一种高致密度氧化锆粉末注射成型专用料及其制备方法与流程

文档序号：18631709发布日期：2019-09-06 23:49阅读：1068来源：国知局

本发明涉及粉末注射成型技术，尤其涉及一种高致密度氧化锆粉末注射成型专用料的制备方法。

背景技术：

粉末注射成型是在塑料注射成型和粉末冶金的基础上发展起来的一种新型近净成型技术。以金属或无机粉末和粘结剂的混合物作为喂料，借助注射机在一定压力、温度和速度下将具有流动态的喂料注入模具型腔中，冷却得到注射生坯，后经过脱脂、烧结和简单的后续加工获得成品。制品表面质量好，密度高，精度高，易于实现自动化生产。

针对细粉末在注射成型中固含量低、易团聚等问题，最常用的方法是利用各种表面活性剂对粉末进行预处理。表面活性剂大致可以分为两类：一类是脂肪酸(sa，oa，hsa)，通过lewis酸碱反应氢键吸附在陶瓷粉末表面；另一类是偶联剂(硅烷，钛酸盐)，通过共价键结合到陶瓷粉上。它们都可以作为熔融聚合物和陶瓷粉末之间的桥梁，改善陶瓷粉末在粘合剂中的分散，从而增加粘合剂组分之间的相容性并降低粘度。

而对于氧化锆陶瓷来说，钇是一种常用的陶瓷掺杂元素，用于提氧化锆致密度、降低烧结温度。本研究创新性地使用硬脂酸钇包覆改性氧化锆粉末，采用水溶性树脂大分子粘结剂、制备获得了低粘度、分散性好的注射专用料，专用料经注射成型、水脱脂、烧结制备高致密度氧化锆陶瓷。本研究使用硬脂酸钇包覆改性氧化锆粉末，不仅解决了氧化锆细粉末在注射成型过程中的团聚问题，并且硬脂酸钇在烧结过程会在氧化锆表面生成纳米氧化钇，纳米氧化钇分散均匀、很容易进入氧化锆晶格，起到掺杂改性作用，相比较粉体直接添加，硬脂酸钇掺杂效率及掺杂均匀度都有大幅提高。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是：提供一种高致密度氧化锆粉末注射成型专用及其制备方法，采用硬酯酸钇包覆改性，制备出低粘度、高强度坯体的专用料，并提高原氧化锆陶瓷的致密度，使其更具市场竞争力。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种高致密度氧化锆粉末注射成型专用料的制备方法，其包含以下：

氧化锆粉末、硬脂酸钇和粘结剂，粘结剂是由peg、pvb、pom和润滑助剂混合组成；上述各组分的质量百分比如下：氧化锆粉末86.87～88.99％、聚乙二醇(peg)6.01～7.88％、聚乙烯醇缩丁醛(pvb)2.00～2.62％、聚甲醛(pom)2.00～2.62％、硬脂酸钇0.50～3.60％、余量为润滑助剂。

所述的氧化锆粉末为粒径范围1-2μm和5-10μm的氧化锆粉末中的一种或几种混合物。

所述的改性剂硬脂酸钇是使用一步法制备而成，即将硬脂酸加热熔融后投入氧化钇(按摩尔比1：0.46-0.48投料)，添加硬脂酸用量3％的冰醋酸作为催化剂，硬脂酸用量2％的异丙醇作为泡沫抑制剂，于150℃下反应两小时，氮气保护。

所述peg为高低分子量搭配的peg混合物，即peg1500和peg20000按质量比为2:1混合；低分子量peg1500用于快速水脱脂，脱脂效率会提高，高分子量peg20000用于获得更高的粉末装载量。

具体喂料制备方法如下：

(1)将氧化锆粉末和硬脂酸钇按一定比例混合，使用高速混合机在在150℃下10min，完成粉末包覆改性；

(2)将包覆后的氧化锆粉末和粘结剂按比例在密炼机中混合均匀，制备喂料，破碎后使用单螺杆挤出机挤出造粒，制备高致密度氧化锆粉末注射成型专用料；

密炼机的温度设定为180℃，转速为30r/min；密炼两次，每次10分钟。

单螺杆挤出机的温度设定为：150℃，160℃，170℃，175℃，180℃，180℃，转速150-200rpm。

与现有技术相比，本发明的优点在于：相比较传统采用直接压制成型法，其在制备压电陶瓷时，烧结前粉末间是相互接触的，留给晶粒成长的空间很小，粉末受到模具侧壁的摩擦，体系内部存在压力梯度，晶粒在长大过程中相互挤压，导致晶粒形状不规则且大小不均匀。而粉末注射成型法则不同，烧结前的粉末被黏结剂均匀地分散开，黏结剂脱除后留下了足够晶粒成长的空间，晶粒在自由状态下生长，形状近似球形，致密度较高。同时，本申请采用硬脂酸钇的包覆改性氧化锆粉体，有效的打破了粉末间的团聚，降低了喂料粘度，烧结后期的在氧化锆表面生成纳米氧化钇，纳米氧化钇分散均匀，且易融入晶格，提高了氧化钇掺杂氧化锆的均匀性和掺杂效率，使得陶瓷致密度和性能大幅提高。

附图说明

图1为氧化锆原位掺杂的机理示意图；

图2为实施例3的粉末注射成型制备的氧化锆陶瓷的sem图。

具体实施方式

实施例1：

高致密度氧化锆粉末注射成型专用料，是由氧化锆粉末和粘结剂组成，其中粘结剂由peg、pvb、pom和润滑助剂pe蜡混合组成。

喂料各组分比例：氧化锆粉末(粒径1-2μm)87.19％、聚乙二醇(peg1500和peg20000按质量比为2:1混合)7.11％、聚乙烯醇缩丁醛(pvb)2.37％、聚甲醛(pom)2.37％，硬脂酸钇1％，余量为pe蜡。

将粉末氧化锆和硬脂酸钇按一定比例使用高速混合机中在150℃下混合10min，完成包覆改性。

包覆改性的氧化锆和粘结剂按一定比例在密炼机中混合均匀，密炼机的温度设定为180℃，转速为30r/min，密炼两次，每次10分钟，密炼均匀后破碎，通过单螺杆挤出机挤出造粒，温度设定为：150℃，160℃，170℃，175℃，180℃，180℃，转速150rpm，切粒，制备粉末注射专用料。