一种中温烧结高介电常数陶瓷电容器用介质材料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于一种W成分为特征的陶瓷组合物，尤其设及一种WBa狂re.zTic.s) 〇3+xmol%化0(x=0. 1~0.8)为化学式的具有中溫烧结、高介电常数的陶瓷电容器用介 质材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着21世纪无线通信技术的飞速发展，电子器件逐渐步向微型化、集成化、低能 耗的方向发展。为了满足电子器件的运一需求，陶瓷电容器用介质材料不仅要具备高的介 电常数，同时也需要兼具较低的介电损耗。
[0003] 随着陶瓷材料的不断发展，为满足不同应用，各种性能优异的陶瓷电容器用介质 材料不断涌现。WBaTiOs为基的陶瓷电容器用介质材料，受到了广泛的关注。错铁酸领 度曰狂'。.21'1。.8)〇3)是2'〇2渗杂8曰1'1〇3所形成固溶体系。该体系具有高的介电常数（~ 20000)和适中的介电损耗（~0.08)，进一步降低该体系的烧结溫度W满足LTCCQow temperaturec〇-firedceramic,简称LTCC)的需求，是研究者们的努力方向。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的，是为降低Ba紅。.2Tie.s)〇3陶瓷电容器用介质材料的烧结溫度，并 进一步降低材料的介电损耗，适应电子信息技术不断向集成化和低功耗方向发展的需要。 ^8曰(：〇3、1'1〇2、2啤、化0为原料，通过简单固相法制备一种具有中烧结溫度的8曰紅。.21'1。.8) 化+xmol%化0(x=0. 1~0.8)陶瓷电容器用介质材料。 阳0化]本发明通过如下技术方案予W实现：
[0006] 一种中溫烧结高介电常数陶瓷电容器用介质材料，其化学式为：Ba狂re.zTic.s) 〇3+xmol%化0,其中X=0. 1~0.8 ;
[0007] 该陶瓷电容器用介质材料的制备方法，具有如下步骤： 阳00引 （1)将BaC〇3、Ti〇2、Zr〇2按化学计量式Ba紅。.2Tin.s)〇3进行配料；将粉料放入聚醋 罐中，加入去离子水和错球后，球磨5~9小时；
[0009] 似将步骤（1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100~120°c烘干，然后过40目 筛；
[0010] 做烘干、过筛后的粉料放入中溫炉中，于1000~115(TC预烧，保溫4~8小时；
[0011] (4)将步骤（3)预烧后的粉料与0.Imol%化0~0.Smol%化0进行混合，放入球 磨罐中，加入氧化错球和去离子水，球磨9~12小时，烘干后过筛，再用粉末压片机W1~ 6MPa的压力压制成巧体； 阳01引妨将步骤（4)的生巧于1270°C~131(TC烧结，保溫2~6小时，制成具有中溫烧 结的高介电常数陶瓷材料。
[0013] 所述步骤（1)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
[0014] 所述步骤（1)的粉料与去离子水和错球的质量比为1 : 1 : 1。
[0015] 所述步骤（4)化0的渗杂比例为0.8mol%。
[0016] 所述步骤（4)的生巧直径为10mm，厚度为1mm。
[0017] 所述步骤妨的烧结溫度为1290°C。
[001引本发明通过简单固相法制备了一种中溫烧结的陶瓷电容器用介质材料8曰狂'0.21'10.8)03+邸101%010(义=0.1~0.8)。其介电常数6,为7015~18484，介电损耗 为0. 0621~0. 05935,烧结溫度为1270°C~1310°C。该制备方法简化了材料的制备工艺， 节省了时间成本和能源成本。
【具体实施方式】
[0019] 本发明WBaC〇3(分析纯）、Ti〇2(分析纯）、Zr〇2(分析纯）、化0(分析纯）为初始 原料，通过简单固相法制备陶瓷电容器用介质陶瓷。具体实施方案如下：
[0020] 1.将BaC03、Ti02、Zr02按化学计量式Ba狂r〇.2Ti〇.s)〇3进行配料，配比为：16.4797g BaC〇3、5. 3375gTi〇2、2. 058gZr〇2,将约20g的混合粉料放入聚醋罐中，加入200ml去离子 水，加入150g的错球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为400转/分；
[0021] 2.将球磨后的原料分别置于干燥箱中，于100°C烘干，而后分别过40目筛； 阳0巧 3.烘干过筛后的粉料放入中溫炉，于1000~115(TC预烧，保溫4小时； 阳02引 4.将步骤3预烧后的粉料按混合按化学计量式Ba狂rD.zTin.s) 〇3+〇.Smol%CuO进 行混合，放入球磨罐中，加入氧化错球和去离子水，球磨12小时，烘干后过筛，再用粉末压 片机W4MPa的压力压制成巧体，巧体直径为10mm，厚度为Imm;
[0024] 5.将生巧在1270-1310°C烧结，保溫4小时，制成具有高介电常数的介质陶瓷。 阳02引通过HEWLETTPACKA畑4278A测试所得制品的介电性能。
[0026] 具体实施例的相关工艺参数及其介电性能如表1所示。 ；00別表1
【主权项】
1. 一种中温烧结高介电常数陶瓷电容器用介质材料，其化学式为：Ba(ZrQ.2TiQ.s) 03+xmol%CuO,其中χ= 0·1 ~0.8。 该陶瓷电容器用介质材料的制备方法，具有如下步骤： (1) 将BaC03、Ti02、Zr02按化学计量式Ba(Zr。.2Ti。.8) 03进行配料；将粉料放入聚酯罐中， 加入去离子水和错球后，球磨5~9小时； (2) 将步骤（1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100~120°C烘干，然后过40目筛； (3) 烘干、过筛后的粉料放入中温炉中，于1000~1150°C预烧，保温4~8小时； (4) 将步骤（3)预烧后的粉料与0·lmol%CuO~0· 8mol%CuO进行混合，放入球磨罐 中，加入氧化锆球和去离子水，球磨9~12小时，烘干后过筛，再用粉末压片机以1~6MPa 的压力压制成坯体； (5) 将步骤（4)的生坯于1270°C~1310°C烧结，保温2~6小时，制成具有中温烧结的 高介电常数陶瓷材料。2. 根据权利要求1所述的中温烧结高介电常数陶瓷电容器用介质材料，其特征在于， 所述步骤（1)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。3. 根据权利要求1所述的中温烧结高介电常数陶瓷电容器用介质材料，其特征在于， 所述步骤（1)的粉料与去离子水和锆球的质量比为1 : 1 : 1。4. 根据权利要求1所述的中温烧结高介电常数陶瓷电容器用介质材料，其特征在于， 所述步骤（4)CuO的掺杂比例为0· 8mol% 〇5. 根据权利要求1所述的中温烧结高介电常数陶瓷电容器用介质材料，其特征在于， 所述步骤⑷的生还直径为1〇臟，厚度为1mm。6. 根据权利要求1所述的中温烧结高介电常数陶瓷电容器用介质材料，其特征在于， 所述步骤（5)的烧结温度为1290°C。
【专利摘要】本发明公开了一种中温烧结高介电常数陶瓷电容器用介质材料及其制备方法，其化学式为Ba(Zr0.2Ti0.8)O3+xmol％CuO，其中x＝0.1～0.8；先将BaCO3、TiO2、ZrO2按化学计量式Ba(Zr0.2Ti0.8)O3进行配料，经过球磨、烘干、过筛，于1000～1150℃预烧；再加入0.1～0.8mol％CuO进行混合，再经球磨、烘干、过筛后，压制成坯体；坯体于1270℃～1310℃烧结，制得陶瓷电容器用介质材料。本发明的介电常数εr为7015～18484，介电损耗为0.0621～0.05935，烧结温度为1270℃～1310℃。该制备方法工艺简化，节省了时间和能源成本。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/468
【公开号】CN105272218
【申请号】CN201510726775
【发明人】李玲霞, 孙正, 郑浩然, 罗伟嘉, 杜明昆
【申请人】天津大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年10月30日