一种VB/VGF法晶体生长用石英管及装置的制作方法

本实用新型涉及晶体生长技术领域，更具体地说，是涉及一种VB/VGF法晶体生长用石英管及装置。

背景技术：

VB/VGF方法是生长高质量、低位错晶体的主要工艺技术之一。目前，成熟的VB/VGF法晶体生长技术是将籽晶、脱水氧化硼、多晶料装入热解氮化硼(PBN)坩埚中，再将PBN坩埚装到石英管中并装上封帽，通过抽真空，将石英管内真空抽到所需真空度,再将石英管和石英帽焊接到一块密封，最后放入VGF炉中进行热解。其中所采用的石英管，需要焊接密封，然而，焊接密封的石英管，一方面只能一次性使用，造成成本高；另一方面，在晶体生长升温过程中，经常出现由于升温程序或放入红磷量等条件不合适使得石英管内外压差大于石英管所承受的压力而发生“炸管”现象，造成晶体生长中断、石英管损毁，降低了生产效率，还造成成本浪费。

申请号为201420795278.8的实用新型专利公开了一种多元化合物多晶合成的装料容器及熔化处理系统，包括石英管和石英封帽，石英管内部中空，一端封口、另一端开口，石英封帽从所述开口可插入或拔出的装配在石英管内 ；所述石英管在靠近封口或 / 和开口的外壁上设有向内凹陷的多个凹槽，实现了装料后石英封帽的准确定位，但并未解决晶体生长过程中石英管压力不平衡问题，仍然容易造成生长过程中断，效率低。

技术实现要素：

为解决现有晶体生长用石英管在生长过程中易“炸管”损毁、一次性使用成本高的技术问题，本实用新型提供一种VB/VGF法晶体生长用石英管及装置，采用分体式石英管结构，借助连接处的通孔实现内外连通，并巧妙借助受热密封剂的状态变化形成加热液封， 从而实现了晶体生长过程中石英管内外压差在一定范围可调，避免了由于压差导致石英管炸管，还使得石英管可重复利用，降低了成本。

本实用新型采用的技术方案是：

一种VB/VGF法晶体生长用石英管，包括石英管体和石英帽，关键在于，所述石英管体上部沿周向设置开口向上的支撑槽，所述石英帽插入支撑槽内，并借助设置在下端的通孔实现石英管内外连通。

所述石英帽下端的通孔设有一个以上。

所述支撑槽为U型槽或V型槽。

所述支撑槽内设有受热变为液态形成密封的固体颗粒密封剂。

所述支撑槽下方设有接漏槽。

本实用新型还提供一种VB/VGF法晶体生长用装置，包括设有抽真空管道的炉体、炉体内的加热器、借助支撑体限位在炉体底部的石英管及石英管内部的坩埚，石英管结构中包括石英管体和石英帽，关键在于，所述石英管体上部沿周向设置开口向上的支撑槽，支撑槽内设有受热变为液态形成密封的固体颗粒密封剂，所述石英帽插入支撑槽内，并借助设置在下端的通孔实现石英管内外连通。

所述石英帽下端的通孔设有一个以上。

所述支撑槽为U型槽或V型槽。

所述支撑槽下方设有接漏槽。

上述技术方案中，首先提供一种VB/VGF法晶体生长用石英管，包括石英管体和石英帽，关键设计在于，石英管体上部沿周向设置开口向上的支撑槽，所述石英帽插入支撑槽内，并在支撑槽内具有上下移动自由度，石英帽的下端设有通孔结构，借助通孔结构，石英管内外连通。

VB/VGF法晶体生长用装置，包括设有抽真空管道的炉体、石英管及坩埚，炉体内设有加热器，用于加热石英管及炉内气氛温度，石英管借助支撑体限位在炉体底部，石英管结构中包括石英管体和石英帽，坩埚设置在石英管内部，关键在于，石英管体上部沿周向设置开口向上的支撑槽，支撑槽内设有受热变为液态形成密封的固体颗粒密封剂，所述石英帽插入支撑槽内，并在支撑槽内具有上下移动自由度，石英帽的下端设有通孔结构，借助通孔结构，石英管内外连通。

使用本装置进行晶体生长时，首先将籽晶、脱水氧化硼和多晶料依次放入坩埚，并将坩埚放入石英管，再根据生长工艺所需压力、温度及理想气体状态方程PV=MRT/m计算出石英管空间所需的红磷量，称量计算好的红磷并放置到石英管内。向石英管体的支撑槽内填入液封剂，再将石英帽插入支撑槽内，装料完毕。将装好料的石英管置于炉体中，通过抽真空管道抽真空，使得炉体内及石英管内达到设定真空度，加热使固体颗粒密封剂全部融化，形成密封，此时石英管内外隔绝,再升高温度加热多晶料、使籽晶顶部熔化，开始晶体生长程序进行晶体生长，晶体生长完成后，进行退火即得到晶体。固体颗粒密封剂融化密封后，再加热过程中，石英管内红磷受热产生的蒸气压大于石英管承受压力时，石英帽可向上移动直至顶住炉体上顶面，形成泄压避免石英管炸裂，石英管内压力低时石英帽又下降从而维持晶体生长所需压力。

本实用新型的有益效果是：（1）本实用新型提供的VB/VGF法晶体生长用石英管结构简单实用，不用焊接封管，晶体生长过程中石英管内外压差，在一定范围内可自动调节，避免了压差造成的“炸管”；（2）石英管可重复实用，节省成本；（3）通过在支撑槽设置固体颗粒密封剂并巧妙借助其受热状态变化形成密封，避免了多晶料损失而造成不配比；（4）VB/VGF法化合物单晶生长用装置可直接实现炉体内、石英管内统一抽真空，后续借助密封剂受热状态变化使石英管密封，从而保证其晶体生长压力。

附图说明

图1为本实用新型的VB/VGF法晶体生长用石英管的结构示意图；

图2为本实用新型的VB/VGF法晶体生长用装置的结构示意图；

图中，1、炉体，2、加热器，3、支撑体，4、籽晶，5、氧化硼，6、多晶料，7、坩埚，8、石英管体，9、支撑槽，10、石英帽，11、炉体上部保温板，12、通孔，13、接漏槽，14为抽真空管道。

具体实施方式

以下以具体实施例详细说明本实用新型所提供的一种VB/VGF法晶体生长用石英管及装置的结构及使用方法，但不以任何形式限制本实用新型的保护范围，所属领域技术人员根据技术方案所进行的改善修改或者类似替换，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

实施例1

一种VB/VGF法晶体生长用石英管，包括石英管体8和石英帽10，所述石英管体8上部沿周向设置开口向上的支撑槽9，所述石英帽10插入支撑槽9内，并借助设置在下端的通孔12实现石英管内外连通。

本实施例提供一种VB/VGF法晶体生长用石英管，参见附图1所示，石英管结构中包括石英管体8和石英帽10，石英管体8上部沿周向设置开口向上的支撑槽9，石英帽10插入支撑槽9内，石英帽10在支撑槽9内具有上下移动自由度，石英帽的下端设有通孔12结构，借助通孔12结构，石英管内外实现气压连通。其中，支撑槽9可设置于石英管体8外表面或内表面，设置在外表面时，石英帽10内径大于石英管体8外径；设置在内表面时，石英帽10外径小于石英管体8内径，本实施例中，支撑槽9设置于石英管体8外表面，便于生产制作。

所述石英帽10下端的通孔12设有一个以上，优选2个、4个、6个、8个等，对称均布设置，以保证抽真空过程中各个方向压力一致。

所述支撑槽9为U型槽或V型槽，即石英管体9的纵切面看，支撑槽9可为U型槽或V型槽，优选U型槽，U型槽底面平整度较高，有利于石英帽10与支撑槽9的接触稳定。

所述支撑槽9内设有受热变为液态形成密封的固体颗粒密封剂，在使用过程中，固体颗粒密封剂受热由固态变为液态形成液封，实现石英管内外的隔绝，通孔12配合固体颗粒密封剂，实现了石英管可与炉体统一抽真空、而后通过加热实现石英管的自密封，从而保证晶体生长。

所述支撑槽9下方设有接漏槽13，以防支撑槽9内的固体颗粒密封剂受热融化时溢出。

本实施例的VB/VGF法晶体生长用石英管在使用时，是在VB/VGF法化合物单晶生长炉中使用。

实施例2

一种VB/VGF法晶体生长用装置，包括设有抽真空管道14的炉体1、炉体1内的加热器2、借助支撑体3限位在炉体1底部的石英管及石英管内部的坩埚7，石英管结构中包括石英管体8和石英帽10，所述石英管体8上部沿周向设置开口向上的支撑槽9，支撑槽9内设有受热变为液态形成密封的固体颗粒密封剂，所述石英帽10插入支撑槽9内，并借助设置在下端的通孔12实现石英管内外连通。

本实施例提供的VB/VGF法晶体生长用装置，参见附图2所示，装置结构中包括设有抽真空管道14的炉体1、石英管及坩埚7，炉体1内设有加热器3，用于加热石英管及炉内气氛温度；石英管借助支撑体3限位在炉体1内的底部，石英管的结构中包括石英管体8和石英帽10，坩埚7设置在石英管体8内部，创造性的，石英管体8上部沿周向设置开口向上的支撑槽9，支撑槽9内设有受热变为液态形成密封的固体颗粒密封剂，石英帽10插入支撑槽9内，并在支撑槽9内具有上下移动自由度，石英帽10的下端设有通孔12结构，借助通孔12结构，石英管内外连通。

所述石英帽10下端的通孔12设有一个以上。

所述支撑槽9为U型槽或V型槽。

所述支撑槽9下方设有接漏槽13。

使用本装置进行晶体生长时，首先将籽晶4、脱水氧化硼5和多晶料6依次放入坩埚7，坩埚7直径为2英寸～12英寸，并将坩埚7放入石英管，再根据生长工艺所需压力、温度及理想气体状态方程PV=MRT/m计算出石英管空间所需的红磷量，称量计算好的红磷并放置到石英管内。将石英帽10插入支撑槽9内，再将固体颗粒密封剂填入支撑槽9内的剩余空间，固体颗粒密封剂优选氧化硼颗粒，装料完毕。将装好料的石英管置于炉体1中，通过抽真空管道14抽真空，使得炉体1内及石英管内达到设定真空度，加热使固体颗粒密封剂全部融化，形成密封，此时石英管内外隔绝,再升高温度加热多晶料6、并使籽晶4顶部熔化，开始晶体生长程序进行晶体生长，晶体生长完成后，进行退火即得到晶体。固体颗粒密封剂融化密封后，在再加热过程中，石英管内红磷受热产生的蒸气压大于石英管承受压力时，石英帽10可向上移动，本实施例中，炉体1内设有炉体上部保温板11，石英帽10向上移动时最大位移为顶住炉体上部保温板11，石英帽10的上移形成泄压，从而避免了石英管炸裂，石英管内压力低时石英帽10又下降从而维持晶体生长所需压力。本实用新型用于保护VB/VGF法晶体生长用石英管及装置的结构构造，并非对晶体生长中的温度、压力控制等，所涉及的温度、压力控制以现有炉体均可实现，为现有技术。

综上可见，本实用新型提供的VB/VGF法晶体生长用石英管结构简单实用，且可重复使用，避免了晶体生长过程中的意外损坏，提高了成功率，还降低了成本；VB/VGF法晶体生长用装置巧妙借助固体颗粒密封剂状态变化形成炉体内、石英管内统一抽真空，后续自密封。