本发明涉及特种玻璃领域，具体涉及一种se基硫系玻璃及其制备方法。
背景技术：
cn201510796238.4公开了一种na2in2gese6非线性光学晶体及制法和用途；该na2in2gese6非线性光学晶体不具备有对称中心，属单斜晶系，空间群为cc，其晶胞参数为：α＝γ＝90°，β＝108.70°，z＝4；na2in2gese6可采用高温熔体自发结晶法或坩埚下降法生长；该na2in2gese6非线性光学晶体的生长方法中，晶体具有生长速度较快、成本低、易获得较大尺寸晶体；所得na2in2gese6非线性光学晶体具非线性光学效应大、透光波段宽，硬度大，机械性能好，易加工等优点；该na2in2gese6非线性光学晶体可用于制作非线性光学器件。
在实际应用过程中，本领域技术人员也在不断的探讨如何通过工艺改进以提高红外玻璃的光学性能。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种se基硫系玻璃及其制备方法，该方法制备得到的红外玻璃具有高非线性折射率和线性折射率、透过率更高。
本发明的具体方案如下：一种se基硫系玻璃制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，除氢剂、除氧剂在石英管上方，原料在下方；
原料为：
单质ge、化合物in2se3、单质se，其配比按照以下化学式进行配比：
gex(in2se3)ysez，其中x＝20～30，y＝15～25，z＝45～65；
步骤2：抽真空并封装；
步骤3：熔融加热提纯，将石英管置于炉中加热，升温至800～950℃，摇摆混合，摇摆角度45～60°，熔炼时间20～30h；
步骤4：淬火固化，降温至550～650℃后淬火固化成型；
步骤5：退火，退火温度250～350℃，退火速度为-3～-10℃/h。
在上述的se基硫系玻璃制备方法中，所述的所述的步骤2中，对石英管抽真空的真空度低于1*10-5mbar。
在上述的se基硫系玻璃制备方法中，x＝24～28，y＝18～22，z＝52～57。
在上述的se基硫系玻璃制备方法中，所述的除氢剂、除氧剂分别为：氯化铝、镁条。
同时，本发明还公开了一种掺杂se基硫系玻璃，采用如上任意所述的方法制备得到。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明的红外玻璃具有高非线性折射率和线性折射率、透过率更高。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求范围内。
实施例1
一种se基硫系玻璃制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，除氢剂氯化铝、除氧剂镁条在石英管上方，原料在下方；
原料为：
单质ge、化合物in2se3、单质se，其配比按照以下化学式进行配比：
gex(in2se3)ysez，其中x＝25，y＝25，z＝50；
步骤2：抽真空并封装；将有氦气保护的石英管抽真空，真空度低于10-5mbar，然后氢氧焰封接
步骤3：熔融加热提纯，将石英管置于炉中加热，升温至850℃，摇摆混合，摇摆角度50°，熔炼时间25h；
步骤4：淬火固化，降温至600℃后淬火固化成型；
步骤5：退火，退火温度300℃，退火速度为-5℃/h。
实施例2
一种se基硫系玻璃制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，除氢剂氯化铝、除氧剂镁条在石英管上方，原料在下方；
原料为：
单质ge、化合物in2se3、单质se，其配比按照以下化学式进行配比：
gex(in2se3)ysez，其中x＝20，y＝25，z＝55；
步骤2：抽真空并封装；将有氦气保护的石英管抽真空，真空度低于10-5mbar，然后氢氧焰封接
步骤3：熔融加热提纯，将石英管置于炉中加热，升温至900℃，摇摆混合，摇摆角度50°，熔炼时间20h；
步骤4：淬火固化，降温至550℃后淬火固化成型；
步骤5：退火，退火温度350℃，退火速度为-8℃/h。
实施例3
一种se基硫系玻璃制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，除氢剂氯化铝、除氧剂镁条在石英管上方，原料在下方；
原料为：
单质ge、化合物in2se3、单质se，其配比按照以下化学式进行配比：
gex(in2se3)ysez，其中x＝24，y＝19，z＝57；
步骤2：抽真空并封装；将有氦气保护的石英管抽真空，真空度低于10-5mba，然后氢氧焰封接
步骤3：熔融加热提纯，将石英管置于炉中加热，升温至950℃，摇摆混合，摇摆角度60°，熔炼时间28h；
步骤4：淬火固化，降温至650℃后淬火固化成型；
步骤5：退火，退火温度250℃，退火速度为-3℃/h。
实施例4
一种se基硫系玻璃制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，除氢剂氯化铝、除氧剂镁条在石英管上方，原料在下方；
原料为：
单质ge、化合物in2se3、单质se，其配比按照以下化学式进行配比：
gex(in2se3)ysez，其中x＝28，y＝18，z＝54；
步骤2：抽真空并封装；将有氦气保护的石英管抽真空，真空度低于10-5mba，然后氢氧焰封接
步骤3：熔融加热提纯，将石英管置于炉中加热，升温至920℃，摇摆混合，摇摆角度55°，熔炼时间30h；
步骤4：淬火固化，降温至570℃后淬火固化成型；
步骤5：退火，退火温度320℃，退火速度为-7℃/h。
性能测试
测试的性能指标包括：非线性折射率和线性折射率、透过率，具体见下表1。
表1实施例1-4的测试结果
通过上述的实施例可以发现本方案得到的硫系玻璃具有优异的非线性折射率和线性折射率、透过率。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。