本发明涉及一种三氯化磷的制备方法。
背景技术
三氯化磷主要用于制造敌百虫、甲胺磷和乙酰甲胺磷以及稻瘟净等有机磷农药的原料。医药工业用于生产磺胺嘧啶、磺胺五甲氧嘧啶、染料工业用于色酚类的缩合剂、催化剂、磷的溶剂和氯化剂。需要避光保存，切勿受潮。与碱类、氧化剂、金属粉末分储。
本领域的技术人员希望可以进一步的提升三氯化磷的制作纯度。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种可以制取高纯度的三氯化磷的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种三氯化磷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将黄磷倒入到纳米粉碎机中进行粉碎处理，制得纳米黄磷粉末，备用；
2）将步骤1）制得的纳米黄磷粉末倒入到熔磷池中进行熔磷处理，使得黄磷熔融成流体，制得液态黄磷，备用；
3）将液氯送入换热器中，换热器采用水浴加热，保持温度在70~80℃，使得液氯充分气化，并通入到缓冲罐中保存，制得氯气，备用；
4）将液态黄磷倒入到气化器中，在氮气保护下气化处理，气化后的黄磷以100~200kg/h通入到氯化釜内，并且将步骤3）制得的氯气以300~400kg/h通入到氯化釜内，使得黄磷和氯气反应，其中，氯化釜内的温度保持在80~95℃，反应时间为1.2~1.5h，氯化釜内压力维持在1.2~1.8kpa；
5）反应结束后，将氯化釜内的气体抽入到存储有碱性溶液的储水池中进行中和反应，随后对氯化釜内的三氯化磷进行降温，然后将三氯化磷输送到蒸馏塔中在氮气的保护下进行蒸馏提纯处理，最后存放到真空瓶中；
6）将对真空瓶进行降温处理，使得三氯化磷凝结，随后将真空瓶内的气体抽出，然后密封瓶子并恢复常温，即得精制的三氯化磷。
作为优选，所述黄磷在粉碎前在液氮中进行冷冻处理，其中，冷冻处理的冷冻温度为-20~-50℃。
作为优选，所述降温处理的降温温度为-95~-100℃。
作为优选，所述步骤4）中通入氯气的同时进行搅拌处理，其中，搅拌速度为150~250r/min。
作为优选，所述碱性溶液为碳酸盐缓冲溶液。
作为优选，所述碳酸盐缓冲溶液为碳酸氢钠的水溶液或碳酸钙溶液或碳酸钾溶液。
本发明的有益效果为：在制作过程中采用了蒸馏提纯的方式，可以有效的提升制作纯度，同时采用了氮气保护黄磷和三氯化磷，可以有效的防止黄磷和三氯化磷在空气中发生反应，并在最后通过采用降温处理使得三氯化磷凝结再将残留的氮气取出，从而有效的提升纯度。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实施方式。
实施例1
一种三氯化磷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将黄磷倒入到纳米粉碎机中进行粉碎处理，制得纳米黄磷粉末，备用；
2）将步骤1）制得的纳米黄磷粉末倒入到熔磷池中进行熔磷处理，使得黄磷熔融成流体，制得液态黄磷，备用；
3）将液氯送入换热器中，换热器采用水浴加热，保持温度在70℃，使得液氯充分气化，并通入到缓冲罐中保存，制得氯气，备用；
4）将液态黄磷倒入到气化器中，在氮气保护下气化处理，气化后的黄磷以100kg/h通入到氯化釜内，并且将步骤3）制得的氯气以300kg/h通入到氯化釜内，使得黄磷和氯气反应，其中，氯化釜内的温度保持在80℃，反应时间为1.2h，氯化釜内压力维持在1.2kpa；
5）反应结束后，将氯化釜内的气体抽入到存储有碱性溶液的储水池中进行中和反应，随后对氯化釜内的三氯化磷进行降温，然后将三氯化磷输送到蒸馏塔中在氮气的保护下进行蒸馏提纯处理，最后存放到真空瓶中；
6）将对真空瓶进行降温处理，使得三氯化磷凝结，随后将真空瓶内的气体抽出，然后密封瓶子并恢复常温，即得精制的三氯化磷。
在本实施例中，所述黄磷在粉碎前在液氮中进行冷冻处理，其中，冷冻处理的冷冻温度为-20℃。
在本实施例中，所述降温处理的降温温度为-95℃。
在本实施例中，所述步骤4）中通入氯气的同时进行搅拌处理，其中，搅拌速度为150r/min。
在本实施例中，所述碱性溶液为碳酸盐缓冲溶液。
在本实施例中，所述碳酸盐缓冲溶液为碳酸氢钠的水溶液。
实施例2
一种三氯化磷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将黄磷倒入到纳米粉碎机中进行粉碎处理，制得纳米黄磷粉末，备用；
2）将步骤1）制得的纳米黄磷粉末倒入到熔磷池中进行熔磷处理，使得黄磷熔融成流体，制得液态黄磷，备用；
3）将液氯送入换热器中，换热器采用水浴加热，保持温度在80℃，使得液氯充分气化，并通入到缓冲罐中保存，制得氯气，备用；
4）将液态黄磷倒入到气化器中，在氮气保护下气化处理，气化后的黄磷以200kg/h通入到氯化釜内，并且将步骤3）制得的氯气以400kg/h通入到氯化釜内，使得黄磷和氯气反应，其中，氯化釜内的温度保持在95℃，反应时间为1.5h，氯化釜内压力维持在1.8kpa；
5）反应结束后，将氯化釜内的气体抽入到存储有碱性溶液的储水池中进行中和反应，随后对氯化釜内的三氯化磷进行降温，然后将三氯化磷输送到蒸馏塔中在氮气的保护下进行蒸馏提纯处理，最后存放到真空瓶中；
6）将对真空瓶进行降温处理，使得三氯化磷凝结，随后将真空瓶内的气体抽出，然后密封瓶子并恢复常温，即得精制的三氯化磷。
在本实施例中，所述黄磷在粉碎前在液氮中进行冷冻处理，其中，冷冻处理的冷冻温度为-50℃。
在本实施例中，所述降温处理的降温温度为-100℃。
在本实施例中，所述步骤4）中通入氯气的同时进行搅拌处理，其中，搅拌速度为250r/min。
在本实施例中，所述碱性溶液为碳酸盐缓冲溶液。
在本实施例中，所述碳酸盐缓冲溶液为碳酸钙溶液。
实施例3
一种三氯化磷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将黄磷倒入到纳米粉碎机中进行粉碎处理，制得纳米黄磷粉末，备用；
2）将步骤1）制得的纳米黄磷粉末倒入到熔磷池中进行熔磷处理，使得黄磷熔融成流体，制得液态黄磷，备用；
3）将液氯送入换热器中，换热器采用水浴加热，保持温度在75℃，使得液氯充分气化，并通入到缓冲罐中保存，制得氯气，备用；
4）将液态黄磷倒入到气化器中，在氮气保护下气化处理，气化后的黄磷以150kg/h通入到氯化釜内，并且将步骤3）制得的氯气以350kg/h通入到氯化釜内，使得黄磷和氯气反应，其中，氯化釜内的温度保持在90℃，反应时间为1.4h，氯化釜内压力维持在1.6kpa；
5）反应结束后，将氯化釜内的气体抽入到存储有碱性溶液的储水池中进行中和反应，随后对氯化釜内的三氯化磷进行降温，然后将三氯化磷输送到蒸馏塔中在氮气的保护下进行蒸馏提纯处理，最后存放到真空瓶中；
6）将对真空瓶进行降温处理，使得三氯化磷凝结，随后将真空瓶内的气体抽出，然后密封瓶子并恢复常温，即得精制的三氯化磷。
在本实施例中，所述黄磷在粉碎前在液氮中进行冷冻处理，其中，冷冻处理的冷冻温度为-40℃。
在本实施例中，所述降温处理的降温温度为-98℃。
在本实施例中，所述步骤4）中通入氯气的同时进行搅拌处理，其中，搅拌速度为200r/min。
在本实施例中，所述碱性溶液为碳酸盐缓冲溶液。
在本实施例中，所述碳酸盐缓冲溶液为碳酸钾溶液。
实施例4
一种三氯化磷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将黄磷倒入到纳米粉碎机中进行粉碎处理，制得纳米黄磷粉末，备用；
2）将步骤1）制得的纳米黄磷粉末倒入到熔磷池中进行熔磷处理，使得黄磷熔融成流体，制得液态黄磷，备用；
3）将液氯送入换热器中，换热器采用水浴加热，保持温度在77℃，使得液氯充分气化，并通入到缓冲罐中保存，制得氯气，备用；
4）将液态黄磷倒入到气化器中，在氮气保护下气化处理，气化后的黄磷以180kg/h通入到氯化釜内，并且将步骤3）制得的氯气以380kg/h通入到氯化釜内，使得黄磷和氯气反应，其中，氯化釜内的温度保持在90℃，反应时间为1.5h，氯化釜内压力维持在1.7kpa；
5）反应结束后，将氯化釜内的气体抽入到存储有碱性溶液的储水池中进行中和反应，随后对氯化釜内的三氯化磷进行降温，然后将三氯化磷输送到蒸馏塔中在氮气的保护下进行蒸馏提纯处理，最后存放到真空瓶中；
6）将对真空瓶进行降温处理，使得三氯化磷凝结，随后将真空瓶内的气体抽出，然后密封瓶子并恢复常温，即得精制的三氯化磷。
在本实施例中，所述黄磷在粉碎前在液氮中进行冷冻处理，其中，冷冻处理的冷冻温度为-40℃。
在本实施例中，所述降温处理的降温温度为-100℃。
在本实施例中，所述步骤4）中通入氯气的同时进行搅拌处理，其中，搅拌速度为250r/min。
在本实施例中，所述碱性溶液为碳酸盐缓冲溶液。
在本实施例中，所述碳酸盐缓冲溶液为碳酸氢钠的水溶液。
本发明的有益效果为：在制作过程中采用了蒸馏提纯的方式，可以有效的提升制作纯度，同时采用了氮气保护黄磷和三氯化磷，可以有效的防止黄磷和三氯化磷在空气中发生反应，并在最后通过采用降温处理使得三氯化磷凝结再将残留的氮气取出，从而有效的提升纯度。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。