本发明涉及压电材料制备技术领域，特别涉及一种纳米孪晶二氧化硅压电材料的制备方法。
背景技术：
二氧化硅压电材料的压电稳定性好、机械品质因子高，常用于制作高频振子、超声换能器等。但由于其单晶体的准同型相界面积较少，使其压电性弱。因此，寻找一种新方法，增加准同型相界面积，对于提高其压电性能至关重要。
通过高温熔融、深冷处理与高温高压工艺优化，细化二氧化硅压电材料组织，是增加其准同型相界面积、提高性能的关键手段。
技术实现要素：
本发明是针对常见手段难以有效增加二氧化硅压电材料准同型相界面积、提高性能问题的研发领域现状，提供一种纳米孪晶二氧化硅压电材料的制备方法。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种纳米孪晶二氧化硅压电材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将高纯二氧化硅粉末置于高温炉中熔化，然后倒入液氮深冷装置中极速冷却，得到多裂纹二氧化硅块体玻璃材料；
2)将多裂纹二氧化硅块体玻璃材料经冲碎细磨得到纳米玻璃粉，最后加入催化剂并超高压高温处理，最终得到纳米孪晶二氧化硅压电材料。
作为本发明的进一步改进，高纯二氧化硅粉末的纯度为99.9％，粒度23～35微米。
作为本发明的进一步改进，高温熔化温度1680～1730℃，保温20～30分钟。
作为本发明的进一步改进，液氮深冷装置是一种槽形容器，盛装高温二氧化硅液体的槽浸泡在流动的低温液氮中，液氮的流量为140～230毫升/分钟。
作为本发明的进一步改进，冲碎细磨采用钨钢冲磨一体头，冲击力与冲击频率分别为40～55牛和2～4赫兹，磨头主轴转速350～450转/分。
作为本发明的进一步改进，纳米玻璃粉平均粒度43纳米。
作为本发明的进一步改进，催化剂为硼粉，加入量0.02～0.05克/千克玻璃粉。
作为本发明的进一步改进，由八面顶设备压制成型，压力3.5～5.4gpa，温度1500～1700℃。
作为本发明的进一步改进，制得的二氧化硅压电材料具有纳米孪晶结构，材料的压缩强度大于等于5460mpa，显微硬度大于等于11.5gpa，压电常数大于等于1450皮库/牛，纳米孪晶厚度小于等于3.5纳米。
与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：
本发明先将高纯二氧化硅粉末经高温熔化、液氮极速冷却，得到多裂纹二氧化硅块体玻璃材料，然后经冲碎细磨得到纳米玻璃粉，最后加入催化剂并超高压高温处理；其中液氮极速冷却可使高温玻璃体产生巨大残余内应力，为后续粉末为纳米粉末提供基础。冲碎细磨方法具有较高的粉磨效率，而且不易引入杂质，保证纳米粉末的纯净。超高压高温处理便于致密化成形，并形成超微孪晶组织。本发明制得的二氧化硅压电材料具有纳米孪晶结构，材料的压缩强度大于等于5460mpa，显微硬度大于等于11.5gpa，压电常数大于等于1450皮库/牛，纳米孪晶厚度小于等于3.5纳米。此方法具有组织控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现二氧化硅压电材料的高性能。
进一步，在制备二氧化硅压电材料过程中，本发明为解决已有方法难以有效破解增加二氧化硅压电材料准同型相界面积、提高性能的问题，而是采用一种高温熔融、深冷处理与高温高压工艺优化方法，研究高温熔融工艺路线、深冷处理工艺与高温高压工艺参数和二氧化硅压电材料强度、压电性能的关系，即：对于纳米孪晶二氧化硅压电材料，保持较高强度、压电性能的最佳高温熔融工艺路线、深冷处理工艺与高温高压工艺参数。
具体实施方式
本发明一种纳米孪晶二氧化硅压电材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)将粒度23～35微米、99.9％高纯二氧化硅粉末置于高温炉中1680～1730℃熔化20～30分钟，然后倒入液氮深冷装置中极速冷却，液氮深冷装置是一种槽形容器，盛装高温二氧化硅液体的槽浸泡在流动的低温液氮中，液氮的流量为140～230毫升/分钟，得到多裂纹二氧化硅块体玻璃材料；
(2)将多裂纹二氧化硅块体玻璃材料经钨钢冲磨一体头冲碎细磨得到平均粒度43纳米玻璃粉，冲击力与冲击频率分别为40～55牛和2～4赫兹，磨头主轴转速350～450转/分，最后加入0.02～0.05克/千克玻璃粉的硼粉催化剂并在八面顶中超高压高温处理，压力3.5～5.4gpa，温度1500～1700℃，最终得到纳米孪晶二氧化硅压电材料。
以下实施例制备的纳米孪晶二氧化硅压电材料性能如表1所示。
实施例1
(1)将粒度23微米、99.9％高纯二氧化硅粉末置于高温炉中1680℃熔化20分钟，然后倒入液氮深冷装置中极速冷却，液氮深冷装置是一种槽形容器，盛装高温二氧化硅液体的槽浸泡在流动的低温液氮中，液氮的流量为140毫升/分钟，得到多裂纹二氧化硅块体玻璃材料；
(2)将多裂纹二氧化硅块体玻璃材料经钨钢冲磨一体头冲碎细磨得到平均粒度43纳米玻璃粉，冲击力与冲击频率分别为40牛和2赫兹，磨头主轴转速350转/分，最后加入0.02克/千克玻璃粉的硼粉催化剂并在八面顶中超高压高温处理，压力3.5gpa，温度1500℃，最终得到纳米孪晶二氧化硅压电材料。
实施例2
(1)将粒度25微米、99.9％高纯二氧化硅粉末置于高温炉中1690℃熔化22分钟，然后倒入液氮深冷装置中极速冷却，液氮深冷装置是一种槽形容器，盛装高温二氧化硅液体的槽浸泡在流动的低温液氮中，液氮的流量为150毫升/分钟，得到多裂纹二氧化硅块体玻璃材料；
(2)将多裂纹二氧化硅块体玻璃材料经钨钢冲磨一体头冲碎细磨得到平均粒度43纳米玻璃粉，冲击力与冲击频率分别为45牛和3赫兹，磨头主轴转速360转/分，最后加入0.03克/千克玻璃粉的硼粉催化剂并在八面顶中超高压高温处理，压力3.8gpa，温度1530℃，最终得到纳米孪晶二氧化硅压电材料。
实施例3
(1)将粒度27微米、99.9％高纯二氧化硅粉末置于高温炉中1700℃熔化24分钟，然后倒入液氮深冷装置中极速冷却，液氮深冷装置是一种槽形容器，盛装高温二氧化硅液体的槽浸泡在流动的低温液氮中，液氮的流量为170毫升/分钟，得到多裂纹二氧化硅块体玻璃材料；
(2)将多裂纹二氧化硅块体玻璃材料经钨钢冲磨一体头冲碎细磨得到平均粒度43纳米玻璃粉，冲击力与冲击频率分别为48牛和4赫兹，磨头主轴转速450转/分，最后加入0.05克/千克玻璃粉的硼粉催化剂并在八面顶中超高压高温处理，压力5.4gpa，温度1700℃，最终得到纳米孪晶二氧化硅压电材料。
实施例4
(1)将粒度28微米、99.9％高纯二氧化硅粉末置于高温炉中1710℃熔化25分钟，然后倒入液氮深冷装置中极速冷却，液氮深冷装置是一种槽形容器，盛装高温二氧化硅液体的槽浸泡在流动的低温液氮中，液氮的流量为180毫升/分钟，得到多裂纹二氧化硅块体玻璃材料；
(2)将多裂纹二氧化硅块体玻璃材料经钨钢冲磨一体头冲碎细磨得到平均粒度43纳米玻璃粉，冲击力与冲击频率分别为46牛和4赫兹，磨头主轴转速450转/分，最后加入0.04克/千克玻璃粉的硼粉催化剂并在八面顶中超高压高温处理，压力4.4gpa，温度1700℃，最终得到纳米孪晶二氧化硅压电材料。
实施例1～4制备纳米孪晶二氧化硅材料的性能参数见表1所示：
表1
从上表可以得出，本发明制得的二氧化硅压电材料具有纳米孪晶结构，材料的压缩强度大于等于5460mpa，显微硬度大于等于11.5gpa，压电常数大于等于1450皮库/牛，纳米孪晶厚度小于等于3.5纳米。
实施例5
(1)将粒度32微米、99.9％高纯二氧化硅粉末置于高温炉中1730℃熔化30分钟，然后倒入液氮深冷装置中极速冷却，液氮深冷装置是一种槽形容器，盛装高温二氧化硅液体的槽浸泡在流动的低温液氮中，液氮的流量为230毫升/分钟，得到多裂纹二氧化硅块体玻璃材料；
(2)将多裂纹二氧化硅块体玻璃材料经钨钢冲磨一体头冲碎细磨得到平均粒度43纳米玻璃粉，冲击力与冲击频率分别为49牛和4赫兹，磨头主轴转速380转/分，最后加入0.05克/千克玻璃粉的硼粉催化剂并在八面顶中超高压高温处理，压力4.7gpa，温度1660℃，最终得到纳米孪晶二氧化硅压电材料。
实施例6
(1)将粒度24微米、99.9％高纯二氧化硅粉末置于高温炉中1680℃熔化21分钟，然后倒入液氮深冷装置中极速冷却，液氮深冷装置是一种槽形容器，盛装高温二氧化硅液体的槽浸泡在流动的低温液氮中，液氮的流量为170毫升/分钟，得到多裂纹二氧化硅块体玻璃材料；
(2)将多裂纹二氧化硅块体玻璃材料经钨钢冲磨一体头冲碎细磨得到平均粒度43纳米玻璃粉，冲击力与冲击频率分别为44牛和2赫兹，磨头主轴转速350转/分，最后加入0.02克/千克玻璃粉的硼粉催化剂并在八面顶中超高压高温处理，压力3.7gpa，温度1500℃，最终得到纳米孪晶二氧化硅压电材料。
实施例7
(1)将粒度29微米、99.9％高纯二氧化硅粉末置于高温炉中1730℃熔化30分钟，然后倒入液氮深冷装置中极速冷却，液氮深冷装置是一种槽形容器，盛装高温二氧化硅液体的槽浸泡在流动的低温液氮中，液氮的流量为230毫升/分钟，得到多裂纹二氧化硅块体玻璃材料；
(2)将多裂纹二氧化硅块体玻璃材料经钨钢冲磨一体头冲碎细磨得到平均粒度43纳米玻璃粉，冲击力与冲击频率分别为55牛和2赫兹，磨头主轴转速350转/分，最后加入0.05克/千克玻璃粉的硼粉催化剂并在八面顶中超高压高温处理，压力3.5gpa，温度1500℃，最终得到纳米孪晶二氧化硅压电材料。
实施例8
(1)将粒度31微米、99.9％高纯二氧化硅粉末置于高温炉中1720℃熔化25分钟，然后倒入液氮深冷装置中极速冷却，液氮深冷装置是一种槽形容器，盛装高温二氧化硅液体的槽浸泡在流动的低温液氮中，液氮的流量为150毫升/分钟，得到多裂纹二氧化硅块体玻璃材料；
(2)将多裂纹二氧化硅块体玻璃材料经钨钢冲磨一体头冲碎细磨得到平均粒度43纳米玻璃粉，冲击力与冲击频率分别为43牛和3赫兹，磨头主轴转速350转/分，最后加入0.02克/千克玻璃粉的硼粉催化剂并在八面顶中超高压高温处理，压力3.5gpa，温度1500℃，最终得到纳米孪晶二氧化硅压电材料。
实施例9
(1)将粒度23微米、99.9％高纯二氧化硅粉末置于高温炉中1680℃熔化20分钟，然后倒入液氮深冷装置中极速冷却，液氮深冷装置是一种槽形容器，盛装高温二氧化硅液体的槽浸泡在流动的低温液氮中，液氮的流量为140毫升/分钟，得到多裂纹二氧化硅块体玻璃材料；
(2)将多裂纹二氧化硅块体玻璃材料经钨钢冲磨一体头冲碎细磨得到平均粒度43纳米玻璃粉，冲击力与冲击频率分别为40牛和2赫兹，磨头主轴转速350转/分，最后加入0.02克/千克玻璃粉的硼粉催化剂并在八面顶中超高压高温处理，压力3.5gpa，温度1500℃，最终得到纳米孪晶二氧化硅压电材料。
实施例10
(1)将粒度35微米、99.9％高纯二氧化硅粉末置于高温炉中1730℃熔化30分钟，然后倒入液氮深冷装置中极速冷却，液氮深冷装置是一种槽形容器，盛装高温二氧化硅液体的槽浸泡在流动的低温液氮中，液氮的流量为230毫升/分钟，得到多裂纹二氧化硅块体玻璃材料；
(2)将多裂纹二氧化硅块体玻璃材料经钨钢冲磨一体头冲碎细磨得到平均粒度43纳米玻璃粉，冲击力与冲击频率分别为55牛和4赫兹，磨头主轴转速450转/分，最后加入0.05克/千克玻璃粉的硼粉催化剂并在八面顶中超高压高温处理，压力5.4gpa，温度1700℃，最终得到纳米孪晶二氧化硅压电材料。
实施例5～10制备纳米孪晶二氧化硅材料的性能参数见表2所示：
表2
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。