一种硝酸钾低塔造粒方法及其制备的硝酸钾颗粒与流程

1.本发明属于硝酸钾制造技术领域，具体地说，涉及一种硝酸钾低塔造粒方法及其制备的硝酸钾颗粒。


背景技术：

2.硝酸钾是一种重要的工业原料，也是一种优质的无氯氮钾复合肥，广泛应用在国防、军工、工业、农业、食品添加剂、医药、饲料添加剂、光学玻璃和电子工业等领域。由于受晶体形状、组成、结构、表面积、理化性质及周边存储环境的影响,导致硝酸钾极易结块,给贮运和使用等带来了困难。因此需要对硝酸钾进行造粒，减小颗粒大小，使硝酸钾运输、贮存和使用更方便。
3.传统硝酸钾造粒均采用高塔造粒，塔身一般在25-45米高，造成建设成本高且生产过程中容易造成硝酸钾颗粒出现较多的破碎；另一方面传统的多采用喷浆法进行造粒，使得硝酸钾颗粒粒度不均匀圆润，甚至有的表面带有微孔，颗粒粒度过大，返料多，硝酸钾造粒空壳率高等问题。


技术实现要素：

4.针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供一种硝酸钾低塔造粒方法及其制备的硝酸钾颗粒，采用该方法，解决了硝酸钾传统高塔造粒塔身高，颗粒易破碎，造粒粒度不均匀圆润，颗粒粒度过大，返料多，空壳率高等问题。
5.为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
6.一种硝酸钾低塔造粒方法，包括如下步骤：
7.(1)制取粉状硝酸钾：通过多效蒸发器蒸发浓缩硝酸钾溶液，降温结晶，经离心机固液分离得粉状硝酸钾；
8.(2)将粉状硝酸钾投入熔融加热炉中进行加热熔融，并不断搅拌，控制加热温度330～380℃，直至原料完全熔化，得液态硝酸钾，将液态硝酸钾溢流进入液态硝酸钾缓冲罐；
9.(3)将经步骤(2)的液态硝酸钾通过泵送入造粒塔上部的转动造粒器内，转动造粒器加热至330℃以上；
10.(4)液态硝酸钾在转动造粒器的造粒头作用下均匀分散下落，形成球状硝酸钾颗粒；
11.(5)将经步骤(4)得到的球状硝酸钾颗粒，收集并通过振动流化床降温后，输送至筛分机，筛分后输送至料仓，进行包装，得成品硝酸钾颗粒。
12.进一步地，所述造粒塔的塔高为10～25m。
13.进一步地，所述步骤(4)中，造粒温度330～340℃。
14.进一步地，所述步骤(5)中，振动流化床冷却温度为60～70℃。
15.进一步地，所述步骤(5)中，筛分机的筛分粒径为0.2～1.0mm。
16.进一步地，所述步骤(2)中，加热温度为335～345℃。
17.进一步地，所述步骤(2)中，搅拌时间为10～30min。
18.一种硝酸钾颗粒，所述硝酸钾颗粒由上述任一项所述的硝酸钾低塔造粒方法制得。
19.本发明的有益效果是：
20.1.本发明造粒方法工艺简单，在造粒塔内无需降温干燥，大大节省了能耗，且避免了硝酸钾颗粒破碎的现象，适合连续化大批量生产，对工艺控制的自动化提供了便利条件。
21.2.本发明采用转动造粒器进行造粒的方法制备的硝酸钾成品，产品性能好，纯度高、水分低，且颗粒破碎少，颗粒大小均匀表面圆润，无需返料，且产品空壳率几乎为零，产品流动性好，抗压性高，防结块周期长，利于储存和运输，使用方便。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
23.图1为本发明提供的造粒方法的工艺流程图；
24.图2为本发明实施例1得到的硝酸钾颗粒产品；
25.图3为本发明实施例7、8得到的硝酸钾颗粒产品；
26.图4为本发明实施例1～8得到的各粒径硝酸钾颗粒在高倍显微镜下的产品。
具体实施方式
27.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
28.下面对本发明实施例提供的一种硝酸钾低塔造粒方法进行具体说明。
29.一种硝酸钾低塔造粒方法，包括如下步骤：
30.(1)制取粉状硝酸钾：通过多效蒸发器蒸发浓缩硝酸钾溶液，降温结晶，经离心机固液分离得粉状硝酸钾；
31.(2)将粉状硝酸钾投入熔融加热炉中进行加热熔融，并不断搅拌，控制加热温度330～380℃，直至原料完全熔化，得液态硝酸钾，将液态硝酸钾溢流进入液态硝酸钾缓冲罐；
32.(3)将经步骤(2)的液态硝酸钾通过泵送入造粒塔上部的转动造粒器内，转动造粒器加热至330℃以上；
33.(4)将经步骤(3)的液态硝酸钾在造粒头在作用下均匀分散下落，使得硝酸钾液滴在高温的造粒塔内部下落的同时，形成球状硝酸钾颗粒；
34.(5)将经步骤(4)得到的球状硝酸钾颗粒，收集并通过振动流化床降温后，输送至筛分机，筛分后输送至料仓，进行包装，得成品硝酸钾颗粒。
35.需要说明的是，本发明造粒塔在硝酸钾造粒后，硝酸钾液滴在塔内下落下来的过程中，受塔内的高温到低温梯级作用实现固化成为球状硝酸钾颗粒，同时本发明硝酸钾颗粒在塔内下落的过程中无需从底部通入冷空气进行降温固化，因而避免了硝酸钾颗粒在高塔内部下落过程中受到塔内自身的高温及冷空气低温大风速的多重作用使硝酸钾颗粒易产生破碎的现象，本发明通过转动造粒器旋转的方式进行造粒，可满足制备出0.5～1.0mm大小的颗粒，且颗粒圆润均匀，使颗粒间一致电荷吸引减少，颗粒间的接触面积大大减小，从根本上改善了硝酸钾产品流动性能，避免发生结块现象；同时制得的硝酸钾颗粒密实，具有较强的抗压性能，从而利于成品的贮运，使硝酸钾运输、贮存和使用都十分方便；本发明同一批次制备的颗粒大小基本一致，密实，表面不存在孔洞，接触面积少，不会发生产品因吸湿而发生结块的现象，同时使得成品的溶解性能可控，控释时间一致。
36.需要说明的是，所述造粒塔的塔高为10～25m。传统的高塔建设成本是相当的巨大，本发明塔低适合建造生产，降低了生产成本，同时减少了物料输送的能耗。
37.需要说明的是，所述步骤(3)中，造粒温度330～340℃，在该温度范围内能够确保原料完全熔化，得液态硝酸钾；造粒后硝酸钾颗粒粒径达到0.5mm～1.0mm。
38.需要说明的是，为了将造粒塔收集的高温颗粒快速的冷却，所述步骤(5)中，振动流化床冷却温度为60～70℃，本发明振动流化床为平板型，大大降低了颗粒破损，确保了颗粒充分的固化。
39.需要说明的是，所述步骤(5)中，筛分机的筛分粒径为0.2～1.0mm。从而筛分得到所需粒径的硝酸钾颗粒。
40.需要说明的是，所述步骤(2)中，加热温度为335～345℃，搅拌时间为10～30min。可将粉状硝酸钾更快的达到熔融状态，同时控制反应温度和时间，降低了部分能耗。
41.一种硝酸钾颗粒，所述硝酸钾颗粒由上述任一项所述的造粒方法制得。
42.实施例1
43.将纯度为99.0％的粉状硝酸钾投入熔融加热炉中进行加热熔融，并不断搅拌，控制加热温度330℃，搅拌时间10min，直至原料完全熔化，得液态硝酸钾，将液态硝酸钾通过输送管线输送至塔高为10米的造粒塔上部且经高频感应加热器加热至330℃的转动造粒器内，液态硝酸钾在转动造粒器的造粒头作用下均匀分散下落，使得硝酸钾液滴在高温的造粒塔内部下落的同时，实现固化从而造粒成球，形成球状硝酸钾颗粒，将球状硝酸钾颗粒落入收集槽内收集，收集的球状颗粒硝酸钾温度为110℃，并通过振动流化床降温至60℃，输送至筛分机，筛分后的颗粒输送至料仓，进行包装，得成品硝酸钾颗粒。
44.实施例2
45.将纯度为99.4％的粉状硝酸钾投入熔融加热炉中进行加热熔融，并不断搅拌，控制加热温度340℃，搅拌时间30min，直至原料完全熔化，得液态硝酸钾，将液态硝酸钾通过输送管线输送至塔高为10米的造粒塔上部且经高频感应加热器加热至330℃的转动造粒器内，液态硝酸钾在转动造粒器的造粒头作用下均匀分散下落，使得硝酸钾液滴在高温的造粒塔内部下落的同时，实现固化从而造粒成球，形成球状硝酸钾颗粒，将球状硝酸钾颗粒落入收集槽内收集，收集的球状颗粒硝酸钾温度为110℃，并通过振动流化床降温至70℃，输送至筛分机，筛分后的颗粒输送至料仓，进行包装，得成品硝酸钾颗粒。
46.实施例3
47.将纯度为99.7％的粉状硝酸钾投入熔融加热炉中进行加热熔融，并不断搅拌，控制加热温度360℃，搅拌时间15min，直至原料完全熔化，得液态硝酸钾，将液态硝酸钾通过输送管线输送至塔高为10米的造粒塔上部且经高频感应加热器加热至330℃的转动造粒器内，液态硝酸钾在转动造粒器的造粒头作用下均匀分散下落，使得硝酸钾液滴在高温的造粒塔内部下落的同时，实现固化从而造粒成球，形成球状硝酸钾颗粒，将球状硝酸钾颗粒落入收集槽内收集，收集的球状颗粒硝酸钾温度为110℃，并通过振动流化床降温至65℃，输送至筛分机，筛分后的颗粒输送至料仓，进行包装，得成品硝酸钾颗粒。
48.实施例4
49.将纯度为99.0％的粉状硝酸钾投入熔融加热炉中进行加热熔融，并不断搅拌，控制加热温度350℃，搅拌时间20min，直至原料完全熔化，得液态硝酸钾，将液态硝酸钾通过输送管线输送至塔高为15米的造粒塔上部且经高频感应加热器加热至335℃的转动造粒器内，液态硝酸钾在转动造粒器的造粒头作用下均匀分散下落，使得硝酸钾液滴在高温的造粒塔内部下落的同时，实现固化从而造粒成球，形成球状硝酸钾颗粒，将球状硝酸钾颗粒落入收集槽内收集，收集的球状颗粒硝酸钾温度为120℃，并通过振动流化床降温至64℃，输送至筛分机，筛分后的颗粒输送至料仓，进行包装，得成品硝酸钾颗粒。
50.实施例5
51.将纯度为99.4％的粉状硝酸钾投入熔融加热炉中进行加热熔融，并不断搅拌，控制加热温度355℃，搅拌时间25min，直至原料完全熔化，得液态硝酸钾，将液态硝酸钾通过输送管线输送至塔高为15米的造粒塔上部且经高频感应加热器加热至335℃的转动造粒器内，液态硝酸钾在转动造粒器的造粒头作用下均匀分散下落，使得硝酸钾液滴在高温的造粒塔内部下落的同时，实现固化从而造粒成球，形成球状硝酸钾颗粒，将球状硝酸钾颗粒落入收集槽内收集，收集的球状颗粒硝酸钾温度为120℃，并通过振动流化床降温至66℃，输送至筛分机，筛分后的颗粒输送至料仓，进行包装，得成品硝酸钾颗粒。
52.实施例6
53.将纯度为99.7％的粉状硝酸钾投入熔融加热炉中进行加热熔融，并不断搅拌，控制加热温度360℃，搅拌时间30min，直至原料完全熔化，得液态硝酸钾，将液态硝酸钾通过输送管线输送至塔高为15米的造粒塔上部且经高频感应加热器加热至335℃的转动造粒器内，液态硝酸钾在转动造粒器的造粒头作用下均匀分散下落，使得硝酸钾液滴在高温的造粒塔内部下落的同时，实现固化从而造粒成球，形成球状硝酸钾颗粒，将球状硝酸钾颗粒落入收集槽内收集，收集的球状颗粒硝酸钾温度为120℃，并通过振动流化床降温至68℃，输送至筛分机，筛分后的颗粒输送至料仓，进行包装，得成品硝酸钾颗粒。
54.实施例7
55.将纯度为99.7％的粉状硝酸钾投入熔融加热炉中进行加热熔融，并不断搅拌，控制加热温度360℃，搅拌时间10min，直至原料完全熔化，得液态硝酸钾，将液态硝酸钾通过输送管线输送至塔高为25米的造粒塔上部且经高频感应加热器加热至340℃的转动造粒器内，本实施例中调整转动造粒器的转动速度降低至正常转速的80％，液态硝酸钾在转动造粒器的造粒头的作用下均匀分散下落，使得硝酸钾液滴在高温的造粒塔内部下落的同时，实现固化从而造粒成球，形成球状硝酸钾颗粒，将球状硝酸钾颗粒落入收集槽内收集，收集的球状颗粒硝酸钾温度为110℃，并通过振动流化床降温至65℃，输送至筛分机，筛分后的
颗粒输送至料仓，进行包装，得成品硝酸钾颗粒。
56.实施例8
57.将纯度为99.7％的粉状硝酸钾投入熔融加热炉中进行加热熔融，并不断搅拌，控制加热温度380℃，搅拌时间30min，直至原料完全熔化，得液态硝酸钾，将液态硝酸钾通过输送管线输送至塔高为25米的造粒塔上部且经高频感应加热器加热至340℃的转动造粒器内，本实施例中调整转动造粒器的转动速度降低至正常转速的50％，液态硝酸钾在转动造粒器的造粒头的作用下均匀分散下落，使得硝酸钾液滴在高温的造粒塔内部下落的同时，形成球状硝酸钾颗粒，将球状硝酸钾颗粒落入收集槽内收集，收集的球状颗粒硝酸钾温度为110℃，并通过振动流化床降温至64℃，输送至筛分机，筛分后的颗粒输送至料仓，进行包装，得成品硝酸钾颗粒。
58.对比例
59.本对比例与实施例1的不同之处在于：步骤(3)将液态硝酸钾在输送至造粒喷射器，造粒喷射器从高塔上部喷射出均匀的硝酸钾液滴，液滴在自下而上的2～4m/s流速的气流中掉落30～50m，形成球状硝酸钾颗粒。
60.实验例1
61.实验方法：将实施例1-8以及对比例设置为实验组1-9，分别测试实验组1-9中制备得到的成品硝酸钾颗粒，结果如表1所示：
62.表1实验组1-9中成品硝酸钾颗粒性能
63.[0064][0065]
综上所述，本发明提供的硝酸钾的造粒方法制备的硝酸钾颗粒成品，纯度高、水分低，但本发明采用转鼓布料器进行造粒相比对比例中喷浆造粒的方法制备的硝酸钾颗粒成品，颗粒破碎少，且均匀圆润，无需返料，且产品空壳率几乎为零，产品流动性好，抗压性高，结块周期长，利于储存和运输，使用方便。其中，实施例7～8中，降低了转动造粒器的转速，使得相比于实施例1～6中的颗粒粒径增大，但依旧能使硝酸钾颗粒粒径保持基本均匀一致，有效的延长了硝酸钾颗粒的结块时间，更加利于产品的储存和运输，使用方便。但是颗粒破碎率及颗粒空壳率相对增大，会造成一定量的粉料，影响到了颗粒的生产与美观。
[0066]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。