本发明涉及非金属材料领域，具体而言，涉及一种压电陶瓷材料及其其制备方法。
背景技术：
传统压电陶瓷是一类能够实现机械能与电能相互转换的功能材料，在传感器领域有着广泛的应用。近年来，工程技术人员除了在无铅压电陶瓷方面做了大量研究，希望能用环保的无铅压电陶瓷来替代当前大量使用的含铅压电陶瓷，同时也在探索传统压电陶瓷在储能、光电等新领域的应用，期待在一种压电材料中实现多个功能响应。
技术实现要素：
本发明提供了一种具有高性能的压电陶瓷材料，旨在改善现有的压电陶瓷材料性能单一且一般的问题。
本发明提供了一种具有高性能的压电陶瓷材料的制备方法，能够制得具有压电性好、可见光透过率高以及发光性能好的压电陶瓷材料。
本发明是这样实现的：
一种压电陶瓷材料，该压电陶瓷材料包括物质的量之比为：
(1-x-y-z-w):z:y:x:w:(1-x):x:3的钠元素、钾元素、锂元素、钙元素、稀土元素、铌元素、锡元素以及氧元素组成,其中x＝0.02～0.05,y＝0.02～0.06,z＝0.35～0.50,w＝0.001～0.004。
一种压电陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
按照钠元素、钾元素、锂元素、钙元素、稀土元素、铌元素、锡元素以及氧元素的物质的量之比为(1-x-y-z-w):z:y:x:w:(1-x):x:3，其中x＝0.02～0.05,y＝0.02～0.06,z＝0.35～0.50,w＝0.001～0.004，计算所要用到的碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、稀土氧化物、五氧化二铌以及氧化锡的质量分数，根据得到的质量分数称量碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、稀土氧化物、五氧化二铌以及氧化锡以备用。
将碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、稀土氧化物、五氧化二铌以及氧化锡混合后得到的混合物煅烧。
一种压电陶瓷材料制品，压电陶瓷材料制品采用上述的压电陶瓷材料制得。
本发明的有益效果是：本发明通过上述设计得到的压电陶瓷材料，由于其包括钠元素、钾元素、锂元素、钙元素、稀土元素、铌元素、锡元素以及氧元素，且上述元素具有合理的配比使得压电陶瓷材料具有高压电性、高透光性以及具备高发光性克服了现有的压电材料性能单一且性能不高的问题，有望在光电传感、光电集成、光电耦合的领域得到应用。
本发明通过上述设计得到的压电陶瓷材料的制备方法能够制备上述的压电陶瓷材料，且操作方法简单。
本发明通过上述设计得到的压电陶瓷材料制品，由本发明提供的压电陶瓷材料制成，因此具备高压电性、高透光性以及高发光性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供一种压电陶瓷材料及其其制备方法进行具体说明。
一种压电陶瓷材料，该压电陶瓷材料包括物质的量之比为：(1-x-y-z-w):z:y:x:w:(1-x):x:3的钠元素、钾元素、锂元素、钙元素、稀土元素、铌元素、锡元素以及氧元素组成,其中x＝0.02～0.05,y＝0.02～0.06,z＝0.35～0.50,w＝0.001～0.004。
由于该压电陶瓷材料包含上述元素组成，且各元素之间具有良好的配比，使得压电陶瓷材料具有钙钛矿结构无铅压电陶瓷的高透明性和压电性好的优点，同时掺杂有适量的稀土元素，使得在保证压电陶瓷材料具有高透光率和压电性能好的基础上还具有发光性能好的优点。需要说明的是，上述各配比之间具有紧密联系，若其中某一个值不在上述范围内则可能造成压电陶瓷材料的性能达不到上述的优点。
进一步地，制备压电陶瓷材料的原材料包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、五氧化二铌、氧化锡以及稀土元素氧化物，当采用上述原料制备压电陶瓷材料时，制备过程更简单可控。进一步地，稀土元素优选为铕元素，当稀土元素为铕元素时制得的压电陶瓷材料的发光性能更好。
一种压电陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
s1、按照钠元素、钾元素、锂元素、钙元素、稀土元素、铌元素、锡元素以及氧元素的物质的量之比为(1-x-y-z-w):z:y:x:w:(1-x):x:3，其中x＝0.02～0.05,y＝0.02～0.06,z＝0.35～0.50,w＝0.001～0.004，计算所要用到的碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、稀土氧化物、五氧化二铌以及氧化锡的质量分数，根据得到的质量分数称量碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、稀土氧化物、五氧化二铌以及氧化锡以备用。
根据上述各元素成分比例计算所要用到的原材料的质量，根据计算得到的质量准确称取原材料以备用。
s2、将碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、稀土氧化物、五氧化二铌以及氧化锡混合后得到的混合物煅烧。
具体地，将称得的碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、稀土氧化物、五氧化二铌以及氧化锡混合后进行初次研磨，至混合粉末粒径小于或等于5μm。需要说明的是，还可以是将碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、稀土氧化物、五氧化二铌以及氧化锡分别研磨至粒径小于或等于5μm后再将其进行混合。然后将混合得到的混合物进行煅烧，煅烧温度为700～950℃，煅烧时间为28～60min。
经过s1和s2步骤制得的煅烧后的混合物粉末已经能够作为压电陶瓷材料初品进行使用，但需要将这些粉末按照传统的压电陶瓷材料成型方法进行成型制备。为制得压电陶瓷材料成品，进一步还包括如下步骤。
s3、将混合物煅烧后进行研磨至粒径小于或等于1μm后干燥得干燥后粉末。
具体地，将混合物煅烧后置于球磨机中再次进行研磨，研磨至粒径小于或等于1μm，当研磨至粒径小于1μm时制得的压电陶瓷材料性能才能更好。研磨后，进行干燥得到干燥后粉末。
s4、向干燥后粉末中加入黏结剂，造粒压制后得片状材料。
具体地，向该干燥后粉末中加入黏结剂使得粉末黏结成团，然后造粒压制成片状材料，其中，黏结剂可以直接从市场上购买得到，优选地，黏结剂选用聚乙烯醇缩丁醛，使用聚乙烯醇缩丁醛时黏结效果更好。
s5、将片状材料进行热处理使得其中所含有黏结剂完全挥发。
具体地，将s4步骤中制得的片状材料置于温度为450～820℃的条件下高温处理28～120min，则能够使得其所含黏结剂完全挥发。
s6、将黏结剂挥发后的片状材料置于真空热压烧结炉中，在温度为950～1050℃，压力为5～8mpa的条件下反应25～60min后得一级烧结材料。
具体地，将黏结剂挥发后的片状材料置于真空热压烧结炉中，首先对真空热压烧结炉进行抽真空，待压强小于100pa后开始升温，保证升温速率小于或等于20℃/min，使烧结温度达到950～1050℃，当烧结温度达到950～1050℃后开始加压，加压至压力为5～8mpa后停止加压，反应25～60min得到一级烧结材料。
s7、将一级烧结材料置于纯氧气氛下热压烧结，在烧结温度为1100～1180℃，压力为5～8mpa的条件下反应25～60min后得第二烧结材料。
具体地，将得到的一级烧结材料至于纯氧气氛下进行热压烧结，热压烧结温度为1100～1180℃，压力为5～8mpa，在此条件下反应25～60min反应充分后得到第二烧结材料。
s6、将第二烧结材料进行打磨抛光。
将得到的第二烧结材料根据需要进行打磨抛光以得到表面光滑平直的压电陶瓷材料。
经过上述步骤制得可直接使用的成品压电陶瓷材料，上述步骤操作简单，能够制得具备多种性能，且多种性能均很好的压电陶瓷材料。
一种压电陶瓷材料制品采用上述的压电陶瓷材料制得。该压电陶瓷材料制品压电性好、可见光透过率高以及发光性能好。
以下结合具体实施例对本发明提供的一种压电陶瓷材料及其制备方法进行具体说明。
实施例1
本实施例提供了一种压电陶瓷材料的制备方法及其制得的压电陶瓷材料。按照钠元素、钾元素、锂元素、钙元素、铒元素、铌元素、锡元素以及氧元素的物质的量之比为(1-x-y-z-w):z:y:x:w:(1-x):x:3，其中x＝0.02～0.05,y＝0.02～0.06,z＝0.35,w＝0.004，计算所要用到的碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、稀土氧化物、五氧化二铌以及氧化锡的质量分数，根据得到的质量分数称量碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、氧化铒、五氧化二铌以及氧化锡以备用；将称取得到的原材料混合后研磨至粒径小于或等于5μm再进行煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为28min。然后将煅烧后的混合物再次研磨至粒径小于或等于1μm后干燥得干燥后粉末。向干燥后的粉末中加入聚乙烯醇缩丁醛黏结剂，造粒压缩后得到片状材料。将片状材料置于温度为450℃的条件下高温处理28min使黏结剂完全挥发。然后将黏结剂挥发后的片状材料置于真空热压烧结炉中，在温度为950℃，压力为5mpa的条件下反应25min得到一级烧结材料，在真空烧结炉中的具体操作方式参见s6步骤。将一级烧结材料置于纯氧气氛下热压烧结，在烧结温度为1100℃，压力为5mpa的条件下反应25min后得第二烧结材料。最后将第二烧结材料进行打磨抛光得到成品压电陶瓷材料。
实施例2
本实施例提供了一种压电陶瓷材料的制备方法及其制得的压电陶瓷材料。按照钠元素、钾元素、锂元素、钙元素、铕元素、铌元素、锡元素以及氧元素的物质的量之比为(1-x-y-z-w):z:y:x:w:(1-x):x:3，其中x＝0.04,y＝0.06,z＝0.45,w＝0.003，计算所要用到的碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、稀土氧化物、五氧化二铌以及氧化锡的质量分数，根据得到的质量分数称量碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、氧化铕、五氧化二铌以及氧化锡以备用；将称取得到的原材料混合后研磨至粒径小于或等于5μm再进行煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为60min。然后将煅烧后的混合物再次研磨至粒径小于或等于1μm后干燥得干燥后粉末。向干燥后的粉末中加入聚乙烯醇缩丁醛黏结剂，造粒压缩后得到片状材料。将片状材料置于温度为820℃的条件下高温处理120min使黏结剂完全挥发。然后将黏结剂挥发后的片状材料置于真空热压烧结炉中，在温度为1050℃，压力为8mpa的条件下反应60min得到一级烧结材料，在真空烧结炉中的具体操作方式参见s6步骤。将一级烧结材料置于纯氧气氛下热压烧结，在烧结温度为1180℃，压力为8mpa的条件下反应60min后得第二烧结材料。最后将第二烧结材料进行打磨抛光得到成品压电陶瓷材料。
实施例3
本实施例提供了一种压电陶瓷材料的制备方法及其制得的压电陶瓷材料。按照钠元素、钾元素、锂元素、钙元素、钕元素、铌元素、锡元素以及氧元素的物质的量之比为(1-x-y-z-w):z:y:x:w:(1-x):x:3，其中x＝0.05,y＝0.02,z＝0.5,w＝0.001，计算所要用到的碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、稀土氧化物、五氧化二铌以及氧化锡的质量分数，根据得到的质量分数称量碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、氧化钕、五氧化二铌以及氧化锡以备用；将称取得到的原材料混合后研磨至粒径小于或等于5μm再进行煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为35min。然后将煅烧后的混合物再次研磨至粒径小于或等于1μm后干燥得干燥后粉末。向干燥后的粉末中加入聚乙烯醇缩丁醛黏结剂，造粒压缩后得到片状材料。将片状材料置于温度为550℃的条件下高温处理35min使黏结剂完全挥发。然后将黏结剂挥发后的片状材料置于真空热压烧结炉中，在温度为990℃，压力为6mpa的条件下反应35min得到一级烧结材料，在真空烧结炉中的具体操作方式参见s6步骤。将一级烧结材料置于纯氧气氛下热压烧结，在烧结温度为1120℃，压力为6mpa的条件下反应35min后得第二烧结材料。最后将第二烧结材料进行打磨抛光得到成品压电陶瓷材料。
实施例4
本实施例提供了一种压电陶瓷材料的制备方法及其制得的压电陶瓷材料。按照钠元素、钾元素、锂元素、钙元素、钇元素、铌元素、锡元素以及氧元素的物质的量之比为(1-x-y-z-w):z:y:x:w:(1-x):x:3，其中x＝0.03,y＝0.03,z＝0.4,w＝0.002，计算所要用到的碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、稀土氧化物、五氧化二铌以及氧化锡的质量分数，根据得到的质量分数称量碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、氧化钇、五氧化二铌以及氧化锡以备用；将称取得到的原材料混合后研磨至粒径小于或等于5μm再进行煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为45min。然后将煅烧后的混合物再次研磨至粒径小于或等于1μm后干燥得干燥后粉末。向干燥后的粉末中加入聚乙烯醇缩丁醛黏结剂，造粒压缩后得到片状材料。将片状材料置于温度为650℃的条件下高温处理60min使黏结剂完全挥发。然后将黏结剂挥发后的片状材料置于真空热压烧结炉中，在温度为1000℃，压力为7mpa的条件下反应45min得到一级烧结材料，在真空烧结炉中的具体操作方式参见s6步骤。将一级烧结材料置于纯氧气氛下热压烧结，在烧结温度为1140℃，压力为7mpa的条件下反应45min后得第二烧结材料。最后将第二烧结材料进行打磨抛光得到成品压电陶瓷材料。
实施例5
本实施例提供了一种压电陶瓷材料的制备方法及其制得的压电陶瓷材料。按照钠元素、钾元素、锂元素、钙元素、钕元素、镥元素、锡元素以及氧元素的物质的量之比为(1-x-y-z-w):z:y:x:w:(1-x):x:3，其中x＝0.05,y＝0.05,z＝0.48,w＝0.002，计算所要用到的碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、稀土氧化物、五氧化二铌以及氧化锡的质量分数，根据得到的质量分数称量碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、氧化镥、五氧化二铌以及氧化锡以备用；将称取得到的原材料混合后研磨至粒径小于或等于5μm再进行煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为55min。然后将煅烧后的混合物再次研磨至粒径小于或等于1μm后干燥得干燥后粉末。向干燥后的粉末中加入聚乙烯醇缩丁醛黏结剂，造粒压缩后得到片状材料。将片状材料置于温度为780℃的条件下高温处理100min使黏结剂完全挥发。然后将黏结剂挥发后的片状材料置于真空热压烧结炉中，在温度为1030℃，压力为7mpa的条件下反应55min得到一级烧结材料，在真空烧结炉中的具体操作方式参见s6步骤。将一级烧结材料置于纯氧气氛下热压烧结，在烧结温度为1160℃，压力为7mpa的条件下反应55min后得第二烧结材料。最后将第二烧结材料进行打磨抛光得到成品压电陶瓷材料。
需要指出的是，本发明实施例并未完全例举出所有稀土元素，但是，在本发明实施例以外的稀土元素同样能够被用于制备压电陶瓷材料。
本发明提供的压电陶瓷材料，由于其包括钠元素、钾元素、锂元素、钙元素、稀土元素、铌元素、锡元素以及氧元素，且上述元素具有合理的配比使得压电陶瓷材料具有高压电性、高透光性以及具备高发光性克服了现有的压电材料性能单一且性能不高的问题，有望在光电传感、光电集成、光电耦合的领域得到应用。本发明提供的压电陶瓷材料的制备方法能够制备上述的压电陶瓷材料，且操作方法简单。本发明提供的压电陶瓷材料制品，由本发明提供的压电陶瓷材料制成，因此具备高压电性、高透光性以及高发光性。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。