本发明涉及一种石墨及其制备方法，具体地，涉及一种高纯石墨及其制备方法。
背景技术：
高纯石墨作为一种战略性新型材料，由于其独特的物理化学性能，被广泛应用于生物科学、航空航天、电子信息等国家重要领域。随着技术的发展，各行业对石墨的纯度要求越来越高，但我国石墨工业生产水平较低，大部分企业生产仍滞留在初级加工上，无法满足我国科技发展及工业市场对高纯石墨的需求。因此加强石墨的提纯研究并提高产品质量，对我国高纯石墨产业的发展具有重大意义。
目前，国内外制备高纯石墨的方法主要有碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法以及高温提纯法。其中，氯化焙烧法、氢氟酸法效率高、效果好、能耗低，但因其腐蚀设备，并会产生大量有毒有害废弃物，因而在工业上的应用受限。碱酸法提纯石墨具有生产成本小，产品质量高，生产设备简单、通用性强等优点，是我国石墨提纯生产中应用最广泛的方法。但碱酸法也存在很多进一步改进的空间。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种石墨及其制备方法，利用改进的碱酸法制备一种高纯石墨，该方法具有成本小、产品质量高、纯化效率高、设备简单、通用性强的特点。
为了达到上述目的，本发明提供了一种高纯石墨，其中，所述石墨的制备原料按质量百分比计包含：石墨矿粉10％～50％，盐酸溶液38％～80％，naoh5％～50％，助溶剂1％～10％，余量为去离子水。
上述的高纯石墨，其中，所述的石墨矿粉为浮选石墨矿粉。浮选是指采用能产生大量气泡的表面活性剂-起泡剂进行选矿的方法。常用于石墨、硫黄、金刚石、石英、云母、长石等非金属矿物和硅酸盐矿物及萤石、磷灰石、重晶石等非金属盐类矿物和钾盐、岩盐等可溶性盐类矿物的选别。
上述的高纯石墨，其中，所述的助溶剂包含硼酸、偏硼酸钠、偏硼酸锂中的任意一种或多种。
上述的高纯石墨，其中，所述的盐酸溶液是浓度范围为1％～10％的盐酸溶液水溶液。
本发明还提供了上述的高纯石墨的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，将浮选石墨矿粉、氢氧化钠、助溶剂、去离子水混合均匀后置于马弗炉中焙烧；步骤3，在步骤2的反应完成后，对产物进行水浸出洗涤，直到洗涤至ph＝7为止；步骤4，取盐酸溶液，将步骤3所得的水洗矿粉加入到盐酸溶液中，进行酸浸出操作；步骤5，将步骤4所得的酸浸出产物进行过滤烘干，得到高纯石墨。
上述的高纯石墨的制备方法，其中，所述的步骤2中焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为30～60min。
上述的高纯石墨的制备方法，其中，所述的步骤3中水浸出温度为40～70℃，时间为20～40min。
上述的高纯石墨的制备方法，其中，所述的步骤4中酸浸出温度为30～50℃，时间为20～50min。
本发明提供的高纯石墨及其制备方法具有以下优点：
本发明在传统碱酸法工艺基础上，加入经过筛选的助剂种类和用量，并对工艺中的碱、酸用量及条件进行调整，进一步提高了高纯石墨的纯度。
本方法制备的高纯石墨固定碳含量达到99.8～99.9％，具有良好的物理化学性能，能够满足不同行业对产品的要求。
本发明的高纯石墨制备方法，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的高纯石墨，该石墨的制备原料按质量百分比计包含：石墨矿粉10％～50％，盐酸溶液38％～80％，naoh5％～50％，助溶剂1％～10％，余量为去离子水。
石墨矿粉优选为浮选石墨矿粉。浮选是指采用能产生大量气泡的表面活性剂-起泡剂进行选矿的方法。常用于石墨、硫黄、金刚石、石英、云母、长石等非金属矿物和硅酸盐矿物及萤石、磷灰石、重晶石等非金属盐类矿物和钾盐、岩盐等可溶性盐类矿物的选别。
优选地，助溶剂包含硼酸、偏硼酸钠、偏硼酸锂中的任意一种或多种。
盐酸溶液是浓度范围为1％～10％的盐酸溶液水溶液。
本发明还提供了该高纯石墨的制备方法，其包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，将浮选石墨矿粉、氢氧化钠、助溶剂、去离子水混合均匀后置于马弗炉中焙烧；步骤3，在步骤2的反应完成后，对产物进行水浸出洗涤，直到洗涤至ph＝7为止；步骤4，取盐酸溶液，将步骤3所得的水洗矿粉加入到盐酸溶液中，进行酸浸出操作；步骤5，将步骤4所得的酸浸出产物进行过滤烘干，得到高纯石墨。
优选地，步骤2中焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为30～60min。
步骤3中水浸出温度为40～70℃，时间为20～40min。
步骤4中酸浸出温度为30～50℃，时间为20～50min。
下面结合实施例对本发明提供的高纯石墨及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种高纯石墨，该石墨的制备原料按质量百分比计包含：石墨矿粉10％，盐酸溶液80％，naoh5％，助溶剂5％，余量为去离子水。
石墨矿粉优选为浮选石墨矿粉。
优选地，助溶剂包含硼酸。
盐酸溶液是浓度范围为1％的盐酸溶液水溶液。
本实施例还提供了该高纯石墨的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将浮选石墨矿粉、氢氧化钠、助溶剂、去离子水混合均匀后置于马弗炉中焙烧；焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为30min。
步骤3，在步骤2的反应完成后，对产物进行水浸出洗涤，直到洗涤至ph＝7为止；水浸出温度为40～70℃，时间为20min。
步骤4，取盐酸溶液，将步骤3所得的水洗矿粉加入到盐酸溶液中，进行酸浸出操作；酸浸出温度为30～50℃，时间为20min。
步骤5，将步骤4所得的酸浸出产物进行过滤烘干，得到高纯石墨。
实施例2
一种高纯石墨，该石墨的制备原料按质量百分比计包含：石墨矿粉11％，盐酸溶液38％，naoh50％，助溶剂1％，余量为去离子水。
石墨矿粉优选为浮选石墨矿粉。
优选地，助溶剂包含偏硼酸钠。
盐酸溶液是浓度范围为3％的盐酸溶液水溶液。
本实施例还提供了该高纯石墨的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将浮选石墨矿粉、氢氧化钠、助溶剂、去离子水混合均匀后置于马弗炉中焙烧；焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为35min。
步骤3，在步骤2的反应完成后，对产物进行水浸出洗涤，直到洗涤至ph＝7为止；水浸出温度为40～70℃，时间为25min。
步骤4，取盐酸溶液，将步骤3所得的水洗矿粉加入到盐酸溶液中，进行酸浸出操作；酸浸出温度为30～50℃，时间为30min。
步骤5，将步骤4所得的酸浸出产物进行过滤烘干，得到高纯石墨。
实施例3
一种高纯石墨，该石墨的制备原料按质量百分比计包含：石墨矿粉25％，盐酸溶液45％，naoh20％，助溶剂10％，余量为去离子水。
石墨矿粉优选为浮选石墨矿粉。
优选地，助溶剂包含偏硼酸锂。
盐酸溶液是浓度范围为5％的盐酸溶液水溶液。
本实施例还提供了该高纯石墨的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将浮选石墨矿粉、氢氧化钠、助溶剂、去离子水混合均匀后置于马弗炉中焙烧；焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为45min。
步骤3，在步骤2的反应完成后，对产物进行水浸出洗涤，直到洗涤至ph＝7为止；水浸出温度为40～70℃，时间为30min。
步骤4，取盐酸溶液，将步骤3所得的水洗矿粉加入到盐酸溶液中，进行酸浸出操作；酸浸出温度为30～50℃，时间为35min。
步骤5，将步骤4所得的酸浸出产物进行过滤烘干，得到高纯石墨。
实施例4
一种高纯石墨，该石墨的制备原料按质量百分比计包含：石墨矿粉40％，盐酸溶液50％，naoh8％，助溶剂2％，余量为去离子水。
石墨矿粉优选为浮选石墨矿粉。
优选地，助溶剂包含硼酸或偏硼酸钠。
盐酸溶液是浓度范围为8％的盐酸溶液水溶液。
本实施例还提供了该高纯石墨的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将浮选石墨矿粉、氢氧化钠、助溶剂、去离子水混合均匀后置于马弗炉中焙烧；焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为50min。
步骤3，在步骤2的反应完成后，对产物进行水浸出洗涤，直到洗涤至ph＝7为止；水浸出温度为40～70℃，时间为35min。
步骤4，取盐酸溶液，将步骤3所得的水洗矿粉加入到盐酸溶液中，进行酸浸出操作；酸浸出温度为30～50℃，时间为40min。
步骤5，将步骤4所得的酸浸出产物进行过滤烘干，得到高纯石墨。
实施例5
一种高纯石墨，该石墨的制备原料按质量百分比计包含：石墨矿粉50％，盐酸溶液40％，naoh6％，助溶剂4％，余量为去离子水。
石墨矿粉优选为浮选石墨矿粉。
优选地，助溶剂包含偏硼酸钠、偏硼酸锂中的任意一种或多种。
盐酸溶液是浓度范围为10％的盐酸溶液水溶液。
本实施例还提供了该高纯石墨的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将浮选石墨矿粉、氢氧化钠、助溶剂、去离子水混合均匀后置于马弗炉中焙烧；焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为60min。
步骤3，在步骤2的反应完成后，对产物进行水浸出洗涤，直到洗涤至ph＝7为止；水浸出温度为40～70℃，时间为40min。
步骤4，取盐酸溶液，将步骤3所得的水洗矿粉加入到盐酸溶液中，进行酸浸出操作；酸浸出温度为30～50℃，时间为50min。
步骤5，将步骤4所得的酸浸出产物进行过滤烘干，得到高纯石墨。
本发明提供的高纯石墨及其制备方法，采用的石墨提纯工艺主要是在原碱酸工艺基础上，加入经过筛选的助剂种类和用量，并对工艺中的碱、酸用量及条件进行调整，实现高纯石墨连续高质量生产。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。