43了i。. 57) 〇3化学计量比计算，通过电子天平进行称量， 称好后的粉料放入球磨罐混合，球磨介质为玛瑶球和去离子水，混料时间地，球磨机转速 750r/min；
[0030] 似将步骤（1)球磨后混合好的料浆置于烘箱中于100°C烘干。而后将烘干的原 料放入氧化侣相蜗内并进行密封，最后将相蜗放入马弗炉中并在75(TC下进行合成；
[0031] (3)将步骤（2)得到的粉料进行二次球磨化，于100°C烘干后进行研磨，过40目 筛，外加8wt. %的PVA(聚乙締醇水溶液）进行研磨造粒。将造粒后的粉体过40目筛，放入 模具中干压成型；最后将巧体在650°C下进行排胶； 阳0巧 （4)将步骤（3)排胶后得到的巧体在高溫炉中于1240°C的溫度下进行烧结，得到 妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷。图1是在该溫度下烧结的压电陶瓷片的电子衍射图像；
[0033] (5)采用丝网印刷法，在妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷上下表面各均匀涂覆一层银 浆，经烘干后进行银层的烧渗；
[0034] (6)将烧渗银层后的妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷在120°C硅油中，在电场强度为 3KV/mm下极化lOmin。极化lOmin后立刻撤去电场，但不立即从硅油中取出压电陶瓷，而是 等到硅油自然冷却到室溫后再取压电陶瓷（无保压自然冷却），制得较好综合性能的妮錬 妮儀错铁酸铅压电陶瓷。
[0035] 图1是本发明实施例2妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷的电子衍射图像，由图中可W 看出在该烧结溫度下的陶瓷片内部晶粒大小均匀，晶粒尺寸较大，气孔比较少，所W压电性 能较好。
[0036] 实施例3
[0037] (1)将原料Pb3〇4、Zr〇2、Ti〇2、化2〇3、佩2〇日和訊 2〇3按 0. 〇15Pb(Sb1/2佩1/2) 〇3-〇. 3化(Ni1/3佩2/3) 〇3-〇. 685化狂r。. 43了i。. 57) 〇3化学计量比计算，通过电子天平进行称量， 称好后的粉料放入球磨罐混合，球磨介质为玛瑶球和去离子水，混料时间地，球磨机转速 750r/min;
[003引 0)将步骤（1)球磨后混合好的料浆置于烘箱中于l00°C烘干。而后将烘干的原 料放入氧化侣相蜗内并进行密封，最后将相蜗放入马弗炉中并在750°C下进行合成；
[0039] (3)将步骤（2)得到的粉料进行二次球磨化，于100°C烘干后进行研磨，过40目 筛，外加8wt. %的PVA(聚乙締醇水溶液）进行研磨造粒。将造粒后的粉体过40目筛，放入 模具中干压成型；最后将巧体在65(TC下进行排胶； W40] (4)将步骤（3)排胶后得到的巧体在高溫炉中于1260°C的溫度下进行烧结，得到 妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷；
[0041] (5)采用丝网印刷法，在妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷上下表面各均匀涂覆一层银 浆，经烘干后进行银层的烧渗；
[0042] (6)将烧渗银层后的妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷在120°C硅油中，在电场强度为 3KV/mm下极化lOmin。极化lOmin后立刻撤去电场，但不立即从硅油中取出压电陶瓷，而是 等到硅油自然冷却到室溫后再取压电陶瓷（无保压自然冷却），制得较好综合性能的妮錬 妮儀错铁酸铅压电陶瓷。
[0043] 上述具体实施例在不同烧结溫度下及其经极化后的妮錬妮儀错铁酸铅压电陶瓷 的测试结果，详见表1。
[0044] 表 1
[0045]
【主权项】
1. 一种高压电系数铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法，具有如下步骤： ⑴将原料Pb3O4,ZrO2,TiO2,Ni2O3,他205和Sb203按照 0? 015Pb(Sb1/2Nb1/2)O3-O. 3Pb(Ni1/3Nb2/3)03-0.eSSPbQrJiix)03配方进行称量，其中x= 0? 42 ~0? 44 ;再将称 后的粉料进行球磨，球磨时间4h; (2) 将步骤（1)球磨后的料浆置于烘箱中烘干，再将烘干后的原料放入氧化铝坩埚内 并进行密封，将坩埚于750°C下进行合成； (3) 将步骤（2)合成后的粉料进行二次球磨8h，烘干后进行研磨，过筛，外加8wt. %的 PVA即聚乙烯醇的水溶液，进行造粒；再将造粒后的粉体过筛，放入模具中干压成型，再将 坯体于650°C进行排胶； (4) 将步骤（3)排胶后的坯体在1200°C~1260°C进行烧结，得到铌锑铌镍锆钛酸铅压 电陶瓷； (5) 采用丝网印刷法，在铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷上下表面均匀涂覆一层银浆，再将 银浆烘干后进行银层的烧渗。 (6) 将银层烧渗后的铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷置于120°C硅油中，在电场强度为 3KV/mm下极化IOmin;极化后不立刻撤去电场，等待硅油自然冷却到室温后再撤去电场，保 压降温，制得较好综合性能的铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷。2. 根据权利要求1所述的高压电系数铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征 在于，所述步骤⑴的原料Pb3O4,ZrO2,TiO2,Ni2O3,Nb2O5和Sb203均为市售的纯度彡99%的 化学纯原料。3. 根据权利要求1所述的高压电系数铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征 在于，所述步骤（3)干压成型的还体为直径d= 12mm，厚度I. 2mm的圆片形还体。
【专利摘要】本发明公开了一种高压电系数铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法，首先通过湿法球磨将原料进行一次球磨；然后在750℃下合成3h的到粒径较小的粉料，并进行二次球磨，再将得到的粉料进行造粒并将其干压成型；经排胶后于1200℃～1260℃下烧结，得到压电陶瓷；采用丝网印刷涂银并烧银；最后采用无保压自然冷却的极化方式进行极化，最终得到高性能的压电陶瓷。本发明克服了制备工艺中由于极化不充分导致没有完全体现出自身的性能来，很大程度上完善了制备工艺，提高了压电性能。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/493
【公开号】CN105198415
【申请号】CN201510630884
【发明人】马卫兵, 郭瑶仙, 陈南, 王明阳
【申请人】天津大学
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月29日