一种导模法生长氧化镓单晶的复合热场结构的制作方法

本发明属于氧化稼单晶生长技术领域，特别涉及氧化稼晶体生长和退火减小晶体残余应，以及适合用于氧化稼晶体的生长装置。

背景技术：

β-Ga2O3材料是一种禁带宽度为4.9eV的宽禁带半导体材料。相对于近年来广泛研究的GaN，SiC，ZnO等宽禁带半导体材料，β-Ga2O3具有超宽带隙、高击穿场强、低能耗、高稳定等优势，在高温、高频、大功率电力电子器件领域有着广泛的应用前景。同时，基于β-Ga2O3的导电电极具有高的紫外光透光率，大大增加器件对紫外光的利用，非常适合用于制作日盲光电探测器。由于臭氧层的吸收，日盲波段(200-280nm)的深紫外光在大气层中几乎是不存在的，工作于该波段的日盲光电探测器具有虚警率低的特点，在航空和军事等方面具有重要的应用。但是氧化镓由于熔点较高(1740-1820℃)、易分解、导热差。在晶体生长完毕逐步降温的过程中，由于单晶底部还在铱坩埚或者铱坩埚口部，被发热体包围，其温度很高；而单晶头部已经出了铱反射盖或者铱反射盖口上，其本身不产生热量，温度低于单晶，因此导致β-Ga2O3单晶生长过程中残余应力很大，并且晶体尺寸越大其应力也越大。这样的晶体应力会导致各种缺陷的产生，降低晶体质量，增加切割难度。减少晶体热应力的方法是将晶体进行高温退火，使其具有良好的加工性能，这对大直径晶体尤为重要。

通常采用的退火方法是在β-Ga2O3单晶生长结束之后，从单晶炉内取出晶体，再放入铱坩埚并置于退火炉中进行炉外退火。由于β-Ga2O3氧化稼晶体的熔点非常高，但是普通退火炉的温度很难较高，所以晶体的内应力无法得到完全释放。另外，上述退火过程不仅工艺复杂，且需要购置并占用多个价格昂贵的铱坩埚，同时晶体生长温场中大量的热能量随着晶体生长结束的降温过程全部流失掉了。随着β-Ga2O3单晶产量的日趋扩大及生长大尺寸晶体的需要，传统的生长和退火工艺不仅能源消耗量大，同时工艺复杂成本高。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本实用新型提供了一种导模法生长氧化稼单晶的复合热场结构。本实用新型在β-Ga2O3氧化稼单晶生长的高温熔融区轴向方向上增加中温退火区，在充分利用晶体生长期间形成的热场能量的同时，使中温退火区域中形成一个温度梯度相对小的退火空间，对刚刚生长出来的β-Ga2O3氧化稼单晶进行原位退火，从而起到降低晶体内部热应力的效果。

一种导模法生长氧化稼单晶的复合热场结构，包括高温熔融区和中温退火区，中温退火区置于高温熔融区之上。所述的中温退火区采用氧化锆保温材料制成，外部缠绕高温电阻加热丝，且中温退火区的中心沿轴向方向开有长方形通孔。

所述的高温熔融区包括由上保温盖、侧保温结构和下保温层组合成的筒状的保温结构；所述的上保温盖将中温退火区与高温熔融区隔开，并且上保温盖的中心开有长方形通孔，与中温退火区的中心通孔相对应，为籽晶杆入口。所述的下保温层的中心开有一个通孔，用于插入上下高度可调节的坩埚支撑杆，所述的坩埚支撑杆的上端固定铱坩埚托。

所述的高温熔融区还包括感应加热线圈、铱发热体、铱模具、铱坩埚、铱坩埚托、坩埚支撑杆、发热体支撑结构、坩埚盖和铱反射盖；所述的感应加热线圈环绕于侧保温结构外侧；在下保温层关于中心轴对称的左右两侧各开有一个通孔，用于插入发热体支撑结构；所述的发热体支撑结构为杆状物，发热体支撑结构的上端固定连接到铱发热体的底片上；铱发热体为筒状结构，同轴套在铱坩埚外面，并放置在保温结构内；在铱发热体的上端面安装有铱反射盖；所述的铱坩埚放置在铱坩埚托上，铱坩埚内的中心处嵌有铱模具，铱坩埚上盖有坩埚盖。

所述的复合热场结构还设置有上观察窗和下观察窗；在靠近中温退火区的外壁上开有上观察窗，在靠近铱反射盖的侧保温结构和外壁上开有下观察窗。在上观察窗和下观察窗上配置视频成像系统。

本实用新型提供的结构具有如下优点：

(1)复合结构热场可以同时实现β-Ga2O氧化稼晶体生长和高温退火，晶体不需要经过降温到室温再炉外升温的过程，在同一腔体里充分利用腔体内的热场分布直接进行高温退火。在充分利用热能源的同时简化了生产工艺，降低了生产成本。可有效地提高氧化稼晶体的生长高质量，降低成本，便于工业大尺寸大批量生产。

(2)可以通过中温退火区内加热丝的功率来实现温度梯度的调节；同时可以通过坩埚支撑杆调节坩埚和感应加热线圈的相对位置对温度梯度进行调节，加强热场分布的可调控性。

(3)在复合热场结构的高温熔融区和中温退火区设置观察窗，通过视频成像系统，实时监测晶体生长状况，可有效控制晶体的生长，提高晶体质量。

附图说明

图1是本实用新型的生长氧化镓单晶的复合热场结构示意图；

图中：

1-中温退火区、2-上保温盖、3-侧保温结构、4-感应加热线圈、5-铱发热体、6-铱模具、

7-铱坩埚、8-铱坩埚托、9-下保温层、10-坩埚支撑杆、11-发热体支撑结构、

12-坩埚盖、13-铱反射盖、14-下观察窗、15-上观察窗。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本实用新型作进一步的详细说明。

如图1所示，本实用新型提供的一种导模法生长氧化镓单晶的复合热场结构，主要包括高温熔融区和中温退火区1。中温退火区1置于高温熔融区之上。

所述的中温退火区1采用氧化锆保温材料制成，外部缠绕高温电阻加热丝，向外提供热量。且中温退火区1的中心沿轴向方向开有长方形通孔，为籽晶杆入口。中温退火区1的形状为筒状。

本实用新型在β-Ga2O3氧化稼单晶生长的高温熔融区轴向方向上增加中温退火区，在充分利用晶体生长期间形成的热场能量的同时，使中温退火区域中形成一个温度梯度相对小的退火空间，对刚刚生长出来的β-Ga2O3氧化稼单晶进行原位退火，从而起到降低晶体内部热应力的效果。

如图1所示，所述的高温熔融区包括由上保温盖2、侧保温结构3和下保温层9组合成的筒状的保温结构。所述的上保温盖2将中温退火区1与高温熔融区隔开，并且上保温盖2 的中心开有长方形通孔，与中温退火区1的中心通孔相对应，为籽晶杆入口。所述的下保温层9的中心开有一个通孔，用于插入上下高度可调节的坩埚支撑杆10。所述的坩埚支撑杆10 的上端固定铱坩埚托8。由于晶体生长需要合适的温度梯度，因此在中温退火区1与高温熔融区之间使用上保温盖2隔开。本实用新型同时采用高度可调节的坩埚支撑杆10将铱坩埚托 8与下保温结构连接，使坩埚高度位置可调。这两个部分起到调节温度梯度的作用，有利于充分利用中温退火区和高温熔融区形成合理的温场分布，实现大尺寸β-Ga2O3氧化稼单晶生长和高温原位退火。

如图1所示，所述的高温熔融区还包括感应加热线圈4、铱发热体5、铱模具6、铱坩埚 7、铱坩埚托8、坩埚支撑杆10、发热体支撑结构11、坩埚盖12和铱反射盖13。

所述的感应加热线圈4环绕于侧保温结构3外侧。感应加热线圈4与铱坩埚7同轴。

在下保温层9关于中心轴对称的左右两侧各开有一个通孔，用于插入发热体支撑结构11。所述的发热体支撑结构11为杆状物，发热体支撑结构11的上端固定连接到铱发热体5的底片上。

所述的铱发热体5为筒状结构，同轴套在铱坩埚7外面，并放置在保温结构内。在铱发热体5上端面安装有铱反射盖13。铱反射盖13为中心开长方形孔的片状结构，铱反射盖13 的长宽与铱发热体5的上端面的尺寸相同。

所述的铱坩埚7放置在铱坩埚托8上，铱坩埚7内的中心处嵌有铱模具6，铱坩埚7上盖有坩埚盖12。所述的坩埚盖12上开有与铱模具6截面尺寸相同的通孔。铱模具6伸入坩埚盖12的通孔内。

所述的复合热场结构还包括上观察窗15和下观察窗14。在靠近铱反射盖13的侧保温结构3和外壁上开有下观察窗14。在靠近中温退火区1的外壁上开有上观察窗15。在下观察窗 14和上观察窗15上配置视频成像系统，比如摄像机。为了更好的检测晶体生长和退火的过程，本实用新型配备了视频成像系统实时监测晶体生长状况，可有效控制晶体的生长，提高晶体质量。

本实用新型提供的复合热场结构中，通过中温退火区1的电阻加热丝以及上保温盖2与铱反射盖13的距离为氧化镓单晶退火。氧化镓单晶生长时候高温熔融区温度大概在1800度以上，为了容易调控在1500-1200度温区进行退火，对中温退火区1的高度、上保温盖2与铱反射盖13之间的距离进行限定。本实用新型为了不让温度梯度下降太快，同时尽量充分利用高温熔融区的热能量，优选地，设置中温退火区1的厚度为样品尺寸的1.2～1.8倍，可设置为1.5倍；设置上保温盖2与铱反射盖13之间的距离为样品尺寸的0.9～1.1倍，可设置为与样品尺寸相同；设置上保温盖2的厚度为0.2～0.4倍的样品尺寸。样品尺寸是指所要生长的氧化镓单晶的尺寸，该尺寸由铱模具6来决定。同样地，为了进一步达到节能和退火效果，设置中温退火区1外部的电阻加热丝密度，缠绕在中温退火区1上部的电阻加热丝要比缠绕在其下部的电阻加热丝密。

本实用新型提供的复合热场结构中的中温退火区1的形状不受限制，可制为规定的圆筒状、长方体筒装等等，并且相应地将保温结构的筒状制备与中温退火区1的形状一致。一般情况下，设置上保温盖2的截面尺寸与中温退火区1的截面尺寸相同。而感应加热线圈4的形状与侧保温结构3的截面形状相同。中温退火区1、铱发热体5和铱坩埚7同轴，上保温盖2、铱反射盖13、坩埚盖12上开有的长方形中心通孔，根据单晶尺寸调整通孔尺寸，单晶大，开口就大，具体根据所生长的单晶尺寸来确定。

由于充分β-Ga2O氧化稼晶体的熔点很高，高温熔融区内的热场结构沿晶体生长的轴向方向存在一定的温度梯度，本实用新型增加的中温退火区具有辅助加热的功能。利用高温熔融区内可调节的轴向温度梯度结合中温退火区域，在晶体生长完毕后可以直接进行高温退火，生长出低内应力的高温晶体。充分利用了晶体生长过程中的热能源，不需要炉外长时间退火，节省了铱坩埚的使用，大大降低生产成本，且结构简单，操作方便适于大生产的工艺要求，使用该装置生长的高温退火的单晶的加工性能具有很大提高。