高压电系数铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于一种W成分为特征的陶瓷组合物，特别设及一种高压电系数妮錬妮儀 错铁酸铅压电陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着科技的发展，各个应用领域也对压电陶瓷材料提出了新的要求。在驱动器应 用中，需要压电陶瓷材料具有较大的应变特性，即在较小的驱动电压下可W产生较大的应 变，通常形变量需达到微米级，我们称之为大应变。为了能够适用于运项应用，需要压电陶 瓷材料具有较高的场致应变，由于逆压电效应S3=d33E3,因而需要较高的压电系数d33。同 时，还需要一定的矫顽场，W避免反向电场使材料退极化而影响性能；较高的居里溫度，使 材料可W在较大的溫度范围内稳定工作；还需保证一定的钢度系数和较低的损耗。
[000引为了获得更高压电性能的压电陶瓷，很多研究者在配方、制备工艺和渗杂改性方 面做了大量的工作。PSN-PNN-PZT体系的压电陶瓷还尚无人研究，本发明探究了Zr/Ti对该 体系的准同型相界的影响，为了使其性能达到最佳效果，还探究了合成溫度和极化工艺过 程对其性能的影响。很多研究者对相同的体系进行过分析研究，但最终性能却是大相径庭， 究其原因主要在于制备工艺的不同。为了克服上述缺点，本发明对极化工艺重点做了研究， 采用了保压降溫和无保压自然冷却的极化方式，从而使其达到最佳压电性能。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的，是为了克服现有PSN-PNN-PZT压电陶瓷制备工艺中由于极化不充 分导致没有完全体现出自身的性能的缺点，从而完善其制备工艺，提高其压电性能，提供一 种最佳压电性能的PSN-PNN-PZT压电陶瓷。 阳0化]本发明通过如下技术方案予W实现。
[0006] 一种高压电系数妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
[0007] (1)将原料？63〇4,2'〇2，1'1〇2，化2〇3，佩2〇5和訊2〇3按照〇.〇15?6(訊1/2佩1/2) 〇3-〇. 3Pb(Nii/3Nb2/3)〇3-〇. 685Pb狂rjiiX)化配方进行称量，其中X= 0. 42 ~0. 44 ;再将称 后的粉料进行球磨，球磨时间4h;
[0008] (2)将步骤（1)球磨后的料浆置于烘箱中烘干，再将烘干后的原料放入氧化侣相 蜗内并进行密封，将相蜗于75(TC下进行合成；
[0009] 做将步骤似合成后的粉料进行二次球磨化，烘干后进行研磨，过筛，外加 8wt. %的PVA即聚乙締醇的水溶液，进行造粒；再将造粒后的粉体过筛，放入模具中干压成 型，再将巧体于650°C进行排胶；
[0010] (4)将步骤（3)排胶后的巧体在1200°C~1260°C进行烧结，得到妮錬妮儀错铁酸 铅压电陶瓷；
[0011] (5)采用丝网印刷法，在妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷上下表面均匀涂覆一层银浆， 再将银浆烘干后进行银层的烧渗；
[0012] (6)将银层烧渗后的妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷置于120°C硅油中，在电场强度 为3KV/mm下极化lOmin;极化后不立刻撤去电场，等待硅油自然冷却到室溫后再撤去电场， 保压降溫，制得较好综合性能的妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷。 阳〇1引所述步骤（1)的原料Pb3〇4,Zr〇2,Ti〇2,化2〇3,佩2〇5和訊2〇3均为市售的纯度> 99% 的化学纯原料。
[0014] 所述步骤（3)干压成型的巧体为直径d=12mm，厚度1. 2mm的圆片形巧体。
[0015] 本发明制备出了高压电系数的妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷，克服了制备工艺中由 于极化不充分导致没有完全体现出自身的性能的缺点，很大程度上完善了制备工艺，提高 了压电性能。
[0016] 本发明无保压自然冷却的极化方式获得的妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷，其压电性 能如下：
[0017]
【附图说明】
[001引图1是本发明实施例2妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷的电子衍射图像。
【具体实施方式】
[0019] 本发明采用的原料Pb3〇4、Zr化、Ti化、化2化、佩2〇5和訊2化，均为市售的化学纯原料 (纯度> 99% )，采用传统方法即氧化物混合方法进行常压烧结。
[0020] 具体是示例如下： 阳OW 实施例1 阳0。] (1)将原料Pb3〇4、Zr〇2、Ti〇2、化2〇3、佩2〇日和訊2〇3按 0. 〇15Pb(Sb1/2佩1/2) 〇3-〇. 3化(Ni1/3佩2/3) 〇3-〇. 685化狂r。. 43了i。. 57) 〇3化学计量比计算，通过电子天平进行称量， 称好后的粉料放入球磨罐混合，球磨介质为玛瑶球和去离子水，混料时间地，球磨机转速 750r/min;
[002引 0)将步骤（1)球磨后混合好的料浆置于烘箱中于l00°C烘干。而后将烘干的原 料放入氧化侣相蜗内并进行密封，最后将相蜗放入马弗炉中并在750°C下进行合成；
[0024] (3)将步骤（2)得到的粉料进行二次球磨化，于100°C烘干后进行研磨，过40目 筛，外加8wt. %的PVA(聚乙締醇水溶液）进行研磨造粒。将造粒后的粉体过40目筛，放入 模具中干压成型；最后将巧体在65(TC下进行排胶；
[00对 （4)将步骤（3)排胶后得到的巧体在高溫炉中于1220°C的溫度下进行烧结，得到 妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷；
[00%] (5)采用丝网印刷法，在妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷上下表面各均匀涂覆一层银 浆，经烘干后进行银层的烧渗；
[0027] (6)将烧渗银层后的陶瓷片在120°C硅油中，在电场强度为3KV/mm下极化lOmin; 极化lOmin后立刻撤去电场，但不立即从硅油中取出压电陶瓷，而是等到硅油自然冷却到 室溫后再取压电陶瓷（无保压自然冷却），制得较好综合性能的妮錬妮儀错铁酸铅压电陶 瓷。 阳0測 实施例2
[0029] (1)将原料Pb3〇4、Zr〇2、Ti〇2、化2〇3、佩2〇日和訊 2〇3按 0. 〇15Pb(Sb1/2佩1/2) 〇3-0. 3化(化1/3佩2/3) 〇3-〇. 685化狂r。.