一种多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺的制作方法

本发明属于多晶硅领域，具体涉及一种多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺。

背景技术：

现阶段电子级、太阳能级多晶硅料生产仍然以西门子法为主流生产方法，因此硅芯是多晶硅生产环节必不可少的主要辅材，其产量、规格尺寸、质量对多晶硅生产过程和产品质量有较大的影响，随着多晶硅料市场需求增加和产品质量的提升，现有的硅芯炉拉制工艺和单晶棒切割方硅芯制作工艺在产量、成本上基本达到一个瓶颈，急需一种新工艺来进一步改善硅芯生产。

硅芯制作是伴随西门子法多晶硅生产工艺诞生的，初始阶段硅芯炉采用φ40mm的硅棒进行硅芯拉制，一次只能拉制1根硅芯，硅芯生产效率极低，随着行业发展，逐步开发出可同时拉制5根硅芯的硅芯炉，硅芯原料棒直径也增大至φ90-110mm；但随着硅芯原料直径需求增大，其还原炉生产外表面粗糙度、致密性越来越难保障，满足拉制5根硅芯原料棒已到极限，极难进一步扩大原料硅棒直径满足可同时拉制更多硅芯需求。

此时cz单晶拉制技术提升可拉制φ180-200的硅棒，单晶炉+金刚线切割的方硅芯成本得到一定程度的降低，但总成本仍高于硅芯拉制成本，但已可作为硅芯提供的重要辅助来源，但其切割过程产生的有机废水所引入的环保成本，及切割过程硅料损耗大幅制约该工艺的发展。

目前比较普及的硅芯拉制工艺主要有两种：(1)硅芯炉拉制圆柱状硅芯生产工艺：采用还原专门生产的φ90-110mm的致密性多晶硅棒，在硅芯炉中，采用区熔发进行拉制，一次可以同时拉制5根硅芯，每天最多可拉制φ8-15*2800mm硅芯25根。但是，该工艺采用还原专门生产的φ90-110mm的致密性多晶硅棒，在硅芯炉中，采用区熔发进行拉制，一次可以同时拉制5根硅芯，每天最多可拉制φ8-15*2800mm硅芯25根。(2)单晶炉拉制硅棒线切割方形条状硅芯：将多晶硅块装在一次性石英坩埚中，在单晶炉中全部融化后，提拉成φ180-200*3000mm的硅棒，再采用金刚线切割机床切割成(12-15)*(12-15)*2800mm硅芯。但是，该工艺硅棒拉制后需采用专门金刚线切割机床进行切割，切割效率低，硅料切割过程中损耗大，切割冷却水中需添加有机润滑剂，环保处理成本高。

有鉴于此，本发明提出一种新的多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺，可极大提高硅芯生产效率。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺，该制作工艺可极大提高硅芯生产效率，成型率可达90％以上，一次拉制可成型100-150根硅芯，其拉制原料可直接采用市面上普通的太阳能级多晶硅块，同时不需要后续金刚线切割，人员需求、生产成本、环保成本远远低于现有技术。

为了实现上述目的，所采用的技术方案为：

一种多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺，包括以下步骤：

(1)装料：将多晶硅原料放入置于单晶炉内的石英坩埚内；

(2)加热：在低真空条件下，均匀加热原料至完全熔融后，调节液位高度和液面温度到指定工艺值；

(3)熔接：充入氩气，将炉压缓慢升高，形成正向气体，带出硅料中高温挥发的杂质；待液面温度和液面震荡趋于平稳后，将硅芯籽晶缓慢下降，侵入液面1-2cm进行熔接；

(4)拉晶：降低液面温度5-10℃后，缓慢提拉硅芯籽晶，使融化的硅液在表面张力作用下，随着硅芯籽晶缓慢提升，脱离液面后，逐步凝固，形成连续的圆柱状硅芯；

(5)长晶：设定硅芯籽晶提升速度，根据工艺曲线设定加热器功率、坩埚上升速率，确保硅芯等径生长；

(6)收尾：当硅芯生长至所需长度后，结束所述的拉晶步骤，快速提升硅芯籽晶，使硅芯与液面连接处断开，获取硅芯，关闭隔离阀，旋转上炉体，将硅芯取出。

(7)停炉。

进一步的，所述的步骤(2)中，加热过程中，石英坩埚的转速为15-25r/min；

原料完全熔融后，石英坩埚的转速为4-6r/min。

再进一步的，所述的步骤(2)中，加热过程中，石英坩埚的转速为20r/min；

原料完全熔融后，石英坩埚的转速为5r/min。

再进一步的，所述的步骤(2)中，真空度为30pa。

进一步的，所述的步骤(3)中，炉压升高至600pa，正向气体流速为40slpm。

进一步的，所述的步骤(3)中，100-150根所述的硅芯籽晶被硅芯籽晶夹头夹持，且硅芯籽晶引晶端面在一个水平面，硅芯籽晶夹头悬挂在提拉机构上，通过控制提拉机构来控制硅芯籽晶。

进一步的，所述的步骤(5)中，拉晶速度为6-12mm/min。

进一步的，所述的步骤(6)还包括二次加料：取出硅芯，重新修整硅芯籽晶后，将多晶硅原料通过二次加料装置投入坩埚中，重复步骤(1)-(6)，完成二次拉制。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、本发明所述的一种新的多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺，在电子级、太阳能级多晶硅料生产中，提供全新的还原炉硅芯生长工艺；且该工艺下配套的二次加料，可实现一炉多次拉制。

2、本发明所述的一种新的多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺，原料来源制约条件少，不需定制特定原料硅棒；生产效率高，设备需求量少；人员需求少，单位人工硅芯生产效率大幅提高；环保处理成本低；生产成本大幅降低；还有一次成型率高，可超过90％。

3、本发明所述的一种新的多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺，该制作工艺，只需采用常规市场上的多晶硅即可拉制，相比较硅芯炉拉制硅芯制作工艺，原料来源要求更低，范围更广；相比较单晶炉提拉单晶棒切割的方形硅芯，有效节约切割过程硅料损害和切割机等加工设备，大幅降低硅芯生产成本。

附图说明

图1为本发明实施例1的工艺流程图；

图2为cz提拉炉剖面示意图。

具体实施方式

为了进一步阐述本发明一种多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。

在详细阐述本发明一种多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺之前，有必要对本发明中提及的方法等做进一步说明，以达到更好的效果。

本发明技术通过特定的cz法晶体生长炉进行cz法硅芯拉制工艺；首先将多晶硅块料、母合金装在石英坩埚中，放置在cz提拉炉内，在低真空情况下，将多晶硅料进行完全融化，控制溶液温度在凝固临界点，并以一定速率通入氩气，形成正向流通，将高温挥发的碳杂质等带离炉内空间，待液面稳定后，用特定的硅芯籽晶夹头夹持数百根硅芯籽晶，缓慢将其硅芯籽晶头部融入硅料1-2cm,降低液面温度5-10℃，已插入液面部分的硅料完全融化，使硅芯籽晶与液面表面形成一个稳定的固液分界面，硅芯籽晶固体部分与溶液状硅料完全熔接，待稳定一段时间后，再次略微降低溶液温度，缓慢提升硅芯籽晶夹头，使融化的硅液在表面张力作用下，随着硅芯籽晶缓慢提升，脱离液面后，逐步凝固，形成连续的圆柱状硅芯，通过调整炉内温度和提升速率，可有效的控制圆柱状硅芯的直径在8-15cm。通过连续不断的匀速提升硅芯籽晶夹头，同时对液面温度、液面相对高度进行配套工艺调整，使硅芯笔直、等径、均速生长至还原炉所需的长度，再经过后续机加工、酸洗达到还原炉使用条件，此方案可进一步引入二次加料系统，可以满足多次拉制，进一步减少石英坩埚、硅芯籽晶、氩气等辅材的消耗。

在了解了上述原料和方法等之后，下面将结合具体实施例对本发明一种多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺做进一步的详细介绍：

本发明的技术方案为：

(1)装料：将多晶硅原料放入置于单晶炉内的石英坩埚内；

(2)加热：在低真空条件下，均匀加热原料至完全熔融后，调节液位高度和液面温度到指定工艺值；

(3)熔接：充入氩气，将炉压缓慢升高，形成正向气体，带出硅料中高温挥发的杂质；待液面温度和液面震荡趋于平稳后，将硅芯籽晶缓慢下降，侵入液面1-2cm进行熔接；

(4)拉晶：待籽晶侵入液面部分完全融化，液面以外部分仍保持固态，固液界面完全接触，处于固液凝聚临界点；降低液面温度5-10℃后，缓慢提拉硅芯籽晶，使融化的硅液在表面张力作用下，随着硅芯籽晶缓慢提升，脱离液面后，逐步凝固，形成连续的圆柱状硅芯；

(5)长晶：设定硅芯籽晶提升速度(根据直径要求设定值)，根据工艺曲线设定加热器功率、坩埚上升速率，确保硅芯等径生长；

(6)收尾：当硅芯生长至所需长度后，结束所述的拉晶步骤，快速提升硅芯籽晶，使硅芯与液面连接处断开，获取硅芯，关闭隔离阀，旋转上炉体，将硅芯取出。

(7)停炉：关闭加热器，关闭真空泵，往炉内充入氩气至常压，待炉温降至200℃时，打开上炉盖，待炉温进一步降低至50℃时，停炉结束，人工清炉，准备下一炉拉制。

优选的，所述的步骤(2)中，加热过程中，石英坩埚的转速为15-25r/min，确保加热均匀；

原料完全熔融后，石英坩埚的转速为4-6r/min，使调节液位高度和液面温度到指定工艺值。

进一步优选的，所述的步骤(2)中，加热过程中，石英坩埚的转速为20r/min；

原料完全熔融后，石英坩埚的转速为5r/min。

优选的，所述的步骤(2)中，真空度为30pa。

优选的，所述的步骤(3)中，炉压升高至600pa，正向气体流速为40slpm，形成正向气体，将高温挥发的碳杂质等带离炉内空间。

优选的，所述的步骤(3)中，100-150根所述的硅芯籽晶被硅芯籽晶夹头夹持，且硅芯籽晶引晶端面在一个水平面，硅芯籽晶夹头悬挂在提拉机构上，通过控制提拉机构来控制硅芯籽晶。

优选的，所述的步骤(6)中，通过控制硅芯籽晶提升速率、炉内温度、加热功率及坩埚上升工艺曲线，控制圆柱状硅芯的直径、生长速度。通过调整加热器功率和硅芯提升速度、坩埚液面高度，可有效的控制硅芯直径大小，最大可以拉制φ20mm的硅芯。

加热功率、拉晶速度(6-12mm/min)、坩埚上升速度，使之与硅芯需求的直径相配。均速保持拉晶速度，根据工艺曲线控制功率、坩埚上升速率，使硅芯等径生长，直至所需的硅芯长度。

优选的，所述的步骤(6)还包括二次加料：取出硅芯，重新修整硅芯籽晶后，将多晶硅原料通过二次加料装置投入坩埚中，重复步骤(1)-(6)，完成二次拉制。可实现一炉多次拉制。

实施例1.

结合图1，具体操作步骤如下：

(1)硅芯籽晶装夹：制备特定硅芯籽晶夹头，夹持150根硅芯籽晶，对其引晶面进行修整，确保150根硅芯籽晶引晶端面基本在一个水平面，然后将硅芯籽晶夹头悬挂在提拉机构上。

(2)装料：将石英坩埚放置在cz提拉炉内(如图2所示)，然后将160kg硅块放入坩埚中。

(3)加热：关闭炉盖、抽真空至30pa，稳定5min进行检漏，合格后缓慢充入氩气，调整炉内气体进出阀门，使炉内形成动态稳定的低真空状态，然后启动加热系统并设定石英坩埚缓慢旋转15r/min，确保加热均匀；

稳定：将多晶硅料完全融化后，通过测温仪和视窗观察液面状况，调节液位高度和液面温度到指定工艺值,同时降低坩埚旋转速度至4r/min.

(4)熔接：缓慢充入氩气，打开真空管线流量控制阀，将炉压缓慢升至600pa,正向气体流速40slpm，将硅料中高温挥发的杂质由真空管线带出系统；待液面温度和液面震荡趋于平稳后将硅芯籽晶缓慢下降，侵入液面1-2cm进行熔接。

(5)拉晶(即引晶)：待籽晶侵入液面部分完全融化，液面以外部分仍保持固态，固液界面完全接触，处于固液凝聚临界点；下调液面温度8℃，启动硅芯籽晶提拉机构，缓慢提拉硅芯籽晶，使融化的硅液在表面张力作用下，随着硅芯籽晶缓慢提升，脱离液面后，逐步凝固，形成连续的圆柱状硅芯。通过调整炉内温度和提升速率，可有效的控制圆柱状硅芯的直径；拉晶速度为12mm/min。

(6)等径生长(长晶)：设定提拉机构提升速率、加热功率、坩埚上升工艺曲线，使硅芯在工艺条件控制下笔直、等径、均速生长。

(7)收尾：当硅芯生长至所需的长度后，结束等径生长工艺，快速提升硅芯籽晶夹头，使硅芯与液面连接处断开，获取所需的硅芯，关闭隔离阀，旋转上炉体，将硅芯取出，重新修整硅芯籽晶再将上炉体转回与下炉体对接，抽取真空与下炉体等压，打开隔离阀，准备二次拉晶。

(8)二次加料：将备好的硅料(100kg)通过二次加料装置投入坩埚中，重复上述加热、稳定直至收尾工序，完成二次拉制。

(9)停炉：二次硅芯拉制完成后，关闭加热系统，待炉内温度降至200℃以下，打开炉盖，待内部温度降至50℃后，进行清理，准备下次拉制过程。

本实施例成型硅芯(规格φ12×3000mm)有282根，成型率为94％。

本发明实施例所述的一种多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺，提供全新的还原炉硅芯生长工艺；且该工艺下配套的二次加料，可实现一炉多次拉制，具有原料来源制约条件少，不需定制特定原料硅棒；生产效率高，设备需求量少；人员需求少，单位人工硅芯生产效率大幅提高；环保处理成本低；生产成本大幅降低、成型率高的优点。

实施例2.

结合图1，具体操作步骤如下：

(1)硅芯籽晶装夹：制备特定硅芯籽晶夹头，夹持130根硅芯籽晶，对其引晶面进行修整，确保130根硅芯籽晶引晶端面基本在一个水平面，然后将硅芯籽晶夹头悬挂在提拉机构上。

(2)装料：将石英坩埚放置在cz提拉炉内，然后将130kg硅块放入坩埚中。

(3)加热：关闭炉盖、抽真空至30pa，稳定5min进行检漏，合格后缓慢充入氩气，调整炉内气体进出阀门，使炉内形成动态稳定的低真空状态，然后启动加热系统并设定石英坩埚缓慢旋转25r/min，确保加热均匀；

稳定：将多晶硅料完全融化后，通过测温仪和视窗观察液面状况，调节液位高度和液面温度到指定工艺值,同时降低坩埚旋转速度至6r/min.

(4)熔接：缓慢充入氩气，打开真空管线流量控制阀，将炉压缓慢升至600pa,正向气体流速40slpm，将硅料中高温挥发的杂质由真空管线带出系统；待液面温度和液面震荡趋于平稳后将硅芯籽晶缓慢下降，侵入液面1-2cm进行熔接。

(5)拉晶(即引晶)：待籽晶侵入液面部分完全融化，液面以外部分仍保持固态，固液界面完全接触，处于固液凝聚临界点；下调液面温度10℃，启动硅芯籽晶提拉机构，缓慢提拉硅芯籽晶，使融化的硅液在表面张力作用下，随着硅芯籽晶缓慢提升，脱离液面后，逐步凝固，形成连续的圆柱状硅芯，通过调整炉内温度和提升速率，可有效的控制圆柱状硅芯的直径；拉晶速度为8mm/min。

(6)等径生长(长晶)：设定提拉机构提升速率、加热功率、坩埚上升工艺曲线，使硅芯在工艺条件控制下笔直、等径、均速生长。

(7)收尾：当硅芯生长至所需的长度后，结束等径生长工艺，快速提升硅芯籽晶夹头，使硅芯与液面连接处断开，获取所需的硅芯，关闭隔离阀，旋转上炉体，将硅芯取出，重新修整硅芯籽晶再将上炉体转回与下炉体对接，抽取真空与下炉体等压，打开隔离阀，准备二次拉晶。

(8)二次加料：将备好的硅料(100kg)通过二次加料装置投入坩埚中，重复上述加热、稳定直至收尾工序，完成二次拉制。

(9)停炉：二次硅芯拉制完成后，关闭加热系统，待炉内温度降至200℃以下，打开炉盖，待内部温度降至50℃后，进行清理，准备下次拉制过程。

本实施例成型有248根φ12×3000mm规格圆柱状硅芯，成型率为95.4％。

本发明实施例所述的一种多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺，提供全新的还原炉硅芯生长工艺；且该工艺下配套的二次加料，可实现一炉多次拉制，具有原料来源制约条件少，不需定制特定原料硅棒；生产效率高，设备需求量少；人员需求少，单位人工硅芯生产效率大幅提高；环保处理成本低；生产成本大幅降低的优点。

实施例3.

结合图1，具体操作步骤如下：

(1)硅芯籽晶装夹：制备特定硅芯籽晶夹头，夹持100根硅芯籽晶，对其引晶面进行修整，确保100根硅芯籽晶引晶端面基本在一个水平面，然后将硅芯籽晶夹头悬挂在提拉机构上。

(2)装料：将石英坩埚放置在cz提拉炉内，然后将180kg硅块放入坩埚中。

(3)加热：关闭炉盖、抽真空至30pa，稳定5min进行检漏，合格后缓慢充入氩气，调整炉内气体进出阀门，使炉内形成动态稳定的低真空状态，然后启动加热系统并设定石英坩埚缓慢旋转20r/min，确保加热均匀；

稳定：将多晶硅料完全融化后，通过测温仪和视窗观察液面状况，调节液位高度和液面温度到指定工艺值,同时降低坩埚旋转速度至5r/min.

(4)熔接：缓慢充入氩气，打开真空管线流量控制阀，将炉压缓慢升至600pa,正向气体流速40slpm，将硅料中高温挥发的杂质由真空管线带出系统；待液面温度和液面震荡趋于平稳后将硅芯籽晶缓慢下降，侵入液面1-2cm进行熔接。

(5)拉晶(即引晶)：待籽晶侵入液面部分完全融化，液面以外部分仍保持固态，固液界面完全接触，处于固液凝聚临界点；下调液面温度5℃，启动硅芯籽晶提拉机构，缓慢提拉硅芯籽晶，使融化的硅液在表面张力作用下，随着硅芯籽晶缓慢提升，脱离液面后，逐步凝固，形成连续的圆柱状硅芯，通过调整炉内温度和提升速率，可有效的控制圆柱状硅芯的直径；拉晶速度为6mm/min。

(6)等径生长(长晶)：设定提拉机构提升速率、加热功率、坩埚上升工艺曲线，使硅芯在工艺条件控制下笔直、等径、均速生长。

(7)收尾：当硅芯生长至所需的长度后，结束等径生长工艺，快速提升硅芯籽晶夹头，使硅芯与液面连接处断开，获取所需的硅芯，关闭隔离阀，旋转上炉体，将硅芯取出，重新修整硅芯籽晶再将上炉体转回与下炉体对接，抽取真空与下炉体等压，打开隔离阀，准备二次拉晶。

(8)二次加料：将备好的硅料(120kg)通过二次加料装置投入坩埚中，重复上述加热、稳定直至收尾工序，完成二次拉制。

(9)停炉：二次硅芯拉制完成后，关闭加热系统，待炉内温度降至200℃以下，打开炉盖，待内部温度降至50℃后，进行清理，准备下次拉制过程。

本实施例成型硅芯(规格φ16×3000mm)有196根，成型率为97％。

本发明实施例所述的一种多晶硅还原炉用硅芯的制作工艺，提供全新的还原炉硅芯生长工艺；且该工艺下配套的二次加料，可实现一炉多次拉制，具有原料来源制约条件少，不需定制特定原料硅棒；生产效率高，设备需求量少；人员需求少，单位人工硅芯生产效率大幅提高；环保处理成本低；生产成本大幅降低的优点。

以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。