一种AlN纳米线的制备方法与流程

本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种aln纳米线的制备方法。

背景技术：

aln是典型的三族氮化物半导体功能材料，在电子、冶金、化工和功能陶瓷等高性能要求的领域有着广阔的应用前景。aln作为重要的第三代半导体材料，具有最高的直接带隙、高热导率、高熔点、高硬度、优良的化学稳定性和无毒性等特点，在深紫外发光、紫外探测器二极管、平板显示器和深紫外激光器等光电器件中有重要的应用，因此研究一维aln纳米线的制备及性能具有重要意义。

但现有的一维aln纳米材料的制备工艺仍不完善，单一的制备方法无法满足直径分布均匀、生长取向一致、大的生成量等要求。因此一维aln纳米线的制备工艺需要继续研究，产量需要提高。

技术实现要素：

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提出了一种aln纳米线的制备方法，以便在简化工艺流程、缩短制备时间的前提下，使aln纳米线仍保持较高的纯度和转化率，使生产成本显著降低，具有大规模量产的潜力。

为了实现上述目的，本发明提出了一种aln纳米线的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、混料：将ti粉、al粉和c粉进行混合，其中，ti粉的摩尔百分含量为50％～60％，al粉的摩尔百分含量为25％～30％，c粉的摩尔百分含量为10％～25％；

步骤2、研磨：在球磨罐中加入研磨球，将步骤1所得的原料放入球磨罐中，在球磨罐中倒入酒精直至将原料完全盖住，把球磨罐放入球磨机中进行固定，湿磨8h～12h；

步骤3、烘干：将研磨后的球磨罐中的物质在水浴环境下进行烘干，烘干温度为50℃～60℃，烘干时间为12h～18h；

步骤4、过筛：将步骤3中烘干后的物质倒入筛子中进行过筛，以将研磨球与原料进行分离；

步骤5、烧结与取料：将步骤4所得的原料在氮气环境下进行烧结，烧结温度达到1300℃或以上时，保持该温度0.5h～4h，即保温时间为0.5h～4h，通过气相沉积法制备aln纳米线，之后当温度下降后，即可取出烧结产物，即aln纳米线。

优选的是，在所述步骤2中，采用两个或者四个球磨罐，每个球磨罐中放入等量的研磨球，将步骤1所得的原料平均的放入球磨罐中，将球磨罐放入球磨机中进行固定，各球磨罐沿对角线放置在球磨机中。

优选的是，在所述步骤3中，采用水浴锅进行烘干。

优选的是，在所述步骤5中，将步骤4所得的原料置于容器中，将该容器置于炉中在氮气环境下进行烧结，烧结温度达到1300℃或以上时，保持该温度0.5h～4h，通过气相沉积的方法使aln在螺位错界面上的露头点所形成的台阶上生长，从而得到aln纳米线。

优选的是，所述容器采用刚玉舟。

优选的是，采用真空管式炉或可控气氛真空电子炉。

优选的是，在所述步骤1中加入辅助剂，所述辅助剂采用b2o3。

优选的是，当加入辅助剂b2o3后，步骤5中的保温时间取1h。

本发明的该方案的有益效果在于通过上述aln纳米线的制备方法制备的纳米线为aln单晶，其直径范围在100-200nm，长度范围以5-10μm居多。本发明采用化学气相沉积法使aln纳米线生长，避免了c纳米管模板法所需要的苛刻反应条件，省略了辅助生长法繁琐的步骤。本发明所涉及的aln纳米线的制备方法能够在简化工艺流程、缩短制备时间的前提下，使aln纳米线仍保持较高的纯度和转化率，使生产成本显著降低，具有大规模量产的潜力。

附图说明

图1示出了通过本发明所涉及的制备方法制备的aln纳米线的拉曼光谱。

图2示出了制备的aln纳米线的tem图，其中图(a)、(b)、(c)、(d)为低分辨的aln纳米线的tem图，图(e)为高分辨的aln纳米线的tem图，图(f)为选区电子衍射花样图。

图3示出了aln纳米线的元素分布结果图，其中图(a)为元素分布结果的测试位置图，图(b)为n元素分布图，图(c)为al元素分布图。

图4示出了aln纳米线的能谱图，其中c元素来自于c膜。

图5示出了不同保温时间制备产物的xrd图谱，其中图(a)的保温时间是0.5h，图(b)的保温时间是1h，图(c)的保温时间是2h，图(d)的保温时间是4h。

图6示出了有/无辅助剂b2o3、保温时间不同的情况下，aln纳米线的sem图，其中图(a)为有辅助剂b2o3、保温时间是0.5h的情况下，图(b)为有辅助剂b2o3、保温时间是1h的情况下，图(c)为有辅助剂b2o3、保温时间是2h的情况下，图(d)为有辅助剂b2o3、保温时间是4h的情况下，图(e)为无辅助剂b2o3、保温时间是0.5h的情况下，图(f)为无辅助剂b2o3、保温时间是1h的情况下，图(g)为无辅助剂b2o3、保温时间是2h的情况下，图(h)为无辅助剂b2o3、保温时间是4h的情况下。

图7示出了有/无辅助剂b2o3的情况下，制备产物的xrd图谱，其中图(a)为有b2o3的情况下，图(b)为无b2o3的情况下。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

本发明所涉及的aln纳米线的制备方法包括以下步骤：

步骤1、混料：将ti粉、al粉和c粉进行混合，其中，ti粉的摩尔百分含量为50％～60％，al粉的摩尔百分含量为25％～30％，c粉的摩尔百分含量为10％～25％。本发明在步骤1中混入c粉和ti粉，其中c粉能够增加aln纳米线的产量，有效的消除纯al粉烧结出现的陶瓷化现象，ti粉能均匀化aln纳米线的直径，也能够消除纯al粉烧结出现的陶瓷化现象。

步骤2、研磨：在球磨罐中加入研磨球，将步骤1所得的原料放入球磨罐中，在球磨罐中倒入酒精直至将原料完全盖住，把球磨罐放入球磨机中进行固定，湿磨8h～12h。在本实施例中，采用两个或者四个球磨罐，每个球磨罐中放入等量的研磨球，将步骤1所得的原料平均的放入球磨罐中，将球磨罐放入球磨机中进行固定，各球磨罐沿对角线放置在球磨机中。

步骤3、烘干：将研磨后的球磨罐中的物质在水浴环境下进行烘干，烘干温度为50℃～60℃，烘干时间为12h～18h。在本实施例中，采用水浴锅进行烘干。

步骤4、过筛：将步骤3中烘干后的物质倒入筛子中进行过筛，以将研磨球与原料进行分离，所述筛子采用80～200目的筛子。

步骤5、烧结与取料：将步骤4所得的原料在氮气环境下进行烧结，烧结温度达到1300℃或以上时，保持该温度0.5h～4h，即保温时间为0.5h～4h，通过气相沉积法制备aln纳米线，之后当温度下降后，即可取出烧结产物，即aln纳米线。具体的烧结与取料过程如下：将步骤4所得的原料置于容器中，所述容器可采用耐高温的刚玉舟，将该容器置于炉中在氮气环境下进行烧结，在本实施例中，可采用真空管式炉或可控气氛真空电子炉。烧结温度达到1300℃或以上时，保持该温度0.5h～4h，具体的实施例中，保温时间可取0.5h、1h、2h、4h，通过气相沉积的方法使aln在螺位错界面上的露头点所形成的台阶上生长，从而得到aln纳米线；之后自然降温至100℃以下即可取出烧结产物。

为了改善产物的缠结情况，使aln纳米线外表粗糙趋向延缓，在步骤1中可加入辅助剂b2o3。当加入辅助剂b2o3后，保温时间取1h为最佳。

通过本发明所涉及的aln纳米线的制备方法制备的纳米线为aln单晶，其直径范围在100-200nm，长度范围以5-10μm居多。本发明采用化学气相沉积法使aln纳米线生长，避免了c纳米管模板法所需要的苛刻反应条件，省略了辅助生长法繁琐的步骤。本发明所涉及的aln纳米线的制备方法能够在简化工艺流程、缩短制备时间的前提下，使aln纳米线仍保持较高的纯度和转化率，使生产成本显著降低，具有大规模量产的潜力。