一种具有微球状与花状复合形貌WO3的制备方法与流程

技术领域：

本发明涉及一种具有微球状与花状复合形貌wo3的制备方法，具体地说是以钨酸钠为钨源，以聚丙烯酸为表面活性剂，以无水硫酸钠作为添加剂，选择用冰乙酸进行酸化，通过水热法制备复合形貌wo3的方法。

发明背景：

当物质到纳米尺度以后，物质的性能就会发生突变，从而出现一些特殊性能。这种既具不同于原来组成的原子、分子，也不同于宏观的物质的特殊性能构成的材料，即为纳米材料。自本世纪以来，纳米材料得到了极大的发展，各种纳米材料层出不穷，已经深刻改变了制造业，特别是材料制造业的发展趋势。在全世界范围内，科学家们已经掀起一股纳米科技研究热潮。纳米材料和纳米结构的应用将对调整国民经济支柱产业的布局、设计新产品、形成新的产业以及改造传统产业提供新的机遇。我国纳米材料研究始于80年代末，国家自然科学基金委员会、中国科学院、国家教委分别组织了多项重大、重点项目，积极组织相关人员开展相关研究工作。我国纳米材料基础研究在过去10年中取得了令人瞩目的重要研究成果，制备出了许多重要纳米材料，已经广泛应用于航天和各种高科技领域，提高了我国的科技实力，也推动了经济的快速发展。10年来，我国科技工作者在国内外学术刊物上共发表纳米材料和纳米结构的论文2400多篇，在纳米科技领域走在世界各国发展的前列。

wo3作为n型半导体金属氧化物具有其特有的物化性质，如具有光致变色、电致变色、气体传感、光催化、压敏等性质而被广泛的应用于太阳能吸收、光催化、传感器、军事、燃料等各个领域。wo3主要的制备方法有固相法、气相法和液相法。液相法又分为溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法等。其中又以水热法更加廉价和稳定。人们已经合成出各种形态的wo3结构，包括纳米颗粒、微球、纳米棒、纳米线、纳米纤维、纳米板和多面体。但是还没有人报道过微球状与花状复合形貌的wo3结构。

目前wo3的制备普遍需要消耗大量的强酸，例如浓硝酸与浓盐酸等。这无疑对生态环境产生较大的污染，不符合当代绿色发展的要求。所以我们通过简单的水热法，利用较为环保的冰乙酸，在无水硫酸钠存在的条件下，以聚丙烯酸为表面活性剂，来合成微球状与花状复合形貌的wo3结构。

技术实现要素：
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本发明提供了一种环保、廉价的微球状与花状复合形貌wo3的制备方法。

本发明的技术方案如下：

(1)取0.6598g钨酸钠与1.4204g无水硫酸钠溶解于10ml去离子水中，加入转子在磁力搅拌器上搅拌均匀；

(2)移取0.4ml聚丙烯酸加入到步骤(1)溶液中；

(3)搅拌均匀后取20ml冰乙酸滴加到混合溶液中；

(4)将上述搅拌均匀后将其转移到50ml具有聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中，在180℃下反应18h；将得到的产物分别用水和乙醇洗涤三次，离心后将固体样品在60℃下干燥。

本发明具有以下优越性：

(1)该制备方法为水热法，简单高效，适于大规模生产，且以聚丙烯酸为表面活性剂，避免粒子大规模团聚，使复合结构得以形成；

(2)利用冰乙酸对溶液进行酸化，对环境污染小。

附图说明：

图1为本发明实施例提供的微球状与花状复合形貌wo3的sem图。

图2为本发明实施例提供的微球状与花状复合形貌wo3的xrd图。

具体实施方式：

下面通过实例对本发明给予进一步的说明，本发明不仅局限于以下具体实施例，所举实施例3为微球状与花状复合形貌wo3的最佳制备条件。

实施例1：

(1)取0.6598g钨酸钠与1.4204g无水硫酸钠溶解于10ml去离子水中，加入转子在磁力搅拌器上搅拌均匀；

(2)移取0.4ml聚丙烯酸加入到步骤(1)溶液中；

(3)搅拌均匀后取20ml冰乙酸滴加到混合溶液中；

(4)将上述搅拌均匀后将其转移到50ml具有聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中，在180℃下反应6h；将得到的产物分别用水和乙醇洗涤三次，离心后将固体样品在60℃下干燥。

实施例2：

(1)取0.6598g钨酸钠与1.4204g无水硫酸钠溶解于10ml去离子水中，加入转子在磁力搅拌器上搅拌均匀；

(2)移取0.4ml聚丙烯酸加入到步骤(1)溶液中；

(3)搅拌均匀后取20ml冰乙酸滴加到混合溶液中；

(4)将上述搅拌均匀后将其转移到50ml具有聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中，在180℃下反应12h；将得到的产物分别用水和乙醇洗涤三次，离心后将固体样品在60℃下干燥。

实施例3：

(1)取0.6598g钨酸钠与1.4204g无水硫酸钠溶解于10ml去离子水中，加入转子在磁力搅拌器上搅拌均匀；

(2)移取0.4ml聚丙烯酸加入到步骤(1)溶液中；

(3)搅拌均匀后取20ml冰乙酸滴加到混合溶液中；

(4)将上述搅拌均匀后将其转移到50ml具有聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中，在180℃下反应18h；将得到的产物分别用水和乙醇洗涤三次，离心后将固体样品在60℃下干燥。对样品进行sem和xrd分析。

上述的实施例表明：采用本发明中所提供的水热合成法，提供了一种廉价、环保的微球状与花状复合形貌wo3的合成方法。