一种细晶氧化铝陶瓷及其制备方法和应用与流程

本发明属于非氧化物陶瓷基复合材料技术领域，更具体地，涉及一种细晶氧化铝陶瓷及其制备方法和应用。

背景技术：

al2o3陶瓷不仅具有优异的光学性能，力学性能和电学性能，还具有原料来源广泛、成本低廉等其他陶瓷材料难以比拟的优点，广泛应用于机械、电子、化工、航天等领域；特别是在与其光学性能上，氧化铝陶瓷表现出优异的性能，也是为数不多的可制备成透明的陶瓷，透明氧化铝逐渐在照明技术、光学、无线电子技术、特种仪器制造以及高温技术等领域获得广泛的应用。

为了获得性能优异的透明al2o3陶瓷，需要防止al2o3晶粒的长大以及al2o3陶瓷中产生过多的闭气孔，目前传统制备透明al2o3陶瓷的方法是经过无压等温烧结后，再采用热等静压进一步实现致密化。因此，在第一步无压烧结的时候得到的al2o3陶瓷的晶粒大小对后期的烧结获得透明al2o3陶瓷起着至关重要的作用。

技术实现要素：

为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种细晶氧化铝陶瓷。

本发明的另一目的在于提供上述细晶氧化铝陶瓷的制备方法。

本发明的目的通过下述技术方案来实现：

一种细晶氧化铝陶瓷，所述细晶氧化铝陶瓷是将al2o3粉体与烧结助剂mgo和y2o3混料，加入溶剂以al2o3球为球磨介质混合，干燥后得al2o3-mgo-y2o3混合粉体，将所得al2o3-mgo-y2o3混合粉体通过冷等静压成型获得坯体后，所述坯体放入氧化铝坩埚中，在空气气氛下，升温ⅰ至1000～1500℃并保温，再升温ⅱ至1300～1800℃后直接降温进行两步烧结制得。

优选地，所述al2o3-mgo-y2o3混合粉体中的al2o3质量分数为1～99wt％。

优选地，所述mgo和y2o3的质量比为1：(5～20)。

优选地，所述溶剂为乙醇或丙酮。

优选地，所述升温ⅰ的温度为1250℃，所述升温ⅱ的温度为1500℃。

优选地，所述混合的时间为4～24h；所述保温的时间为1～5h

优选地，所述升温ⅰ和升温ⅱ的升温速率均为5～15℃/min。

优选地，所述氧化铝陶瓷的粒径为0.3～0.7μm。

所述的细晶氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下具体步骤：

s1.以高纯超细al2o3粉体为原料，加入烧结助剂mgo和y2o3，混料、干燥后，得到al2o3-mgo-y2o3混合粉体；

s2.将所得al2o3-mgo-y2o3混合粉体通过冷等静压成型获得坯体后，所述坯体放入氧化铝坩埚中，在空气气氛下，升温ⅰ至1000～1500℃并保温1～5h，再升温ⅱ至1300～1800℃后随炉冷却，进行两步烧结，得到细晶氧化铝陶瓷。

所述的细晶氧化铝陶瓷在激光器镜片领域的应用。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明使用超细α-al2o3陶瓷粉体作为原料，微量mgo-y2o3为烧结助剂，采用两步非等温烧结法制备al2o3陶瓷，为制备性能优异的透明al2o3陶瓷提供可能。

2.本发明采用在al2o3-mgo-y2o3中掺杂mgo和y2o3。在空气气氛下烧结得到细晶的氧化铝陶瓷，制备的氧化铝陶瓷晶粒具有更小的尺寸，晶粒更加致密。

3.本发明通过改变烧结工艺达到细化晶粒的方法，方法简单，便于大量制备。

附图说明

图1为实施例1制得的氧化铝陶瓷的xrd图。

图2为(a)为对比例1制得的氧化铝陶瓷(b)为实施例1制得的氧化铝陶瓷的断面sem照片。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

实施例1

1.制备：

(1)使用高纯超细al2o3粉体(纯度99.9％，粒度0.1μm)为原料，以mgo、y2o3为烧结助剂，al2o3-mgo-y2o3混合粉体中al2o3中掺杂0.05wt％mgo和0.5wt％y2o3。以无水乙醇作为混料的介质，将配好的粉体装入聚四氟乙烯球磨罐中，放入氧化铝球，球和粉体的质量比为2：1，然后将球磨罐放在全方位行星式球磨机球磨8h，转速为400r/min。

(2)球磨结束后，用真空旋转蒸发仪蒸发浆料，在蒸发前将水浴锅加热至60℃，而后将球磨罐中混合好的浆料注入蒸发瓶中，抽真空，设置转速为45r/min。蒸发完后将蒸发瓶置入烘箱中干燥，最后过100目筛。

(3)用自动压机预压成直径为20mm的圆块，再经过200mpa冷等静压。冷等静压后的坯体在马弗炉中1100～1600℃范围内进行两步烧结。以5℃/min升到1250℃保温2h，之后以10℃/min升到1500℃直接降温，得到细晶的氧化铝陶瓷。

图1为实施例1制得的氧化铝陶瓷的xrd图。从图1中可知，由于加入的烧结助剂含量特别少，没有改变氧化铝的相和结构，不会影响所制备al2o3陶瓷的力学性能。

对比例1

1.高纯超细al2o3粉体(纯度99.9％，粒度0.1μm)为原料，以mgo、y2o3为烧结助剂，al2o3-mgo-y2o3混合粉体中al2o3中掺杂0.05wt％mgo和0.5wt％y2o3。以无水乙醇作为混料的介质，将混合粉体装入聚四氟乙烯球磨罐中，放入氧化铝求，球和粉体的质量比为2：1，然后将球磨罐放在全方位行星式球磨机球磨8h，转速为400r/min。

2.球磨结束后，用真空旋转蒸发仪蒸发浆料，在蒸发前将水浴锅加热至60℃，而后将球磨罐中混合好的浆料注入蒸发瓶中，抽真空，设置转速为45r/min。蒸发完后将蒸发瓶置入烘箱中干燥，最后过100目筛。

3.用自动压机预压成直径为20mm的圆块，再经过200mpa冷等静压。冷等静压后的坯体在马弗炉中1100～1600℃范围内进行一步烧结，以10℃/min升到1500℃之后直接降温，得到细晶的氧化铝陶瓷。

图2(a)为对比例1制得的氧化铝陶瓷，(b)为实施例1制得的氧化铝陶瓷的断面sem照片。从图2(a)中可以看出其晶粒尺寸为0.8～1.5μm。经图2(a)和(b)对比可知，在al2o3陶瓷中添加mgo-y2o3烧结助剂时，在1250℃保温2h可进一步细化al2o3晶粒。从图2(b)中可以看出细晶的氧化铝陶瓷的粒径在0.5μm左右，这对于后续进一步热等静压制备透明al2o3陶瓷具有指导意义，热等静压可消除图2(b)存在的气孔，并且因为起始al2o3晶粒细小，细化al2o3晶粒是实现透明al2o3陶瓷的重要途径，因此，可通过热等静压制备晶粒细小的透明al2o3陶瓷。

实施例2

1.使用高纯超细al2o3粉体(纯度99.9％，粒度0.1μm)为原料，以mgo、y2o3、la2o3为烧结助剂，al2o3-mgo-y2o3-la2o3混合粉体中al2o3中掺杂0.1wt％mgo，0.1wt％y2o3和0.1wt％la2o3。以无水乙醇作为混料的介质，将称量好的粉体装入聚四氟乙烯球磨罐中，放入氧化铝球，球和粉体的质量比为2：1，然后将球磨罐放在全方位行星式球磨机球磨8h，转速为400r/min。

2.球磨结束后，用真空旋转蒸发仪蒸发浆料，在蒸发前将水浴锅加热至60℃，而后将球磨罐中混合好的浆料注入蒸发瓶中，抽真空，设置转速为45r/min。蒸发完后将蒸发瓶置入烘箱中干燥，最后过100目筛。

3.用自动压机预压成直径为20mm的圆块，再经过200mpa冷等静压。冷等静压后的坯体在马弗炉中以5℃/min升到1250℃保温2h，之后以10℃/min升到1500℃直接降温，得到细晶的氧化铝陶瓷。

上述所得细晶的氧化铝陶瓷的粒径为0.3～0.7μm，再经热等静压热处理，可以实现透明氧化铝的生成。

对比例2

1.使用高纯超细al2o3粉体(纯度99.9％，粒度0.1μm)为原料，以mgo、y2o3、la2o3为烧结助剂，al2o3-mgo-y2o3-la2o3混合粉体中al2o3中掺杂0.1wt％mgo，0.1wt％y2o3和0.1wt％la2o3。以无水乙醇作为混料的介质，将称量好的粉体装入聚四氟乙烯球磨罐中，放入氧化铝求，球和粉体的质量比为2：1，然后将球磨罐放在全方位行星式球磨机球磨8h，转速为400r/min。

2.球磨结束后，用真空旋转蒸发仪蒸发浆料，在蒸发前将水浴锅加热至60℃，而后将球磨罐中混合好的浆料注入蒸发瓶中，抽真空，设置转速为45r/min。蒸发完后将蒸发瓶置入烘箱中干燥，最后过100目筛。

3.用自动压机预压成直径为20mm的圆块，再经过200mpa冷等静压。冷等静压后的坯体在马弗炉中1100～1600℃范围内进行一步烧结，以10℃/min升到1500℃之后直接降温，得到细晶的氧化铝陶瓷。

经测试所得氧化铝陶瓷的晶粒尺寸大约在0.7～1.5μm，加入微量元素la2o3后烧结得到的氧化铝陶瓷晶粒较粗。不利于后期热等静压热处理后实现al2o3陶瓷的透明化。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。