专利名称：用于增强镀镍碳纤维/环氧树脂界面粘结强度的方法
技术领域：
本发明属于碳纤维表面处理技术领域，更特别的涉及一种用于增强镀镍碳纤维/环氧树脂界面粘结强度的方法。
背景技术：
在碳纤维表面涂覆镍、铁氧体、钴等电磁吸波材料，与树脂复合，可获得高性能的电磁屏蔽复合材料。一般来说，镍镀层与环氧树脂的界面粘结性能较差，进而影响镀层/树脂界面特性。对镍镀层进行表面改性，是改善镀镍碳纤维/环氧树脂界面粘结性能的有效方法。Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷具有与镍镀层基体结合力强、对环境无危害和工艺流程简单等优点，将其配制成溶胶，可以改善镀镍层与树脂之间的结合力。在溶胶配制过程中Y -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷发生水解，生成大量反应活性很高的硅醇基团(S1-OH)0溶胶涂敷在镀层表面以后，硅醇基团之间发生缩聚反应生成S1-O-Si的空间网络结构，而硅醇基团与镀层表面也发生反应，反应后通过Me-O-Si键连接，从而达到与镀层紧密结合的效果。
发明内容
本发明的目的在于克服镍镀层与环氧树脂的界面粘结性能较差的缺陷，发明一种通过Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的偶联作用来增强镀镍碳纤维/环氧树脂粘结强度的方法。本发明的技术方案如下第一步配制醇水混合溶液水与乙醇体积比=1 9 ；第二步将Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入到醇水溶液中，用醋酸调节溶液PH值至4. 5，磁力搅拌lh，配制成Y -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷体积分数为5%-15%的溶胶液；第三步将镀镍碳纤维加入到溶胶液中进行偶联剂处理，用恒温水浴加热，温度控制在40°C，时间为30min，密封容器，以免溶剂挥发；第四步取出经过偶联剂处理的纤维，在空气中干燥15min后，转移至干燥箱内60°C干燥3小时。本发明的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶胶液是起到增强镀镍碳纤维/环氧树脂界面性能的作用。其中，硅烷偶联剂Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，含有三个亲无机基团的(-O-CH3)和一个亲有机基团的环氧基。Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的环氧基和环氧树脂中的固化剂发生反应，并与环氧树脂聚合形成网状结构。本发明的优点在于Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶胶液绿色环保、无毒无害，能很好的与镍镀层以及环氧树脂结合，增强镀镍碳纤维/环氧树脂界面性能。
图1实施例1中未偶联处理的镀镍碳纤维(A)和偶联处理的镀镍碳纤维(B)的扫描电镜照片；图2实施例2中未偶联处理的镀镍碳纤维(A)和偶联处理的镀镍碳纤维(B)的扫描电镜照片；图3实施例1中未偶联处理的镀镍碳纤维/环氧树脂界面(A)和偶联处理的镀镍碳纤维/环氧树脂界面的偏光显微照片(B);图4实施例2中未偶联处理的镀镍碳纤维/环氧树脂界面(A)和偶联处理的镀镍碳纤维/环氧树脂界面的偏光显微照片(B)。
具体实施例方式下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。实施例1 在镀镍碳纤维表面涂覆Y -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷膜层采用Y -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷体积分数5%本发明溶胶液对镀镍碳纤维表面进行偶联处理试验。第一步配制醇水混合溶液水与乙醇体积比=1 9 ；第二步将Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入到醇水溶液中，用醋酸调节溶液PH值至4. 5，磁力搅拌lh，配制成Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷体积分数为5%的溶胶液；第三步将镀镍碳纤维加入到溶胶液中进行偶联剂处理，用恒温水浴加热，温度控制在40°C，时间为30min，密封容器，以免溶剂挥发；第四步取出经过偶联剂处理的纤维，在空气中干燥15min后，转移至干燥箱内60°C干燥3小时。将经上述Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联处理镀镍碳纤维前后的扫描电镜照片对比，图1A是未经偶联处理的镀镍碳纤维的扫描电镜照片，从照片中可以看出镍镀层均匀、连续、平整，与基体结合力较好，表面亮度高；涂覆溶胶凝胶涂层后，参见图1B所示，镍镀层表面由于偶联处理，表面更平整；同时，由于Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷膜层导电性比镍镀层差，在扫描电镜测试时镍镀层表面的亮度有一定程度的降低。图3A是未经偶联处理的镀镍碳纤维/环氧树脂界面的偏光显微照片，从照片中可以看出镀镍碳纤维/环氧树脂界面上分布着许多大小不一的气泡；经偶联处理后，参见图3B所示，镀镍碳纤维/环氧树脂界面上则没有气泡存在。实施例2 在镀镍碳纤维表面涂覆Y -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷膜层采用Y -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷体积分数10%本发明溶胶液对镀镍碳纤维表面进行偶联处理试验。第一步配制醇水混合溶液水与乙醇体积比=1 9 ；第二步将Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入到醇水溶液中，用醋酸调节溶液PH值至4. 5，磁力搅拌lh，配制成Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷体积分数为10%的溶胶液；第三步将镀镍碳纤维加入到溶胶液中进行偶联剂处理，用恒温水浴加热，温度控制在40°C，时间为30min，密封容器，以免溶剂挥发；第四步取出经过偶联剂处理的纤维，在空气中干燥15min后，转移至干燥箱内60°C干燥3小时。将经上述Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联处理镀镍碳纤维前后的扫描电镜照片对比，图2A是未经偶联处理的镀镍碳纤维的扫描电镜照片，从照片中可以看出镍镀层均匀、连续、平整，与基体结合力较好，表面亮度高；涂覆溶胶凝胶涂层后，参见图2B所示，镍镀层表面由于偶联处理，表面更平整；同时，由于Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷膜层导电性比镍镀层差，在扫描电镜测试时镍镀层表面的亮度有一定程度的降低。图4A是未经偶联处理的镀镍碳纤维/环氧树脂界面的偏光显微照片，从照片中可以看出镀镍碳纤维/环氧树脂界面上分布着许多大小不一的气泡；经偶联处理后，参见图4B所示，镀镍碳纤维环氧树脂界面上则没有气泡存在。
权利要求
1.一种用于增强镀镍碳纤维/环氧树脂界面粘结强度的方法，其特征在于，包括以下处理步骤: 第一步:配制醇水混合溶液:水与乙醇体积比=1:9; 第二步:将Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入到醇水溶液中，用醋酸调节溶液pH值至4.5，磁力搅拌lh，配制成Y -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷体积分数为5%-15%的溶胶液； 第三步:将镀镍碳纤维加入到溶胶液中进行偶联剂处理，用恒温水浴加热，温度控制在40°C，时间为30min，密封容器，以免溶剂挥发； 第四步:取出经过偶联剂处理的纤维，在空气中干燥15min后，转移至干燥箱内60°C干燥3 小时。
全文摘要
本发明公布了一种用于增强镀镍碳纤维/环氧树脂界面粘结强度的方法。将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入到醇水溶液中，通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的偶联作用来增强镀镍碳纤维/环氧树脂粘结强度。本发明的优点在于γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶胶液绿色环保、无毒无害，能很好的与镍镀层以及环氧树脂结合，增强镀镍碳纤维/环氧树脂界面性能。
文档编号C08K7/06GK103074767SQ20121051149
公开日2013年5月1日 申请日期2012年12月4日 优先权日2012年12月4日
发明者付春娟, 熊成, 于美, 李松梅, 刘建华 申请人:北京航空航天大学