一种碳量子点的制备方法与流程

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种碳量子点的制备方法。

背景技术：

碳量子点(也被称为碳点，cdots)，不同于二维石墨烯和一维碳纳米管，是一种具有独特性能的零维碳纳米材料。碳量子点通常被定义为具有钝化表面的碳纳米颗粒，而对其最有效的钝化方式是使用有机或聚合物分子根据应用需求进行表面功能化处理。碳量子点的合成方法主要分为化学精细功能化合成法和“一锅”碳化法。化学精细功能化法是碳量子点最初的合成方法，以碳纳米颗粒为碳核模板，使用有机或聚合物分子通过化学法对其进行表面功能化，得到性能优异且结构定义清晰的碳量子点，但这种方法操作复杂，成本较高。“一锅”碳化法不同于化学精细功能化合成法，其碳核形成于碳化过程中，反应后残余的聚合物分子被作为表面功能化基团，这种方法的优点是反应便捷且适应性强。其中，聚乙烯亚胺是“一锅”碳化法常用的碳源合成材料，其合成的碳量子点在生物荧光成像、催化能量转换和光电子器件等应用领域表现优异。然而，现有的碳化方法主要为溶剂热碳化，需要高压密闭环境且反应过程耗时较长，如：中国专利cn104974750a公布了一种基于聚乙烯亚胺分解的碳量子点制备方法，该专利制备过程复杂，需要将聚乙烯亚胺分散在乙醇溶剂中，使用反应釜进行长达20h的反应，不利于碳量子点的产业化和商业应用。

中国专利cn107934936a公布了一种碳量子点的快速制备方法，该方法将碳源分散于溶剂中并加入碱源，混合均匀后持续加热制备碳量子点，虽然该方法将制备时间缩短至2h～5h，但该制备过程引入如碱源和溶剂，增加了生产成本并使得操作步骤繁琐化。

因此，提供一种工艺简单、快速高效、不引入杂质、且易于大规模生产的碳量子点制备方法成为了本领域亟待解决的问题。

技术实现要素：

本发明针对背景技术中存在的缺陷，提出了一种碳量子点的制备方法。本发明使用聚乙烯亚胺(pei)作为原材料，在加热平台上进行碳化处理，自然冷却透析后即可获得具有可见光谱区域荧光发射的碳量子点。本发明公开的碳量子点制备方法具有合成工艺简单，高效快速的优点，并且聚乙烯亚胺同时作为形核碳源和表面功能化基团，合成过程中不引入其他溶剂杂质，合成的碳量子点纯度高、产量大，在水溶剂中具有良好的单分散性。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:

一种碳量子点的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将聚乙烯亚胺置于玻璃样品瓶中，设置加热平台温度，待加热平台温度达到400℃～425℃时，将装有聚乙烯亚胺的玻璃样品瓶放置到加热平台上进行碳化处理，处理结束后将玻璃样品瓶从加热平台移开，自然冷却至室温；

步骤2：向步骤1处理后的玻璃样品瓶中加入去离子水，进行超声处理，使碳量子点分散在去离子水中，形成碳量子点分散液；

步骤3：将步骤2中的碳量子点分散液装入透析袋中进行透析，除去未参加反应的聚乙烯亚胺；

步骤4：将步骤3中透析处理后的碳量子点分散液进行冷冻干燥，即可得到碳量子点。

进一步地，步骤1中所述的每1g聚乙烯亚胺进行40min～50min的碳化处理。

进一步地，步骤2中所述的去离子水的量为每1g聚乙烯亚胺加入10ml～15ml去离子水。

进一步地，步骤2中所述的超声处理时间为30min～40min。

进一步地，步骤3中所述的透析袋的截留分子量为3500～10000。

本发明还提供了上述方法制备的碳量子点在锂硫电池中的应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明公开的碳量子点制备方法具有合成工艺简单，高效快速的优点。本发明的制备过程因实际反应温度更高，所以碳化过程更快，大大地缩短了制备时间，使得在工业上应用时能够大幅降低时间成本，仅需其他制备方法的四分之一甚至十分之一，提高了制备效率；本发明制备过程中无需高压反应釜，并且纯化过程仅采用透析，降低了制备条件门槛，在实际应用方面的优势进一步扩大。

(2)本发明公开的碳量子点制备方法用聚乙烯亚胺同时作为形核碳源和表面功能化基团，合成过程中无需添加溶剂，不引入其它溶剂杂质，合成的碳量子点纯度高、产量大，在水溶剂中具有良好的单分散性。

附图说明

图1为实施例1所制备的碳量子点透射电镜图。

图2为实施例1反应前的聚乙烯亚胺与反应后碳量子点的傅里叶红外光谱图。

图3为实施例1制备的碳量子点在不同激发波长下的荧光发射光谱。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。

实施例1：

步骤1：将1g聚乙烯亚胺置于20ml容积的玻璃样品瓶中，设置加热平台温度，待加热平台温度达到400℃时，将装有聚乙烯亚胺的玻璃样品瓶放置到加热平台上进行碳化处理50min，处理结束后将玻璃样品瓶从加热平台移开，自然冷却至室温；

步骤2：向步骤1处理后的玻璃样品瓶中加入10ml的去离子水，进行超声处理30min，使碳量子点分散在去离子水中，形成碳量子点分散液；

步骤3：将步骤2中的碳量子点分散液装入截留分子量为3500的透析袋中进行透析，除去未参加反应的聚乙烯亚胺；

步骤4：将步骤3中透析处理后的碳量子点分散液进行冷冻干燥，即可得到77mg干燥的碳量子点。

实施例2

按照实施例1的步骤制备碳量子点，仅将步骤1中的平台加热温度调整为425℃，其他步骤不变，该实施例制备得到70mg干燥的碳量子点。

实施例3

步骤1：将2g聚乙烯亚胺置于40ml容积的玻璃样品瓶中，设置加热平台温度，待加热平台温度达到400℃时，将装有聚乙烯亚胺的玻璃样品瓶放置到加热平台上进行碳化处理90min，处理结束后将玻璃样品瓶从加热平台移开，自然冷却至室温；

步骤2：向步骤1处理后的玻璃样品瓶中加入30ml的去离子水，进行超声处理30min，使碳量子点分散在去离子水中，形成碳量子点分散液；

步骤3：将步骤2中的碳量子点分散液装入截留分子量为3500的透析袋中进行透析，除去未参加反应的聚乙烯亚胺；

步骤4：将步骤3中透析处理后的碳量子点分散液进行冷冻干燥，即可得到165mg干燥的碳量子点。

图1所示为实施例1所制备的碳量子点的透射电镜图，从图1中可以看出，碳量子点的平均尺寸约为27.9nm，且量子点大小较为均一。

图2为实施例1反应前的聚乙烯亚胺与反应后碳量子点的傅里叶红外光谱图，从图2中可以看出，反应后碳量子点保存了反应前聚乙烯亚胺的n-h,c-h和c-n特征峰，表明剩余未碳化聚乙烯亚胺作为表面功能基团保存在碳量子点表面。

图3为实施例1制备的碳量子点在不同激发波长下的荧光发射光谱，从图3中可以看出，激发波长向长波方向移动时碳量子点的荧光发射峰红移，证明制备的物质确为碳量子点。

技术特征：

技术总结
本发明提供了一种碳量子点的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明使用聚乙烯亚胺作为原材料，在加热平台上直接进行碳化处理，自然冷却透析后即可获得具有可见光谱区域荧光发射的碳量子点。本发明公开的碳量子点制备方法具有合成工艺简单，高效快速的优点，并且聚乙烯亚胺同时作为形核碳源和表面功能化基团，合成过程中不引入其他溶剂杂质，合成的碳量子点纯度高、产量大，在水溶剂中具有良好的单分散性。

技术研发人员：熊杰;胡音;雷天宇;陈伟;闫裔超;邬春阳;吕晓雪
受保护的技术使用者：电子科技大学
技术研发日：2018.10.25
技术公布日：2018.12.28