一种水相法制备石墨烯的装置的制作方法

本实用新型涉及一种水相法制备石墨烯的装置，是领域物理机械法能够高效制备石墨烯的技术装置。

背景技术：

石墨烯是碳原子以sp2杂化的单层堆积而成的二维原子点阵结构，由于其具有优异的导电性、热性能、热稳定性和机械性能，被称为21世纪材料领域最耀眼的明星，是世界各国竞相研究的热点。尽管石墨烯具有诸多诱人的优点，但在批量化生产石墨烯工艺上仍有待突破，无法高效简单的生产石墨烯，就意味着石墨烯的应用和经济效益不能很好的实现。所以，实现对石墨烯批量化，低成本，无污染的生产研究具有重要意义。

石墨烯的制备方法主要有物理法和化学法，物理法有微机械剥离法，球磨法和爆破法等，化学法有基地外延法，化学气相沉积和氧化还原法等方法。上述诸多方法中剥离法虽然可以制备出尺寸可达几十微米的高质量石墨烯，但是这种方法产量和效率特别低，只适合在实验室中研究。球磨法和爆破法制备的石墨烯的产率很低，大部分只能制备石墨微片，要想制备石墨烯，需要消耗大量的能耗。而化学法制备的石墨烯虽然具有良好的性能，但是其制备条件苛刻，工艺复杂，条件不容易控制，导致制备成本过高，且氧化还原法制备石墨烯还会使用大量的酸性溶液，污染环境。

目前利用水射流制备石墨烯也有部分研究，但是已知的设备由于自身的原因主要存在的缺点有：首先靶位无法灵活的调节而不能使石墨粉有效的到达靶位；其次不能根据压力的调整而调整紊流腔室，从而无法形成稳定的紊流；这些都会影响剥离效果。本实用新型的装置空话器可以有效的解决上述问题，提高石墨烯的产率。

综上所述，开发出操作简单，高效灵活，成本低，绿色无污染和能制备性能良好的大批量石墨烯的设备是我们现阶段研究的重点。

技术实现要素：

目的：本实用新型的目的在于提供一种用靶位空化制备石墨烯的装置，该装置提高了现有装置技术灵活性和高效性能，能够制备出低成本，高效率，无污染的大批量石墨烯。

本实用新型的技术方案为：

石墨烯制备装置主要由料罐，高压泵和靶位空化器组成，见图1。

所述的石墨烯制备装置的连接顺序为：料罐的出口与入水软管相连接；入水软管与高压泵相连接；进料阀门安装在入水软管上；高压泵与出水管连接；出水管与靶位空化器相连接；靶位空化器与回流管路相连接；回流管路与料罐相连接，形成循环制备系统；料罐与出料管路相连接，出料阀门安装在出料管路上。

所述的靶位空化器，主要由若干空化喷嘴和若干调整垫片组成。见图2。

其中，所述靶位空化器的空化喷嘴外形呈圆柱体，内部由一喷嘴和圆柱形槽孔组成；所述所有喷嘴、槽孔和垫片的孔中心均在一条直线上；喷嘴直径为0.1mm-10mm，长度为0.1mm-100mm；圆柱形槽孔直径为2mm-100mm，长度为3mm-200mm；所述的喷嘴直径和槽孔直径比例为1/20-1/100。

其中，所述靶位空化器的调整垫片外形呈圆柱体；调整垫片为调整靶位距离的垫片，其内部有一个圆柱形通孔；所述靶位空化器的调整垫片的圆柱形通孔直径与空化喷嘴的槽孔的直径相同，长度为3mm-30mm。

其中，所述的靶位空化器的空化喷嘴与调整垫片之间设有密封环。

其中，所述的靶位空化器的空化喷嘴与调整垫片由4-12个M5-M24的外六角螺丝固定。

其中，所述的靶位空化器材质为硬度为261HB-447HB不锈钢。

本实用新型提供了一种靶位空化制备石墨烯的装置，该装置是利用高压泵将石墨悬浮液高速喷出，进入靶位空化器，石墨悬浮液在靶位空化器内进行靶位撞击破碎石墨粉以及在靶位空化器内会形成紊流效应产生加强的空化效应，同时在装置运行期间，石墨悬浮液温度升高也会加强空化效应，空化效应产生的空化气泡在瞬间破裂会产生瞬间高温，高压和无数的微射流会对石墨粉剪切，爆破和剥离，以实现石墨烯的制备。相对于其他物理法和化学法制备石墨烯，本实用新型操作简单，成本低廉，结构灵活紧凑，绿色无污染，而且制备的石墨烯性能良好，晶型无缺陷，能够很好的应用于大批量制备石墨烯。

附图说明

图1为本实用新型的结构图。

图2为靶位空化器的结构图。

其中，1料罐；2入水软管；3进料阀门；4高压泵；5出水管；6靶位空化器；7回流管路；8出料管路；9出料阀门；10空化喷嘴；11调整垫片；12密封圈；13外六角螺丝。

具体实施方式

用于制备石墨烯的装置，如图1所示，该装置主要由1料罐；2入水软管；3进料阀门；4高压泵；5出水管；6靶位空化器；7回流管路；8出料管路和9出料阀门等组成。

料罐1的出口与入水软管2相连接；入水软管2与高压泵4相连接；进料阀门3安装在入水软管2上；高压泵4与出水管5连接；出水管5与靶位空化器6相连接；靶位空化器6与回流管路7相连接；回流管路7与料罐1相连接，形成循环制备系统；料罐1与出料管路相连接，出料阀门9安装在出料管路8上。

靶位空化器6上面的空化喷嘴10与空化喷嘴10中间有调整垫片11调整喷嘴之间的距离，空化喷嘴10和调整垫片11之间有密封圈12密封，它们用外六角螺丝13固定。

一种用靶位空化制备石墨烯的装置具体使用方法为：

步骤一：将石墨粉加入至含有分散剂和有机溶剂的水中，分散均匀，得到石墨悬浮液。

步骤二：将制备好的石墨悬浮液加入至料罐1中，打开进料阀门3。

步骤三：打开高压泵4并设定高压泵压力为20MPa-100MPa。

步骤四：通过加压后的石墨悬浮液进入到靶位空化器6中发生靶位撞击和水紊流空化作用，使石墨颗粒发生破碎和剥离，得到单层石墨烯、多层石墨烯以及石墨微片水溶液。

步骤五：石墨烯水溶液从靶位空化器6出来后回到料罐1中进行下一次的循环处理。

步骤六：在循环0.5h-15h后，关闭高压泵4和进料阀门3，打开出料阀门9取出得到的石墨烯和石墨微片混合溶液。

步骤七：将步骤六得到的石墨烯和石墨微片混合溶液进行离心分离，取上层溶液，即可得到石墨烯溶液。

步骤八：将得到的石墨烯溶液进行冷冻干燥，得到粉体石墨烯。

实施实例：

1.将10g石墨粉、5g羧甲基纤维素钠、1.5L的DMF和10kg的水混合，分散均匀。

2.将石墨悬浮液加入料罐1中，打开进料阀门3。

3.打开高压泵4并设定高压泵压力为25MPa。

4.通过加压后的石墨悬浮液进入到靶位空化器6中发生靶位撞击和水紊流空化作用，使石墨颗粒发生破碎和剥离，得到单层石墨烯、多层石墨烯以及石墨微片水溶液。

5.石墨烯水溶液从靶位空化器6出来后回到料罐1中进行下一次的循环处理。

6.在循环5h后，关闭高压泵4和进料阀门3，打开出料阀门9取出得到的石墨烯和石墨微片混合溶液。

7.将得到的石墨烯和石墨微片混合溶液进行离心分离，取上层溶液，即可得到石墨烯溶液。

8.将得到的石墨烯溶液进行冷冻干燥，得到粉体石墨烯。