一种调控激光加工氮化硅基复合材料表面形貌的方法与流程

本发明属于陶瓷材料的技术领域，尤其涉及一种调控激光加工氮化硅基复合材料表面形貌的方法。

背景技术：

随着现代工业的高速发展，微型化功能零部件需求日益增多，对材料加工的精度要求不断提高。陶瓷因具有优越的力学性能而在航空航天、车辆工程、生物医学等领域广泛应用，氮化硅(si3n4)陶瓷具有综合机械性能高、耐高温、耐磨损、耐腐蚀等特点，作为重要的结构陶瓷材料，被广泛应用于航空航天、装备制造、能源化工、生物医疗等领域。对于陶瓷这类硬脆难加工材料，激光技术尤其适宜，已成为陶瓷材料加工的主要手段之一，但激光加工过程中产生的热效应极易影响加工精度。而表面粗糙度是加工精度的重要指标之一，目前主要通过调整激光工艺参数以实现材料表面粗糙度的控制，这需要进行大量的实验，费时费力。若能通过材料制备工艺以实现激光加工表面精度的调控，则可在确保材料性能满足需求的同时，实现激光对被加工材料表面精度的控制，既节约了时间与成本，也提高了生产效率，在材料性能与激光可加工性的研究方面，具有重要意义。

目前，si3n4导电陶瓷可以通过引入导电第二相以改变陶瓷的导电性能，从而进一步改善材料的可加工性。但现有所采用的加工方法均为电火花加工，且仅着眼于宏观形状的加工，而忽视表面微观形貌的获得。现有的激光加工材料表面微观形貌及精度的调控，多为通过工艺实验及仿真辅助的方法预测其加工效果。如文献(journalofmanufacturingprocesses19(2015)49-58)通过多能场建模的方式以预测激光加工材料的表面粗糙度，建模综合试验和计算方法，得到氧化铝陶瓷的激光参数与表面精度之间的关系，建立模型难度大，还需要计算结果论证和具体实验验证，流程繁琐。文献(ceramicsinternational42(2016)4377-4385)通过大量实验以研究不同工艺参数下，材料表面的粗糙度，但只要材料成分改变，即需要重新实验，无法满足不同场合下对不同性能材料的加工精度要求。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明目的是提供了一种简单高效、可以快速精准加工不同表面形貌的氮化硅基复合材料的加工方法。

本发明提供了一种调控激光加工氮化硅基复合材料表面形貌的方法，包括以下步骤：

步骤1、以si3n4为基体原料，以导电第二相材料为添加剂，以及烧结剂和溶剂混合，依次进行干燥、造粒和烧结处理，得到激光加工样品a；

步骤2、对所述激光加工样品a依次进行打磨、抛光、洗涤和烘干处理，得到激光加工样品b；

步骤3、对所述激光加工样品b进行激光加工处理，然后进行洗涤和烘干处理，得到氮化硅基复合材料。

作为优选，所述si3n4的粒径不超过1μm。

作为优选，所述导电第二相材料选自tic、tin、sic、tib2、tic、钨、钽、铼、钌和钼中的一种或几种。

其中，所述导电第二相材料还可使用与钨、钽、铼、钌、钼等类似的金属，此处不做一一赘述。

作为优选，所述导电第二相材料的粒径大于10nm，小于2000μm。

其中，所述导电第二相材料的粒径可以是纳米级别也可以是微米级别；导电第二相材料纯度＞99.99％。

作为优选所述si3n4，与所述导电第二相材料和所述烧结剂质量之和的质量分数比为(100-50％)：(0-50％)。

其中，所述si3n4的粒径不超过1μm；si3n4纯度＞99.99％。

作为优选，步骤1中，所述烧结剂为re2o3和金属氧化物的混合物，其中，所述re为稀土元素，所述金属氧化物选自al2o3或/和mgo；所述溶剂为乙醇。其中，re可以为y、la、ce、pr、nd、pm、sm、eu等元素。

具体的，al2o3或mgo的粒径＜0.5μm，re2o3的粒径＜0.5μm。

作为优选，所述si3n4、所述金属氧化物与所述re2o3的质量分数比为(100-90％)：(0～4％)：(0～6％)。

更为优选，所述si3n4、所述和金属氧化物与所述re2o3的质量分数比为90％：4％：6％。

需要说明的是，溶剂选自乙醇、甲醇和丙酮中的一种或多种。

其中，以si3n4为基体原料，以导电第二相材料为添加剂，以及烧结剂和溶剂混合为机械搅拌混合，机械搅拌的转速为200～400r/min，机械搅拌的时间为8～12h。

作为优选，所述烧结为放电等离子烧结，其中，放电等离子烧结的温度为1500～1850℃，升温或降温的速率为20～150℃/min；保温时间不超过20min，压强为10～50mpa。

其中，所述烧结的气氛为氮气、氩气或氦气等中的一种。

作为优选，步骤2中，所述激光加工样品a打磨的表面精度小于0.5μm。

作为优选，步骤3中，所述激光加工处理的参数为：激光加工功率为7～20w；激光加工频率为30～150khz；激光加工雕刻次数为10～100次；激光加工扫描速度为30～300mm/s；激光加工扫描间距为2～100μm；激光加工设定孔径为15～200μm。

其中，步骤2的打磨和抛光的作用是指烧结后激光加工样品a经过打磨和抛光获得激光加工样品a的表面精度，打磨和抛光是为了让每个激光加工样品a具有相同的表面质量和高度，从而控制对激光加工的影响。步骤2的洗涤是为了去除激光加工样品a表面的杂质。

其中，步骤2和步骤3中洗涤的方法为超声洗涤，超声洗涤使用的试剂可以是无水乙醇、丙酮、去离子水等溶剂。

需要补充说明如下：导电第二相材料本质为导电材料，si3n4为第一相材料，即基体材料，且电阻率高。因此，相对于si3n4基体材料而言，导电材料为第二相材料。

具体的，所述si3n4，与所述导电第二相材料和所述烧结剂质量之和的质量分数比为(100-50％)：(0-50％)，si3n4的质量分数为si3n4的质量除以si3n4、导电第二相材料和烧结剂的质量和，再乘以100％。

本发明提供的是调控激光加工氮化硅基复合材料表面形貌的方法。本发明的关键点在于：本申请通过改变si3n4陶瓷的导热导电性能及微观结构以实现激光加工材料表面精度的调控。本发明创造性的引入tic、tin、sic、tib2以及tic、金属的导电第二相材料以调控激光加工氮化硅基复合材料表面精度。在调控氮化硅基复合材料的表面形貌的加工机领域中，在si3n4基陶瓷材料，通过掺杂导电第二相材料，实现氮化硅基复合材料激光加工表面粗糙度的调控。相对于单相氮化硅陶瓷材料，氮化硅基复合材料可以实现硬度、抗弯强度、导电导热等性能的提高与改善。根据导电第二相材料颗粒度与掺杂量的不同，可以得到显微结构差别显著的复相材料，通过激光加工，最终获得有规律变化的表面粗糙度。此外，本申请通过对配制的氮化硅与导电第二相材料混合，使用外场辅助烧结工艺，得到的不同显微结构的陶瓷材料，最终激光加工得到不同表面粗糙度。而常规方法中，仅通过激光参数的改变与调整实现对陶瓷材料表面粗糙度的控制是需要建模综合试验和计算得到相关参数，所以说常规方法需要计算论证与实验证明，流程十分繁琐。而本申请从材料本身出发，通过引入导电第二相材料，获得具有不同物相组成与显微结构的复相材料，使用相同激光参数，亦可获得不同表面粗糙程度的激光加工产品，减少了激光加工工艺参数的变量个数，使试验流程简化、试验时间缩短。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1示本发明提供的调控激光加工氮化硅基复合材料表面形貌的方法的流程图；

图2示本发明实施例1提供的氮化硅基复合材料的扫描电子显微镜(sem)微观结构；

图3示本发明实施例2提供的氮化硅基复合材料的扫描电子显微镜(sem)微观结构；

图4示本发明实施例3提供的氮化硅基复合材料的扫描电子显微镜(sem)微观结构；

图5示本发明实施例4提供的氮化硅基复合材料的扫描电子显微镜(sem)微观结构；

图6示本发明实施例1提供的氮化硅基复合材料的激光共聚焦图；

图7示本发明实施例2提供的氮化硅基复合材料的激光共聚焦图；

图8示本发明实施例3提供的氮化硅基复合材料的激光共聚焦图；

图9示本发明实施例4提供的氮化硅基复合材料的激光共聚焦图。

具体实施方式

本发明提供了一种调控激光加工氮化硅基复合材料表面形貌的方法，解决现有氮化硅基复合材料的加工方法存在无法调控其表面微观形貌的技术缺陷。

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

其中，以下实施例所用原料均为市售或自制。

实施例1

本发明实施例公开第一种氮化硅基复合材料，具体激光调控加工表面形貌的方法如下：

步骤1：以si3n4为原料，以al2o3、y2o3为烧结助剂，按质量分数比si3n4：al2o3：y2o3＝90％：4％：6％配料，以tin为导电第二相材料，以无水乙醇为溶剂混合，混合方式是以转速200r/min机械搅拌混合浆料9h，得到混合均匀的激光加工浆料，然后，激光加工浆料经干燥、造粒和过筛得到激光加工粉末，将激光加工粉末置于石墨模具中，进行放电等离子烧结，得到激光加工样品a；其中，si3n4的粒径为100nm，tin的粒径为500nm，si3n4：tin的质量分数比为95％：5％，放电等离子烧结的烧结工艺参数为：烧结温度1500℃，升/降温速率20℃/min，保温时间20min，压强20mpa，气氛为氮气。

步骤2：对激光加工样品a进行精准打磨与抛光，最终抛光精度达到0.5μm确保激光加工样品a的每个样品的厚度、激光加工表面的水平度及粗糙度一致。

步骤3：对抛光后的激光加工样品a用无水乙醇超声清洗3次，去除表面杂质，每次超声10min后换超声溶液，再用烘箱烘干，得到激光加工样品b。

步骤4：对烘干后的激光加工样品b进行激光加工，激光工艺参数为功率15w、频率100khz、雕刻次数20次、扫描速度200mm/s、扫描间距0.0002mm、设定孔径100μm。

步骤5：对激光加工后的激光加工样品b经无水乙醇超声清洗3次，去掉加工产物，每次超声10min后换超声溶液，再用烘箱烘干，得到氮化硅基复合材料。

步骤6：对烘干后的氮化硅基复合材料进行随机选区，依次通过场发射扫描电镜(sem)来检测氮化硅基复合材料的表面形貌，用激光共聚焦来检测加工区域的表面粗糙度。获得的sem图如图2所示，激光共聚焦图如图6所示。

实施例2

本发明实施例公开第二种氮化硅基复合材料，具体的激光调控加工表面形貌的方法如下：

步骤1：以si3n4为原料，以al2o3、y2o3为烧结助剂，按质量分数比si3n4：al2o3：y2o3＝90％：4％：6％配料，以tin为导电第二相材料，以无水乙醇为溶剂混合，混合方式是以转速300r/min机械搅拌混合浆料8h，得到混合均匀的激光加工浆料，然后，激光加工浆料经干燥、造粒和过筛得到激光加工粉末，将激光加工粉末置于石墨模具中，进行放电等离子烧结，得到激光加工样品a；其中，si3n4的粒径为300nm，tin的粒径为100nm，si3n4：tin的质量分数比为80％：20％，放电等离子烧结的烧结工艺参数为：烧结温度1650℃，升/降温速率100℃/min，保温时间15min，压强40mpa，气氛为氮气。

步骤2：对激光加工样品a进行精准打磨与抛光，最终抛光精度达到0.5μm确保激光加工样品a的每个样品的厚度、激光加工表面的水平度及粗糙度一致。

步骤3：对抛光后的激光加工样品a用无水乙醇超声清洗3次，去除表面杂质，每次超声10min后换超声溶液，再用烘箱烘干，得到激光加工样品b。

步骤4：对烘干后的激光加工样品b进行激光加工，激光工艺参数为功率15w、频率100khz、雕刻次数20次、扫描速度200mm/s、扫描间距0.0002mm、设定孔径100μm。

步骤5：对激光加工后的激光加工样品b经无水乙醇超声清洗3次，去掉加工产物，每次超声10min后换超声溶液，再用烘箱烘干，得到氮化硅基复合材料。

步骤6：对烘干后的氮化硅基复合材料进行随机选区，依次通过场发射扫描电镜(sem)来检测氮化硅基复合材料的表面形貌，用激光共聚焦来检测加工区域的表面粗糙度。获得的sem图如图3所示，激光共聚焦图如图7所示。

实施例3

本发明实施例公开第三种氮化硅基复合材料，具体的激光调控加工表面形貌的方法如下：

步骤1：以si3n4为原料，以al2o3、y2o3为烧结助剂，按质量分数比si3n4：al2o3：y2o3＝90％：4％：6％配料，以tin为导电第二相材料，以无水乙醇为溶剂混合，混合方式是以转速350r/min机械搅拌混合浆料11h，得到混合均匀的激光加工浆料，然后，激光加工浆料经干燥、造粒和过筛得到激光加工粉末，将激光加工粉末置于石墨模具中，进行放电等离子烧结，得到激光加工样品a；其中，si3n4的粒径为200μm，tin的粒径为150nm，si3n4：tin的质量分数比为95％：5％，放电等离子烧结的烧结工艺参数为：烧结温度1700℃，升/降温速率60℃/min，保温时间13min，压强22mpa，气氛为氮气。

步骤2：对激光加工样品a进行精准打磨与抛光，最终抛光精度达到0.5μm确保激光加工样品a的每个样品的厚度、激光加工表面的水平度及粗糙度一致。

步骤3：对抛光后的激光加工样品a用无水乙醇超声清洗3次，去除表面杂质，每次超声10min后换超声溶液，再用烘箱烘干，得到激光加工样品b。

步骤4：对烘干后的激光加工样品b进行激光加工，激光工艺参数为功率15w、频率100khz、雕刻次数20次、扫描速度200mm/s、扫描间距0.0002mm、设定孔径100μm。

步骤5：对激光加工后的激光加工样品b经无水乙醇超声清洗3次，去掉加工产物，每次超声10min后换超声溶液，再用烘箱烘干，得到氮化硅基复合材料。

步骤6：对烘干后的氮化硅基复合材料进行随机选区，依次通过场发射扫描电镜(sem)来检测氮化硅基复合材料的表面形貌，用激光共聚焦来检测加工区域的表面粗糙度。获得的sem图如图4所示，激光共聚焦图如图8所示。

实施例4

本发明实施例公开第四种氮化硅基复合材料，具体的激光调控加工表面形貌的方法如下：

步骤1：以si3n4为原料，以al2o3、y2o3为烧结助剂，按质量分数比si3n4：al2o3：y2o3＝90％：4％：6％配料，以tin为导电第二相材料，以无水乙醇为溶剂混合，混合方式是以转速230r/min机械搅拌混合浆料9h，得到混合均匀的激光加工浆料，然后，激光加工浆料经干燥、造粒和过筛得到激光加工粉末，将激光加工粉末置于石墨模具中，进行放电等离子烧结，得到激光加工样品a；其中，si3n4的粒径为400μm，tin的粒径为100nm，si3n4：tin的质量分数比为80％：20％，放电等离子烧结的烧结工艺参数为：烧结温度1654℃，升/降温速率36℃/min，保温时间17min，压强44mpa，气氛为氮气。

步骤2：对激光加工样品a进行精准打磨与抛光，最终抛光精度达到0.5μm确保激光加工样品a的每个样品的厚度、激光加工表面的水平度及粗糙度一致。

步骤3：对抛光后的激光加工样品a用无水乙醇超声清洗3次，去除表面杂质，每次超声10min后换超声溶液，再用烘箱烘干，得到激光加工样品b。

步骤4：对烘干后的激光加工样品b进行激光加工，激光工艺参数为功率15w、频率100khz、雕刻次数20次、扫描速度200mm/s、扫描间距0.0002mm、设定孔径100μm。

步骤5：对激光加工后的激光加工样品b经无水乙醇超声清洗3次，去掉加工产物，每次超声10min后换超声溶液，再用烘箱烘干，得到氮化硅基复合材料。

步骤6：对烘干后的氮化硅基复合材料进行随机选区，依次通过场发射扫描电镜(sem)来检测氮化硅基复合材料的表面形貌，用激光共聚焦来检测加工区域的表面粗糙度。获得的sem图如图5所示，激光共聚焦图如图9所示。

从图2至图9可知，其中，图2-5为实施例1-实施例4的氮化硅基复合材料的sem图，从图2-5可知，si3n4的粒径会影响氮化硅基复合材料的表面形貌，随着导电第二相材料tin的质量分数的增加，氮化硅基复合材料的表面形貌有着明显的变化规律。图6-9为实施例1-实施例4的氮化硅基复合材料的激光共聚焦图。从图6-9可知，si3n4的粒径会影响氮化硅基复合材料的表面粗糙度，随着导电第二相材料tin的质量分数的增加，激光加工表面越光滑。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。