一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别设及一种中溫烧结错酸铅领陶瓷的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 铅基陶瓷材料在能量转换、电能量存储、大位移致动器等领域具有广泛应用。但 是，含铅化合物及其蒸汽都是有毒的，不仅危害人体健康，还会造成严重的环境污染。因此， 各国的科研人员都致力于研究和开发无铅电子陶瓷，目的是为了找到对人体和环境友好的 替代材料。然而到目前为止，无铅陶瓷的性能和稳定性远不及铅基陶瓷，其依然在实际应用 中占有举足轻重的地位。其中错酸铅基陶瓷是一种特殊的功能材料。错酸铅（PbZr〇3)具 有巧铁矿结构，是研究最早的反铁电材料，它=相之间的相变引起了科学家的重视，受到越 来越广泛的研究。有研究报道，向PbZr化中渗杂Ba2+可W得到更好的介电性能，而且可进 一步研究其相变特性。利用运类材料可制造微机械电子器件（MEMS)、高能储存器件和介电 调谐器件等。但是，铅基陶瓷通常的烧结溫度约为1300°C，烧结过程中PbO原料极易挥发， 陶瓷性能难W控制，特别是近年来应用广泛的多层陶瓷器件，由于陶瓷材料烧结溫度高，内 电极常常采用Pt等贵金属，大大提高了器件成本。因此，降低铅基陶瓷的烧结溫度对材料 的制备和应用具有重要意义。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的，在于克服现有技术烧结溫度较高的缺点，提供一种中溫烧结错酸 铅领陶瓷的制备方法。
[0004] 本发明通过如下技术方案予W实现：
[0005] -种中溫烧结错酸铅领陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
[000引 （1)配料
[0007]W化0、BaC〇3、Zr〇2为原料，按照化。.eBa〇.4Zr〇3化合物的分子式中各元素的摩尔质 量比进行混合配料；
[000引 似一次球磨
[0009] 将上述=种原料按照比例混合，加入去离子水和氧化错磨球，球磨4-8小时，使粉 料细化；
[0010] (3)预烧
[0011] 一次球磨后，将粉料烘干，之后放入中溫马弗炉中进行预烧，形成PBZ主晶相，预 烧溫度为900-1100。保溫时间为1-3小时；
[0012] (4)二次球磨
[0013] 预烧完成后，外加0. 5-lwt%的塑化剂PVA、3-7wt%玻璃粉，加入去离子水和氧化 错磨球，进行二次球磨，球磨10-14小时；所述玻璃粉的组成为化0、Ti〇2、Si〇2、H3BO3,其相 应的质量百分比为30wt% :20wt% :25wt% :25wt% ;
[0014] 妨过筛
[0015] 二次球磨完成后，将粉料烘干，过40-200目筛；
[001引 （6)压制成型
[0017] 过筛之后的粉料放入模具中，压制成型为陶瓷生巧；
[001引 （7)排胶
[0019] 压制成型后的陶瓷生巧放入低溫炉中进行排胶，排胶溫度600-800°C;
[0020] 做烧结
[0021] 排胶完成后于1000-1200°C进行烧结，保溫时间为3-5小时，制得错酸铅领陶瓷。
[0022] 所述步骤（1)的PbO、BaCA、Zr化原料的纯度在99%W上。
[0023] 所述步骤（2)或（4)的原料与去离子水和氧化错磨球的体积比为1:1:1。
[0024] 所述步骤（3)的预烧溫度为IOOCTC。
[00巧]所述步骤（7)的排胶溫度为700°C，
[002引所述步骤做的烧结溫度Iiocrc，保溫时间为4小时。
[0027] 本发明公开的中溫烧结错酸铅领陶瓷，烧结溫度为llOOr，介电常数为2187,介 电损耗为0. 0150100曲Z，制备成本低，具有良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0028] 下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，运些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的保护范围。
[002引 1.制备PBZ陶瓷的原料为纯度在99%W上的PbO、BaC03、Zr02,按照Pb0.eBa0.4Zr03 中各元素的摩尔质量比将原料进行混合。
[0030] 2.将上述=种原料按照比例混合，加入去离子水和氧化错磨球，原料、去离子水和 磨球的体积配比约为1:1: 1，球磨时间为6小时。
[0031] 3. -次球磨后，将粉料烘干，之后放入中溫马弗炉中进行预烧，升溫2小时，保溫 时间为2小时，预烧溫度为900-110(TC。
[003引 4.预烧完成后，加入0. 75wt%PVA、3-7wt%玻璃粉，加入去离子水和氧化错磨球， 粉料、去离子水和磨球的体积配比约为1:1:1，球磨时间为12小时。所述玻璃粉的组成为ZnO、Ti02、Si02、H3B03,其相应的质量百分比为 30wt% :20wt% :25wt% :25wt%。
[003引 5.二次球磨完成，将粉料于100°C烘干，过80目筛。
[0034] 6.过筛之后的粉料放入模具中，压制成型为陶瓷生巧。
[003引 7.压制成型后的陶瓷生巧放入低溫炉中进行排胶，排胶溫度为600-800°C。
[0036] 8.排胶完成后进行烧结，烧结溫度为1000-1200°C，保溫时间为3-5小时。
[0037] 本发明具体实施例的主要工艺参数及其性能检测结果详见表1。
[0038]表1
【主权项】
1. 一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法，具体步骤如下： (1) 配料 以Pb0、BaC03、Zr02为原料，按照PbQ.6Baa4Zr03化合物的分子式中各元素的摩尔质量比 进行混合配料。 (2) -次球磨 将上述三种原料按照比例混合，加入去离子水和氧化锆磨球，球磨4-8小时，使粉料细 化； (3) 预烧 一次球磨后，将粉料烘干，之后放入中温马弗炉中进行预烧，形成PBZ主晶相，预烧温 度为900-1100°C，保温时间为1-3小时； (4) 二次球磨 预烧完成后，外加〇. 5-lwt%的塑化剂PVA、3-7wt%玻璃粉，加入去离子水和氧化锆磨 球，进行二次球磨，球磨10-14小时；所述玻璃粉的组成为ZnO、Ti02、Si02、Η3Β03，其相应的 质量百分比为 30wt% :20wt% :25wt% :25wt% ; (5) 过筛 二次球磨完成后，将粉料烘干，过40-200目筛； (6) 压制成型 过筛之后的粉料放入模具中，压制成型为陶瓷生坯； ⑵排胶 压制成型后的陶瓷生坯放入低温炉中进行排胶，排胶温度600-800°C; (8)烧结 排胶完成后于1000_1200°C进行烧结，保温时间为3-5小时，制得锆酸铅钡陶瓷。2. 根据权利要求1所述的一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法，其特征在于，所述 步骤（1)的？130、8&〇) 3、2抑2原料的纯度在99%以上。3. 根据权利要求1所述的一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法，其特征在于，所述 步骤（2)或（4)的原料与去离子水和氧化锆磨球的体积比为1:1:1。4. 根据权利要求1所述的一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法，其特征在于，所述 步骤（3)的预烧温度为1000°C。5. 根据权利要求1所述的一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法，其特征在于，所述 步骤（7)的排胶温度为700°C。6. 根据权利要求1所述的一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法，其特征在于，所述 步骤⑶的烧结温度ll〇〇°C，保温时间为4小时。
【专利摘要】本发明公开了一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法，以PbO、BaCO3、ZrO2为原料，先按照Pb0.6Ba0.4ZrO3化合物的分子式进行配料，球磨、烘干后，于900-1100℃预烧，形成PBZ主晶相；再外加0.5-1wt％PVA、3-7wt％玻璃粉，进行二次球磨，经烘干、过筛后压制成型为生坯；再于600-800℃排胶，于1000-1200℃烧结，保温为3-5小时，制得锆酸铅钡陶瓷。本发明的烧结温度为1100℃，介电常数为2187，介电损耗为0.015100kHz，制备成本低，具有良好的应用前景。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/48
【公开号】CN105272227
【申请号】CN201510726946
【发明人】李玲霞, 郑浩然, 孙正, 罗伟嘉, 于仕辉
【申请人】天津大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年10月30日