本发明涉及铁氧体技术领域，尤其涉及一种低功耗镍铜锌铁氧体及其制备方法。
背景技术：
软磁铁氧体是以fe2o3为主成分的亚铁磁性氧化物，有mn-zn、cu-zn、ni-zn等几类。镍铜锌铁氧体因在高频范围具有较高的磁导率、低损耗、高电阻率和化学稳定性等特性而被广泛应用于多个领域中，成为目前最为广泛应用的一类铁氧体材料。现有的镍铜锌铁氧体初始磁导率、饱和磁通密度bs和耐直流偏置电流冲击性能不是很好，且磁芯损耗相对较高，致使nicuzn铁氧体的发展受到了限制。
技术实现要素：
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种低功耗镍铜锌铁氧体及其制备方法，所述制备方法过程简单，得到铁氧体密度大、损耗小、电磁性能好。
本发明提出的一种低功耗镍铜锌铁氧体，其原料包括主料和辅料，且主料与辅料的重量比为95-99：0.3-1.2；
所述主料的原料按摩尔份包括：氧化铁18-23份、氧化镍3-5份、氧化铜1-2份、氧化锌3-5份；
所述辅料的原料按重量份包括：氧化镧1-8份、含钽氧化物3-6份、氧化镁3-7.5份、碳酸钙1.8-4份、二氧化硅3.5-8份、锂铁氧体46-65份。
优选地，所述含钽氧化物为bitao4。
优选地，所述锂铁氧体为锂铁氧体life5o8。
本发明还提出的一种所述低功耗镍铜锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
s1、将氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌与含钽氧化物混合后进行一次球磨、烘干后得到一次混合料；
s2、将一次混合料进行预烧，与氧化镧、氧化镁、碳酸钙、二氧化硅、锂铁氧体混合均匀后分成a、b、c三部分，将a、b、c三部分分别进行球磨，混合后进行烘干得到二次混合料；其中，a部分球磨至颗粒平均粒径为0.7-1μm，b部分球磨至颗粒平均粒径为1.2-1.7μm，c部分球磨至颗粒平均粒径为1.9-2.3μm；
s3、将二次混合料造粒、成型后进行烧结得到所述低功耗镍铜锌铁氧体。
优选地，在s1中，一次球磨的时间为10-20h，转速为300-350r/min。
优选地，在s2中，预烧的温度为650-750℃，时间为200-320min。
优选地，在s2中，a部分、b部分、c部分的重量比为20-38：10-20：30-55。
优选地，在s3中，烧结的具体工艺为：以2.2-2.5℃/min的速率从室温升温至220-260℃，保温35-50min，然后以2-2.5℃/min的速率升温至500-540℃，保温90-140min，然后以15-25℃/min的速率升温至970-1000℃，保温1-2min后以35-40℃/min的速率降温至840-870℃，保温100-150min，以2-2.5℃/min的速率降温至400-500℃后自然冷却至室温。
优选地，在s3中，以15-25℃/min的速率微波升温至970-1000℃。
本发明所述低功耗镍铜锌铁氧体，辅料中具体选择了氧化镧、含钽氧化物、氧化镁、碳酸钙、二氧化硅、锂铁氧体为原料，并控制了各原料的含量，阻碍了晶粒之间的离子扩散，抑制了晶粒的生长，降低了烧结温度，具体选择bitao4，使其与氧化镁配合，改善了钽的加入引起的致密性差的缺陷，保证了材料的致密度，提高了材料的磁导率和电阻率；在制备过程中，在一次球磨过程中加入了含钽氧化物，起到了低温烧结和离子掺杂的双重作用，显著降低了烧结温度，同时促进了晶粒的生长，改善了材料的微观结构，赋予材料优异的机械性能和电磁性能；同时控制了二次球磨的粒径，并按一定的比例将三部分进行了混合，使所得材料具有较高的初始磁导率和较好的耐直流偏置电流冲击性能；在烧结过程中，开始以较低的速率进行升温，防止了材料的开裂，之后以较快的速率升温至970-1000℃，然后以更快的速率降温至840-970℃进行了烧结，使晶粒能短暂的接触较高的温度，避免了长时间的接触产生晶粒过大的情况，使烧结后的晶粒更加致密和均匀，优化了材料的电磁性能，使所得铁氧体的磁导率高，损耗低。
对本发明所述低功耗镍铜锌铁氧体进行性能检测，其机械强度达到165mpa以上，密度达到5.42g/cm3以上，饱和磁感应强度bs大于450mt，起始磁导率为390-410。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种低功耗镍铜锌铁氧体，其原料包括主料和辅料，且主料与辅料的重量比为99：1.2；
所述主料的原料按摩尔份包括：氧化铁18份、氧化镍5份、氧化铜1份、氧化锌5份；
所述辅料的原料按重量份包括：氧化镧1份、含钽氧化物3份、氧化镁3份、碳酸钙4份、二氧化硅3.5份、锂铁氧体65份。
本发明还提出的一种所述低功耗镍铜锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
s1、将氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌与含钽氧化物混合后进行一次球磨、烘干后得到一次混合料；
s2、将一次混合料进行预烧，与氧化镧、氧化镁、碳酸钙、二氧化硅、锂铁氧体混合均匀后分成a、b、c三部分，将a、b、c三部分分别进行球磨，混合后进行烘干得到二次混合料；其中，a部分球磨至颗粒平均粒径为0.7μm，b部分球磨至颗粒平均粒径为1.7μm，c部分球磨至颗粒平均粒径为1.9μm；
s3、将二次混合料造粒、成型后进行烧结得到所述低功耗镍铜锌铁氧体。
实施例2
本发明提出的一种低功耗镍铜锌铁氧体，其原料包括主料和辅料，且主料与辅料的重量比为95：0.3；
所述主料的原料按摩尔份包括：氧化铁23份、氧化镍3份、氧化铜2份、氧化锌3份；
所述辅料的原料按重量份包括：氧化镧8份、含钽氧化物6份、氧化镁7.5份、碳酸钙1.8份、二氧化硅8份、锂铁氧体46份。
本发明还提出的一种所述低功耗镍铜锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
s1、将氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌与含钽氧化物混合后进行一次球磨、烘干后得到一次混合料；
s2、将一次混合料进行预烧，与氧化镧、氧化镁、碳酸钙、二氧化硅、锂铁氧体混合均匀后分成a、b、c三部分，将a、b、c三部分分别进行球磨，混合后进行烘干得到二次混合料；其中，a部分球磨至颗粒平均粒径为1μm，b部分球磨至颗粒平均粒径为1.2μm，c部分球磨至颗粒平均粒径为2.3μm；
s3、将二次混合料造粒、成型后进行烧结得到所述低功耗镍铜锌铁氧体。
实施例3
本发明提出的一种低功耗镍铜锌铁氧体，其原料包括主料和辅料，且主料与辅料的重量比为98.5：0.5；
所述主料的原料按摩尔份包括：氧化铁22份、氧化镍3.6份、氧化铜1.8份、氧化锌3.6份；
所述辅料的原料按重量份包括：氧化镧7.2份、含钽氧化物3.5份、氧化镁7份、碳酸钙2份、二氧化硅7份、锂铁氧体47份；
所述含钽氧化物为bitao4；
所述锂铁氧体为锂铁氧体life5o8。
本发明还提出的一种所述低功耗镍铜锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
s1、将氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌与含钽氧化物混合后进行一次球磨、烘干后得到一次混合料；
s2、将一次混合料进行预烧，与氧化镧、氧化镁、碳酸钙、二氧化硅、锂铁氧体混合均匀后分成a、b、c三部分，将a、b、c三部分分别进行球磨，混合后进行烘干得到二次混合料；其中，a部分球磨至颗粒平均粒径为0.9μm，b部分球磨至颗粒平均粒径为1.3μm，c部分球磨至颗粒平均粒径为2.1μm；
s3、将二次混合料造粒、成型后进行烧结得到所述低功耗镍铜锌铁氧体；
其中，在s1中，一次球磨的时间为10h，转速为350r/min；
在s2中，预烧的温度为650℃，时间为320min；
在s2中，a部分、b部分、c部分的重量比为20：20：30；
在s3中，烧结的具体工艺为：以2.5℃/min的速率从室温升温至220℃，保温50min，然后以2℃/min的速率升温至540℃，保温90min，然后以25℃/min的速率升温至970℃，保温2min后以35℃/min的速率降温至870℃，保温100min，以2.5℃/min的速率降温至400℃后自然冷却至室温；
在s3中，以25℃/min的速率微波升温至970℃。
实施例4
本发明提出的一种低功耗镍铜锌铁氧体，其原料包括主料和辅料，且主料与辅料的重量比为96：1；
所述主料的原料按摩尔份包括：氧化铁18.7份、氧化镍4.7份、氧化铜1.3份、氧化锌4.3份；
所述辅料的原料按重量份包括：氧化镧2份、含钽氧化物5.2份、氧化镁3.8份、碳酸钙3.5份、二氧化硅4份、锂铁氧体62份；
所述含钽氧化物为bitao4；
所述锂铁氧体为锂铁氧体life5o8。
本发明还提出的一种所述低功耗镍铜锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
s1、将氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌与含钽氧化物混合后进行一次球磨、烘干后得到一次混合料；
s2、将一次混合料进行预烧，与氧化镧、氧化镁、碳酸钙、二氧化硅、锂铁氧体混合均匀后分成a、b、c三部分，将a、b、c三部分分别进行球磨，混合后进行烘干得到二次混合料；其中，a部分球磨至颗粒平均粒径为0.8μm，b部分球磨至颗粒平均粒径为1.5μm，c部分球磨至颗粒平均粒径为2μm；
s3、将二次混合料造粒、成型后进行烧结得到所述低功耗镍铜锌铁氧体；
其中，在s1中，一次球磨的时间为20h，转速为300r/min；
在s2中，预烧的温度为750℃，时间为200min；
在s2中，a部分、b部分、c部分的重量比为38：10：55；
在s3中，烧结的具体工艺为：以2.2℃/min的速率从室温升温至260℃，保温35min，然后以2.5℃/min的速率升温至500℃，保温140min，然后以15℃/min的速率升温至1000℃，保温1min后以40℃/min的速率降温至840℃，保温150min，以2℃/min的速率降温至500℃后自然冷却至室温；
在s3中，以15℃/min的速率微波升温至1000℃。
实施例5
本发明提出的一种低功耗镍铜锌铁氧体，其原料包括主料和辅料，且主料与辅料的重量比为97.5：1；
所述主料的原料按摩尔份包括：氧化铁20份、氧化镍4.2份、氧化铜1.6份、氧化锌4份；
所述辅料的原料按重量份包括：氧化镧5份、含钽氧化物4份、氧化镁6份、碳酸钙3份、二氧化硅7份、锂铁氧体60份；
所述含钽氧化物为bitao4；
所述锂铁氧体为锂铁氧体life5o8。
本发明还提出的一种所述低功耗镍铜锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
s1、将氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌与含钽氧化物混合后进行一次球磨、烘干后得到一次混合料；
s2、将一次混合料进行预烧，与氧化镧、氧化镁、碳酸钙、二氧化硅、锂铁氧体混合均匀后分成a、b、c三部分，将a、b、c三部分分别进行球磨，混合后进行烘干得到二次混合料；其中，a部分球磨至颗粒平均粒径为0.9μm，b部分球磨至颗粒平均粒径为1.5μm，c部分球磨至颗粒平均粒径为2.1μm；
s3、将二次混合料造粒、成型后进行烧结得到所述低功耗镍铜锌铁氧体；
其中，在s1中，一次球磨的时间为15h，转速为320r/min；
在s2中，预烧的温度为700℃，时间为280min；
在s2中，a部分、b部分、c部分的重量比为27：15：39；
在s3中，烧结的具体工艺为：以2.3℃/min的速率从室温升温至250℃，保温42min，然后以2.3℃/min的速率升温至520℃，保温120min，然后以20℃/min的速率升温至980℃，保温1.6min后以38℃/min的速率降温至850℃，保温135min，以2.2℃/min的速率降温至450℃后自然冷却至室温；
在s3中，以20℃/min的速率微波升温至980℃。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。