一步法生产超净高纯微电子级过氧化氢的生产设备的制作方法

本发明属于电子信息化工材料制造领域，产品用途是使用该产品清除芯片、硅晶片、大型集成电路、各种显示面板和太阳能面板上的微量杂质和细小的尘埃颗粒，特别涉及一种一步法生产超净高纯微电子级过氧化氢(h2o2)的生产设备。

背景技术：

超净高纯微电子级h2o2通常是以工业级h2o2为原料生产提纯净化制成的，目前工业级h2o2生产技术采用的是蒽醌法生产，因此工业级h2o2产品含有大量的有机物、几十种金属离子和非金属杂质、蒽醌衍生物，例如2-烷基蒽醌，磷酸三辛酯等。因此需要对工业级h2o2水溶液实施提纯净化和精制。

目前已知提纯净化工业级h2o2的方法有，减压蒸馏法，膜过滤提纯法、吸附及离子交换法等。

1)减压蒸馏法提纯净化的h2o2水溶液产品纯度只能达到化学纯的产品质量，而且原料产出率非常的低，成品率只有80％左右，如果有多个塔进行循环提纯净化生产，生产成本非常高，生产过程中不但耗费了大量的电力能源，而且安全性也非常差。

2)膜过滤提纯法，工业级h2o2通过膜反渗透系统提纯净化h2o2产品，产品质量可达到高纯h2o2的要求，但原料产出率只有60％以下，而且膜反渗透设备的使用寿命非常的短暂，只有几个班次，所以生产成本比其他方法生产出来的产品要高出150％左右。

3)目前比较先进的就是世界上通用的树脂离子交换法提纯净化生产的电子级h2o2生产工艺；吸附、阴阳树脂离子交换法，此方法虽可以生产出纯度较高的产品，成本也可以掌控，产品中单一阴阳离子可以做到小于5ppb，但是该生产工艺比较繁琐，使用该生产工艺很难做到自动化的生产线；因为此种生产工艺过程由吸附系统，阳离子系统，阴离子系统、混合工艺系统，膜分离工艺系统等组成，系统多、且每个系统的工艺要求数据也各不相同，因此很难整合成自动化生产线。

因为生产工艺过程极为复杂繁琐，操作人员稍微大意就会造成阴阳树脂柱的树脂装填错误，使用工作量同时增大了数倍。此现象屡见不鲜，结果导致装卸树脂工作量不但增大，水电耗费量增大、以及人工及能源浪费时有发生，因错误操作极易导致树脂失效的事故也是经常发生，不但浪费资源还对生产设备造成损害。

技术实现要素：

为解决以上技术问题，本发明提供了一种一步法生产超净高纯微电子级过氧化氢的生产设备，包括原料储罐、动力输送泵、混合树脂塔提纯净化系统、膜分离系统和成品接收储罐；

所述原料储罐出口与动力输送泵相连，再与混合树脂塔提纯净化系统、膜分离系统、成品接收储罐相连，他们通过管道依次连接，连通的管道上设有控制阀门。

可优选的，所述混合树脂塔提纯净化系统包括多座依次相连的树脂塔，所述树脂塔包括塔桶、进料口、出料口。

可优选的，所述混合树脂塔提纯净化系统包括第一树脂塔、第二树脂塔、第三树脂塔、第四树脂塔。

可优选的，所述第一至第四树脂塔由管道依次连接，所述树脂塔的进料口、出料口连接的管道上设有控制阀门；

所述第一树脂塔进料口的控制阀门与动力输送泵相连，所述第四树脂塔出料口的控制阀门与膜分离系统进口相连。

可优选的，所述树脂塔、动力输送泵及控制阀门采用极少溶出杂质的有机玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯、pp、pe、epdf材料制成。

可优选的，所述树脂塔高度为500mm-4500mm、直径150mm-1650mm。

可优选的，所述树脂塔内装有耐抗氧化的氟阴阳离子树脂，氟树脂装塔高度比例为50％-95％，所述树脂塔内阴阳氟树脂装填比例为10％-30％-50％-95％不等。

本发明的生产设备运行过程的运行压力控制在0.5-1.5mpa，温度控制在3-42℃，工作液流速控制在400l/h-500l/h，所述的原料h2o2水溶液的浓度为27.5％-35％浓度。所述含杂质较多的原料h2o2水溶液通过动力输送泵输入四个串联的树脂塔内，进行阴阳离子交换和杂质的提纯净化。所述生产设备中直接与h2o2接触的是采用极少溶出杂质的氟树脂材料，从而得到0.5ppb左右质量的，超净高纯微电子级h2o2产品。

本发明的有益效果：本发明的生产设备简单实用又能提高生产量，使用本生产设备抛去了吸附、阴、阳、和混合的繁琐的生产工艺。

使用混合型生产工艺，串联四座树脂塔的混合树脂塔提纯净化系统的生产，就可以生产出0.5ppb以上的超净高纯微电子级h2o2，省去了吸附、阳、阴、三个生产工艺的工序过程，既可以将该装置整合成自动化的生产线，又可以避免了常规的生产工艺因装填树脂造成的一系列弊端。

附图说明

图1为本发明生产设备的结构示意图；

图2为本发明树脂塔的结构图；

其中1-原料储罐，2-动力输送泵，3-膜分离系统，4-成品接收储罐，5-控制阀门，6-管道，7-第一树脂塔，8-第二树脂塔，9-第三树脂塔，10-第四树脂塔，11-塔桶，12-进料口，13-出料口。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明：

图1所示的生产设备包括原料储罐1、动力输送泵2、混合树脂塔提纯净化系统、膜分离系统3和成品接收储罐4，混合树脂塔提纯净化系统包括四座树脂塔，分别为第一树脂塔7，第二树脂塔8，第三树脂塔9，第四树脂塔10，树脂塔包括塔桶11，进料口12及出料口13，以上装置由管道6连接，管道6上设有控制阀门5。

在实施例中，将原料储罐1中含杂质较多的工业级原料h2o2水溶液，通过动力输送泵2进入混合树脂塔提纯净化系统。

工业级原料h2o2水溶液通过控制阀门5，从第一树脂塔7进料口12进入到塔桶11内进行提纯净化，再将经过第一树脂塔7的原料液体流入第二树脂塔8，然后将第二树脂塔8的原料液流入第三树脂塔9，再将第三树脂塔9的原料液流入第四树脂塔10进行最后一道工序的提纯净化后，将第四树脂塔10的经过提纯净化后的产品流入膜分离系统3除去颗粒杂质后流入成品接收储罐4。

在本实施例中，运行的压力在0.5mpa-1.5mpa，温度控制在3℃-42℃，每小时生产量控制在400l-500l，经过四座树脂塔的提纯净化，从该树脂塔内流出的h2o2已经得到彻底的净化，但是h2o2液体中的颗粒杂质尚未去除，在以前认知中，h2o2的不稳定因素认为是由金属离子、光线、热量所造成，并未意识到颗粒杂质对h2o2的危害。由于颗粒杂质巨大的表面积使h2o2产生分解现象，而不适合长距离运输和存储。

图1中膜分离系统3的分离精度为0.2μm。此时微电子级h2o2溶液得到全面的净化和分离后，大于0.2μm的颗粒状每毫升小于20个，稳定度得到极大的改善，可以进入成品接收储罐4再经过包装线进行产品包装。

在本实施例中，原料h2o2的利用率大于99％，上述所用树脂塔、动力输送泵2以及控制阀门5采用极少溶出杂质的聚四氟乙烯、pp、pe、epdf材料制成。

表1为不同含量h2o2原料在本发明的生产工艺和老工艺提纯净化后各种杂质含量的对比，可从表1中看出本发明的生产工艺实施例1-3对比老工艺，各种杂质含量得到了很大的降低，大大提高了h2o2的纯度。

表1：检测报告，单位：ppb

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。