一种紫外光催化改性三氢化铝释氢装置及方法与流程

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种紫外光催化改性三氢化铝释氢装置及方法。

背景技术：

三氢化铝具有很高的储氢量，理论质量储氢量可达10.1wt％，体积储氢量达0.148kgh2/l，远高于目前大多数金属氢化物，是一种极具潜力的高密度储氢材料，可用于燃料电池作为氢源。

三氢化铝在受热时会发生分解，但是由于分解过程存在诱导期，即受热最初没有氢空缺形成的集中空隙，无法形成金属铝核，释氢温度较高。目前国内外学者主要通过球磨和掺杂过渡金属(ti，nb等)或碱金属氢化物(lih等)来提高alh3释氢性能。经球磨处理的alh3颗粒尺寸减小，比表面积增大，表面缺陷增多，利于释氢。alh3与lih在球磨过程中机械合金化形成的lialh4颗粒作为表面al2o3层的窗口，有利于释氢。ti的加入，能够增强lialh4颗粒吸附性，进一步提高释氢性能。但球磨或掺杂等方法在实际应用中操作复杂，成本较高，不利于推广使用。

紫外光灯管是利用紫外光可对物质表面催化改性的特殊作用制成的灯管，广泛用于污水处理、杀菌消毒、印刷固化、粘接等领域。故，针对现有提高释氢性能的技术缺陷和紫外灯催化改性的应用效果，实有必要提出一种技术方案以解决现有技术存在的问题。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种紫外光催化改性三氢化铝释氢装置及方法。在一定程度上降低了三氢化铝的释氢温度，同时提高了释氢速率和释氢量，提升了三氢化铝作为储氢材料用于燃料电池的性能。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种紫外光催化改性三氢化铝释氢装置，包括箱体、观察窗、紫外灯、玻璃皿、加热管和取物门，其中，

所述观察窗设置在箱体的顶部；所述紫外灯设置在箱体内部，垂直方向上的中间位置，包括若干灯管；所述玻璃皿放置在箱体内部底面，紫外灯正下方，用于盛放三氢化铝；所述加热管设置在箱体底部，玻璃皿下方；所述取物门设置在箱体正面。

优选地，所述箱体为长方体状或圆筒状。

优选地，所述箱体为金属结构，内部设置隔热材料。

优选地，所述加热管为水浴加热器。

优选地，所述紫外灯包括汞蒸气灯管或金属卤化物灯管。

基于上述目的，本发明还提供了一种紫外光催化改性三氢化铝释氢方法，包括以下步骤：

s10，称取三氢化铝5-20g，将其均匀平铺在箱体内的玻璃皿中；

s20，接通电源，打开紫外灯，三氢化铝经紫外光照射处理第一时间段后，关闭电源和紫外灯；

s30，收集紫外线照射处理后的三氢化铝，在ar气氛下进行热重实验，等温度梯度升温，升温速率为10k/min；

s40，得到或计算释氢温度、最大释氢速率和释氢量。

优选地，所述第一时间段为1h或3h或5h。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：由于紫外光的照射，alh3晶体表面失去大量的氢电子，氢原子从铝原子间的al-h-al桥键转移到空隙的几率增大，形成氢空缺，氢空缺聚集、合并导致金属al核的形成，且随着张力蔓延，氢空缺增多，铝核不断由外表面向晶体中心生长，晶体孔隙度增加，释氢加速。经紫外光照处理的alh3的释氢速率更高，更快的达到完全释氢，原因是紫外照射后的alh3有更短的诱导期和更多的成核位点。

至少包括以下优点：

1.经紫外光催化处理后的三氢化铝释氢温度明显下降，最大释氢速率明显提高，释氢量也略有上升。

2.操作简便，可实行性强，易于大规模应用。

附图说明

图1为本发明装置实施例的紫外光催化改性三氢化铝释氢装置的正面结构示意图；

图2为本发明装置实施例的紫外光催化改性三氢化铝释氢装置的侧面结构示意图；

图3为本发明方法实施例的紫外光催化改性三氢化铝释氢方法的步骤流程图；

图4为现有技术中三氢化铝的热重分析图；

图5为本发明方法实施例s20中经紫外光催化处理1h后的三氢化铝热重分析图；

图6为本发明方法实施例s20中经紫外光催化处理3h后的三氢化铝热重分析图；

图7为本发明方法实施例s20中经紫外光催化处理5h后的三氢化铝热重分析图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。

装置实施例

参见图1、2，所示为本发明实施例的紫外光催化改性三氢化铝释氢装置的正面和侧面结构示意图，包括箱体1、观察窗2、紫外灯3、玻璃皿7、加热管5和取物门6，其中，

观察窗2设置在箱体1的顶部；紫外灯3设置在箱体1内部，垂直方向上的中间位置，包括若干灯管；玻璃皿7放置在箱体1内部底面，紫外灯3正下方，用于盛放三氢化铝；加热管5设置在箱体1底部，玻璃皿7下方；取物门6设置在箱体1正面。

具体实施例中，箱体1为长方体状或圆筒状，箱体1为金属结构，内部设置隔热材料。加热管5为水浴加热器，所产生的热量用于控制箱体1内温度的恒定；箱体1的两侧面各有一个把手8，便于搬运或移动箱体1。

紫外灯3包括汞蒸气灯管或金属卤化物灯管。在箱体1的正面设置有取物门6，添加时物体可从取物门6放取，取物门6内衬有厚胶垫，隔热的结构设计可以保持箱体1内工作条件不受环境因素影响。

紫外灯3所产生紫外光波长为360～400nm，其包括的若干灯管的开关既可单控、又可组控。由控制器控制电源通断，可按试验要求将箱体1内紫外灯3功率分别控制在40w、80w和120w等不同功率。

方法实施例

参见图3，本发明提供了一种紫外光催化改性三氢化铝释氢方法，包括以下步骤：

s10，称取三氢化铝5-20g，将其均匀平铺在箱体内的玻璃皿中；

s20，接通电源，打开紫外灯，三氢化铝经紫外光照射处理第一时间段后，关闭电源和紫外灯；

s30，收集紫外线照射处理后的三氢化铝，在ar气氛下进行热重实验，等温度梯度升温，升温速率为10k/min；

s40，得到或计算释氢温度、最大释氢速率和释氢量。

在紫外光催化改性三氢化铝释氢装置使用前，先将适量三氢化铝置于玻璃皿中，将带三氢化铝的玻璃皿从取物门放入箱体内，箱体底部的加热管内加水，通电加热，根据对温度的要求，设定箱体内的温度条件；然后关上取物门，根据要求接通紫外灯电源，保持紫外灯通电亮光，设置紫外光功率为40w。

现有技术的方法为称取三氢化铝10g，在ar气氛下进行热重实验，等温度梯度升温，升温速率为10k/min。未处理的三氢化铝释氢温度为120k，最大释氢速率为0.54％/k，释氢量为8.6％，热重分析图参见图4。

方法具体实施例1

上述s20中的第一时间段为1h，催化效果：将三氢化铝经波长为360～400nm的紫外光照射处理1h后，三氢化铝的释氢温度相比现有技术降低了10k，最大释氢速率提高22％，释氢量略有上升，热重分析图参见图5。

方法具体实施例2

上述s20中的第一时间段为3h，催化效果：将三氢化铝经波长为360～400nm的紫外光照射处理3h后，三氢化铝的释氢温度明显下降，相比现有技术降低了40k，最大释氢速率提高37％，释氢量也略有上升，热重分析图参见图6。

方法具体实施例3

上述s20中的第一时间段为5h，催化效果：将三氢化铝经波长为360～400nm的紫外光照射处理5h后，三氢化铝的释氢温度明显下降，相比现有技术降低了45k，最大释氢速率提高40.7％，释氢量也略有上升，热重分析图参见图7。

表1为各实验工况下三氢化铝的释氢温度、最大释氢速率和释氢量，编号1代表未处理的三氢化铝，2、3和4分别代表s20中紫外光处理1h、3h和5h后的三氢化铝。

表1不同工况下三氢化铝释氢特性

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。