本发明涉及氢氧化铝微粉性能改善
技术领域：
，尤其是一种增强超细超白氢氧化铝微粉耐热方法。
背景技术：
：氢氧化铝微粉广泛应用于阻燃、填料等领域；目前对于氢氧化铝微粉制备是由铝酸钠溶液分解得到氢氧化铝浆液，再经过过滤机进行分离，热水二次反向洗涤而得。对于氢氧化铝微粉在阻燃领域的应用过程中，利用的是氢氧化铝微粉结晶中所含的水会因为加热而脱水的机理，使得能够赋予树脂阻燃性的阻燃剂被使用，因此，对于增强氢氧化铝微粉的耐热性，将有助于提高氢氧化铝微粉的品质，使得将氢氧化铝微粉添加到阻燃材料中后，能够改善阻燃材料的阻燃性能。目前，对于氢氧化铝耐热性改善方面，大多都是在预先各种条件下，对氢氧化铝进行加热处理，使得从低温侧开始发生脱水预先进行，例如采用石化延迟反应剂混合，在压力容器内进行水热处理，以提高氢氧化铝的耐热性。然而，在现有技术中，大多采用的是对氢氧化铝干法处理，以实现预热的效果，而且在干法处理过程中，包括加入反应延迟剂进行包覆，而反应延迟剂的包覆，容易导致氢氧化铝粉体物性发生变化，导致相容性较差；并经过研究，即使不采用添加反应延迟剂处理方案进行处理，而采用加热预先脱水方式处理时，又会带来新的问题，导致氢氧化铝粉末表面缺陷会增加，而且还在抑制氢氧化铝表面缺陷的同时，需要施加高的热历史，使得加热提高耐热性方面存在极限。技术实现要素：为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种增强超细超白氢氧化铝微粉耐热方法。具体是通过以下技术方案得以实现的：增强超细超白氢氧化铝微粉耐热方法，包含将氢氧化铝微粉采用热水化散成化散液，加入0.001-0.005倍重的氟化铝以及占氟化铝0.01质量％至0.03质量％的活性晶种，搅拌混合均匀之后，过滤，洗涤，在50-70℃烘干至恒重的步骤。优选，所述的活性晶种是将氢氧化铝与水按照等质量比混合之后，按照细胞磨研磨操作方法操作，并在研磨5h后，经过产生温度为50-70℃的微波辐射处理至恒重，即得平均粒径为0.5-15μm的氢氧化铝粉末。优选，所述的热水化散是采用常温以上至80℃以下的水进行化散而得。优选，所述的活性晶种占氟化铝0.02质量％。优选，所述的活性晶种的bet比表面积在0.1m2/g至0.3m2/g。优选，所述的步骤，还包含在烘干至恒重之后，采用在大气压以上至0.2mpa压力下，200℃至280℃加热处理2min-130min。优选，所述的加热处理时间为80min。与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：经过将氢氧化铝微粉热水化散，加入氟化铝以及活性晶种，经过过滤洗涤，50-70℃烘干至恒重，使得氟化铝成分与氢氧化铝微粉经过再次结晶融合，并经过低温烘干脱水至恒重，不仅提高了氢氧化铝微粉的耐热性，还增强了氢氧化铝微粉的活性，提高了活化指数。本发明创造中采用的氟化铝为粉末，有助于加入之后，快速进入到氢氧化铝微粉的结晶晶格中，增强了氢氧化铝微粉的品质，优选氟化铝粉末平均粒径在0.03-4μm之间，更优选为1μm；在本发明创造的方法中，对于需要控制相应粉末的粒径、平均粒径等，进而采用的测定方法是激光散射法测定，而对于平均粒径的测定时激光散射法测定的粒度分布以体积基准计达到50％的粒径，为了避免氟化铝粉末粒径过小，导致加入之后的凝集能力强，导致氢氧化铝微粉结晶团聚，影响氢氧化铝微粉品质的缺陷，需要对氟化铝微粉的粒度进行合理的控制，促使氢氧化铝微粉在水溶液中结晶析出时的分散性较优，同时避免氟化铝粉末粒度过大达到进入氢氧化铝微粉晶格中的难度较高，需要对氟化铝微粉的粒度上限控制，有助于改善耐热性能。基于上述，对于氟化铝粉末、活性晶种混合之后混合物的bet比表面积在0.1m2/g至0.3m2/g之间更为优异，极大程度的避免了氟化铝粉末进入溶液中吸水量过大，导致对氢氧化铝微粉改性效果不理想的缺陷，使得将改性之后的氢氧化铝微粉应用过程中，也不会造成作为填料或者阻燃剂材料添加之后，导致产生起泡的现象，而且促进了氟化铝粉末在氢氧化铝微粉化散溶液中的结合和充分接触，提高了改性之后的氢氧化铝微粉的耐热性。本发明方法中，待改性的氢氧化铝微粉可以按照现有技术中的方案进行制备完成，例如按照拜耳法制备生产获得的粒径在50μm以下的氢氧化铝微粉均可；拜耳法是指制造过饱和状态的铝酸钠水溶液、在该水溶液中添加种子从而使水溶液中所包含的铝成分析出的方法，将所得到的浆料进行洗涤、干燥，由此得到析出物的粉末。所得到的粉末具有al(oh)3或al2o3·3h2o的式所示的水铝矿型氢氧化铝的晶体结构。用作原料的水铝矿型氢氧化铝不仅可以以粉末状，还可以以含有水分的饼、水浆料的状态导入加热处理设备中，连续地进行干燥和加热处理。本发明创造在研究过程中，是按照氢氧化铝微粉制备工艺的处理，采用铝酸钠溶液加入晶种结晶析出，过滤，得到的滤饼作为氢氧化铝微粉原料。在研究过程中，本发明方法中的产品的耐热性的测定，是在差示热重分析装置中，采用约10mg的试样进行测定。使其暴露点温度-20℃以下的空气100ml/min的流量流动，10℃/min的升温速度从常温升温至100℃，在100℃下保持10min，然后以10℃/min的升温速度升温至400℃，以在100℃下保温10min结束时刻作为基准，测量重量减少0.5％的时间，从而评价耐热性。具体实施方式下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。在以下实施例中，热水化散是采用常温以上至80℃以下的水进行化散而得，只要维持热水温度在该温度范围内即可，尤其采用50-70℃的热水进行化散处理。采用的活性晶种是将氢氧化铝与水按照等质量比混合之后，按照细胞磨研磨操作方法操作，并在研磨5h后，经过产生温度为50-70℃的微波辐射处理至恒重，即得平均粒径为0.5-15μm的氢氧化铝粉末，并且bet比表面积在0.1m2/g至0.3m2/g。实施例1采用过饱和状态的铝酸钠水溶液，向水溶液中加入由将氢氧化铝与水按照等质量比混合之后，按照细胞磨研磨操作方法操作，并在研磨5h后，经过产生温度为50-70℃的微波辐射处理至恒重，即得平均粒径为0.5-15μm的氢氧化铝粉末的方法，制备得到的氢氧化铝粉末作为晶种，结晶，过滤得到的滤饼作为氢氧化铝微粉原料。将100重量份氢氧化铝微粉采用热水化散成化散液，加入0.005倍重的氟化铝以及占氟化铝0.03质量％的活性晶种，搅拌混合均匀之后，过滤，洗涤，在70℃烘干至恒重的步骤。按照上述测定方法进行处理之后氢氧化铝微粉的耐热性测定，其结果如表1所示。实施例2将100重量份的实施例1中采用的氢氧化铝微粉，采用热水化散成化散液，加入0.001倍重的氟化铝以及占氟化铝0.01质量％的活性晶种，搅拌混合均匀之后，过滤，洗涤，在50℃烘干至恒重的步骤。按照上述测定方法进行处理之后氢氧化铝微粉的耐热性测定，其结果如表1所示。实施例3将100重量份的实施例1中采用的氢氧化铝微粉，采用热水化散成化散液，加入0.003倍重的氟化铝以及占氟化铝0.02质量％的活性晶种，搅拌混合均匀之后，过滤，洗涤，在60℃烘干至恒重的步骤。按照上述测定方法进行处理之后氢氧化铝微粉的耐热性测定，其结果如表1所示。实施例4在实施例1的基础上，在烘干至恒重之后，采用在0.2mpa压力下，200℃加热处理2min。按照上述测定方法进行处理之后氢氧化铝微粉的耐热性测定，其结果如表1所示。实施例5在实施例2的基础上，在烘干至恒重之后，采用在0.1mpa压力下，280℃加热处理130min。按照上述测定方法进行处理之后氢氧化铝微粉的耐热性测定，其结果如表1所示。实施例6在实施例3的基础上，在烘干至恒重之后，采用在0.13mpa压力下，250℃加热处理80min。按照上述测定方法进行处理之后氢氧化铝微粉的耐热性测定，其结果如表1所示。实施例7在实施例1的基础上，仅仅加入氟化铝，不加入活性晶种。按照上述测定方法进行处理之后氢氧化铝微粉的耐热性测定，其结果如表1所示。试验：将上述实施例1-7制备的氢氧化铝微粉作为试样，选取10g，置于量筒中，加入300ml的蒸馏水，振荡、静置，待体系稳定后，移取水面上漂浮部分，干燥，精确称量，并按照活性指数＝100％×(漂浮质量/样品质量)，计算氢氧化铝微粉活化指数(％)，其结果如下表1所示：表1实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7耐热性17min21min19min24min27min25min4min活化指数97.698.398.198.798.698.583.9由表1的数据显示可见，对于本发明创造的方法有助于增强氢氧化铝微粉的耐热性，提高活性，改善氢氧化铝微粉的品质。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12