本发明涉及一种ts-1分子筛膜的制备方法。
背景技术：
ts-1分子筛膜是具有mfi结构且含钛原子的分子筛膜，过渡金属钛元素的引入可使其适用于以h2o2为氧化剂的选择性催化氧化反应中，集催化与分离于一体，具有条件温和、反应速率快、选择性高和环境友好等特点。因此，ts-1分子筛膜反应器在高选择性有机氧化反应和开发环境友好化工生产工艺中具有广阔的应用前景。
目前ts-1分子筛膜的制备方法主要有两种：原位水热法和二次水热合成法。本课题组通过原位水热法成功制备了生长连续且致密的ts-1分子筛膜，并在丙酮/水体系的渗透汽化测试中具有良好的丙酮选择透过性。与原位水热合成法相比，二次水热合成法具有操作简便、晶体取向可控、微观结构和膜厚可控等优点，而且具有较好的重现性。ts-1分子筛膜因其特有的催化活性受到研究者的广泛关注。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种ts-1分子筛膜的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种ts-1分子筛膜的制备方法，包括如下步骤：将15-25份ts-1分子筛晶种分散于40-50份无水乙醇中，采用浸涂法将晶种负载于莫来石支撑体表面；将10-20份正硅酸四乙酯加入含有7-9份四丙基氢氧化铵和90-100份水的混合液中水解，同时将15-25份ttip加入40-50份h2o2中水解，然后将上述两种溶液混合得到澄清淡黄色溶液，最后，将溶液转移至装有涂覆晶种支撑体的钛反应釜中，密封后在135-145℃条件下水热晶化25-27h，将制备好的样品取出后，用去离子水反复冲洗至中性，60-70℃烘干，然后置于马弗炉中，于250-270℃煅烧3-5h以去除有机模板剂，冷却即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，密封后在140℃条件下水热晶化26h。
优选地，所述的制备方法中，65℃烘干。
优选地，所述的制备方法中，于260℃煅烧4h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，在管状莫来石支撑体上成功制备了连续致密的ts-1分子筛膜，并在h2o2氧化异丙醇反应中表现出良好的催化性能。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种ts-1分子筛膜的制备方法，包括如下步骤：将20份ts-1分子筛晶种分散于45份无水乙醇中，采用浸涂法将晶种负载于莫来石支撑体表面；将15份正硅酸四乙酯加入含有8份四丙基氢氧化铵和95份水的混合液中水解，同时将20份ttip加入45份h2o2中水解，然后将上述两种溶液混合得到澄清淡黄色溶液，最后，将溶液转移至装有涂覆晶种支撑体的钛反应釜中，密封后在140℃条件下水热晶化26h，将制备好的样品取出后，用去离子水反复冲洗至中性，65℃烘干，然后置于马弗炉中，于260℃煅烧4h以去除有机模板剂，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种ts-1分子筛膜的制备方法，包括如下步骤：将15份ts-1分子筛晶种分散于40份无水乙醇中，采用浸涂法将晶种负载于莫来石支撑体表面；将10份正硅酸四乙酯加入含有7份四丙基氢氧化铵和90份水的混合液中水解，同时将15份ttip加入40份h2o2中水解，然后将上述两种溶液混合得到澄清淡黄色溶液，最后，将溶液转移至装有涂覆晶种支撑体的钛反应釜中，密封后在135℃条件下水热晶化25h，将制备好的样品取出后，用去离子水反复冲洗至中性，60℃烘干，然后置于马弗炉中，于250℃煅烧3h以去除有机模板剂，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种ts-1分子筛膜的制备方法，包括如下步骤：将25份ts-1分子筛晶种分散于50份无水乙醇中，采用浸涂法将晶种负载于莫来石支撑体表面；将20份正硅酸四乙酯加入含有9份四丙基氢氧化铵和100份水的混合液中水解，同时将25份ttip加入50份h2o2中水解，然后将上述两种溶液混合得到澄清淡黄色溶液，最后，将溶液转移至装有涂覆晶种支撑体的钛反应釜中，密封后在145℃条件下水热晶化27h，将制备好的样品取出后，用去离子水反复冲洗至中性，70℃烘干，然后置于马弗炉中，于270℃煅烧5h以去除有机模板剂，冷却即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，在管状莫来石支撑体上成功制备了连续致密的ts-1分子筛膜，并在h2o2氧化异丙醇反应中表现出良好的催化性能。