清洗机，时间为2h，匀浆处理的设备为匀浆机，匀浆时间为45min，匀浆机转速为20000rpm。
所述步骤c中的分散剂的剂量为0.25重量份，表面活性剂的剂量为0.25重量份。
所述步骤c中的搅拌时间为30min，搅拌温度为75℃，超声清洗处理采用的设备为超声波清洗机，超声时间为30min，离心处理时离心机的转速为3000rpm。
所述溶剂为pma和γ-丁内酯组成的混合物。
所述分散剂为pva。
所述表面活性剂为由吐温80、司盘80、油酸混合而成。
所述石墨烯分散液中的石墨烯颗粒的平均粒径为1.8um，所述石墨鳞片的目数为10000目。
实施例4
一种石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：a、石墨烯粉体的制备：取石墨鳞片，采用hummers法制备出氧化石墨烯悬浮液，对氧化石墨烯悬浮液进行超声、洗涤、还原和干燥处理后得到石墨烯粉体；b、主料混合：取溶剂与石墨烯粉体搅拌混合至均匀，然后对混合液进行超声清洗处理，随后进行匀浆处理；c、分散液制备：取分散剂和表面活性剂加入步骤b中得到的混合液中，搅拌混合至均匀，然后对其进行超声清洗处理，随后进行离心处理，去除大颗粒石墨烯颗粒，取上层清夜，即为石墨烯分散液。
所述步骤a中的超声、洗涤、还原和干燥处理具体为：对氧化石墨烯悬浮液进行超声处理，超声时间为3.2h，然后采用去离子水对氧化石墨烯悬浮液进行多次洗涤至中性，再将氧化石墨烯悬浮液稀释至1mg/ml，再次超声处理3.2h，之后使用水合肼还原处理氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯，再次使用去离子水进行多次洗涤至中性，最后冷冻干燥处理得到石墨烯粉体。
所述步骤b中的溶剂的使用量为100重量份，石墨烯粉体的使用量为0.8重量份。
所述步骤b中超声清洗处理的设备为超声波清洗机，时间为2h，匀浆处理的设备为匀浆机，匀浆时间为48min，匀浆机转速为25000rpm。
所述步骤c中的分散剂的剂量为0.28重量份，表面活性剂的剂量为0.28重量份。
所述步骤c中的搅拌时间为32min，搅拌温度为78℃，超声清洗处理采用的设备为超声波清洗机，超声时间为32min，离心处理时离心机的转速为4000rpm。
所述溶剂为γ-丁内酯和ea中组成的混合物。
还包括辅助溶剂正丁醇。
所述分散剂为pva和cmc中组成的混合物。
所述表面活性剂为由吐温80、司盘80、油酸混合而成。
所述石墨烯分散液中的石墨烯颗粒的平均粒径为2.2um，所述石墨鳞片的目数为12000目。
实施例5
一种石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：a、石墨烯粉体的制备：取石墨鳞片，采用hummers法制备出氧化石墨烯悬浮液，对氧化石墨烯悬浮液进行超声、洗涤、还原和干燥处理后得到石墨烯粉体；b、主料混合：取溶剂与石墨烯粉体搅拌混合至均匀，然后对混合液进行超声清洗处理，随后进行匀浆处理；c、分散液制备：取分散剂和表面活性剂加入步骤b中得到的混合液中，搅拌混合至均匀，然后对其进行超声清洗处理，随后进行离心处理，去除大颗粒石墨烯颗粒，取上层清夜，即为石墨烯分散液。
所述步骤a中的超声、洗涤、还原和干燥处理具体为：对氧化石墨烯悬浮液进行超声处理，超声时间为3.5h，然后采用去离子水对氧化石墨烯悬浮液进行多次洗涤至中性，再将氧化石墨烯悬浮液稀释至1mg/ml，再次超声处理3.5h，之后使用水合肼还原处理氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯，再次使用去离子水进行多次洗涤至中性，最后冷冻干燥处理得到石墨烯粉体。
所述步骤b中的溶剂的使用量为100重量份，石墨烯粉体的使用量为1重量份。
所述步骤b中超声清洗处理的设备为超声波清洗机，时间为2h，匀浆处理的设备为匀浆机，匀浆时间为50min，匀浆机转速为28000rpm。
所述步骤c中的分散剂的剂量为0.3重量份，表面活性剂的剂量为0.3重量份。
所述步骤c中的搅拌时间为35min，搅拌温度为80℃，超声清洗处理采用的设备为超声波清洗机，超声时间为35min，离心处理时离心机的转速为5000rpm。
所述溶剂为nmp、dmf和pma组成的混合物。
还包括辅助溶剂正丁醇。
所述分散剂为pvp、sdbs和pva组成的混合物。
所述表面活性剂为由吐温80、司盘80、油酸混合而成。
所述石墨烯分散液中的石墨烯颗粒的平均粒径为2.6um，所述石墨鳞片的目数为12000目。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。