次磷酸生产中的浓缩装置的制作方法

本发明涉及一种次磷酸生产中的浓缩装置，具体为次磷酸的浓缩生产装置。

背景技术：

工业生产次磷酸的一般工艺为：次磷酸钠溶液通过强酸型阳离子交换树脂处理，将na⁺交换成为h⁺，制得稀次磷酸，经精过滤器过滤稀酸附带的杂质，在真空状态下蒸发、浓缩制得浓度为50%的合格次磷酸。阳离子交换树脂经盐酸再生后重复使用。为了方便理解，我们把整个次磷酸生产分为交换和浓缩两个过程来分别描述。

交换工序：交换工序分四步，依次为上氢、洗氯、上钠、排钠，依次循环。

上氢：即用盐酸再生阳离子树脂，使之具有交换活性。

洗氯：即用纯水洗涤再生合格的树脂，排出cl^-氯离子。

上钠：即次磷酸钠交换液与阳树脂进行离子交换，na⁺被树脂吸附，h⁺进入水中，生成稀次磷酸，进入稀酸槽。

排钠：即用纯水或者冷凝水洗涤树脂，是树脂附带的次磷酸钠排出，不影响下一次交换。

浓缩工序：用泵将稀次酸送入石墨换热器，在真空条件下，用蒸汽加热，稀次酸浓度不断提高，至浓度到达指标要求时为合格（次磷酸含量≥50%），合格产品放入浓酸储槽待售。

次磷酸（h3po2）可用作金属表面处理剂、杀菌剂、神经系统的强壮剂、制造催化剂和次磷酸盐的原料等。次磷酸钠单价较高，是影响次磷酸生产成本的最主要因素，其次是盐酸用量和纯水用量。目前大部分公司的次磷酸装置因为工艺老化导致消耗较高，急需要对该次磷酸生产装置进行改进。

技术实现要素：

针对上述技术问题，本发明提供了一种次磷酸生产中的浓缩装置，阳离子交换柱的出酸管线与稀酸槽连接，稀酸槽底部与石墨蒸发器连接，石墨蒸发器与分离器连接，分离器底部与次磷酸产品槽连接；分离器顶部与石墨换热器连接，石墨换热器底部与冷凝器连接，冷凝器经真空槽连接至储水槽。

石墨换热器下部与稀酸槽连接，稀酸槽与石墨换热器下部连接，形成循环回路。

石墨换热器上部经管线与石墨蒸发器连接。

石墨换热器下部经管线与稀酸槽循环泵连接后，再与稀酸槽连接。

阳离子交换柱上部设置有管式分布器，内部设置有浮球液位计。

阳离子交换柱上设置有投料槽的进入管线，同时该个管线上还设置有检漏排钠水管线以及进水管线、排水管线。

本实用新型的改造思路及方案如下：

1、总体思路

改造的总体思路是优化工段工艺流程、把各种物料完全回收，逐级回收利用各种工艺水及低位热能，达到提产降耗的目的。影响次磷酸钠用量、盐酸用量和纯水用量的因素都发生在交换工序。我们改造的重点也是在交换工序。

2、改造方案（含工艺调整）

主要改造是在每天工艺管线增加捡漏装置，防止物料掺混；在出酸管线增加波美度计，监控出塔物料密度，判断各工序终点，防止物料浪费。将浓缩的冷凝水全部回收，用于洗钠工序用水（原工艺使用的是纯水），减少外排水量。

配料：次磷酸钠在水中溶液缓慢，密度比水大，在溶液中易向下层富集，在化钠槽增加搅拌一台，保证次磷酸钠较快溶化，而且溶液浓度稳定，控制次磷酸钠交换液浓度在17-18波美。

稀盐酸：夏季控制在3.2波美，冬季在3.5波美。盐酸浓度高则容易导致浪费，盐酸消耗高；盐酸浓度低则容易再生迟迟不能合格，影响当天生产。

上氢：上氢过程中盐酸从交换柱上进下出，当盐酸淹过树脂顶部时，可以边上边排，控制废盐酸排出速率与加入速度一致。当排出的稀盐酸浓度下降到4-4.5波美为止，停止加盐酸，上氢过程完毕，排尽塔内余酸。废盐酸浓度≥4.5波美的，回收进入1#废酸槽，废盐酸浓度≤4.5波美的，回收进入2#废酸槽，分别待用。

洗氯：上氢结束进入洗氯工序。洗氯时纯水从交换柱下进上出（与上氢工序盐酸流向相反），至排出水检测无cl^-氯离子，洗氯工序结束。（用硝酸银溶液检测无沉淀）

上钠：用泵将交换液送入交换柱，上进下出。在开始阶段进交换液流量可略大，当交换液快淹没树脂顶部时，降低进液流速，防止树脂被冲穿。（树脂冲穿将导致部分没有与树脂交换的交换液直接流出，影响产品质量）前期次磷酸浓度逐渐增加，溶液波美度逐步上升，稳定控制进交换液的流量，收集稀酸供浓缩工序使用；当流出的稀酸浓度达到18波美时，停止收集稀酸；流出的稀酸进入另一个储槽，作为次磷酸钠酸调使用（此时的稀酸已含有部分na+钠离子）。当流出的稀酸ph≥3时，停止收集，上钠工序结束。

上钠结束后把交换柱内的次磷酸钠溶液全部排到化钠槽，作为母液循环使用。

洗钠：用纯水洗涤树脂，上进下出。洗涤至排出液体波美度为0，洗钠结束。

受现场条件限制，本次对装置只做了部分改造。交换部分增加检漏装置、优化了工艺管线；浓缩部分增加石墨换热器，回收了低位热能预热稀次酸，减轻了冷却器负荷，提高了真空度，降低了蒸汽消耗。

经过改造，吨次磷酸消耗的次磷酸量从0.86t/t下降到0.84t/t，次磷酸钠价格为14500元/吨，每吨次磷酸成本减少290元。其他消耗如蒸汽消耗、纯水用量均明显下降。总体来说，经济效益和环保效益都较为明显，改造达到预期目标。

附图说明

图1为次磷酸生产中浓缩装置。其中，1.阳离子交换柱，2.稀酸槽，3.石墨蒸发器，4.分离器，5.次磷酸产品槽，6.石墨换热器，7.冷凝器，8.真空槽，9.储水槽，10.管式分布器，11.浮球液位计，12.出酸管线，13.投料槽，14.进交换液管线，15.进盐酸管线，16.检漏排钠水管线，17.上排水管线，18.上进水管线，19.下进水管线，20.下排水管线。

具体实施方式

实施例1

次磷酸生产中的浓缩装置，阳离子交换柱1的出酸管线12与稀酸槽2连接，稀酸槽2底部与石墨蒸发器3连接，石墨蒸发器3与分离器4连接，分离器4底部与次磷酸产品槽5连接；分离器4顶部与石墨换热器6连接，石墨换热器6底部与冷凝器7连接，冷凝器7经真空槽8连接至储水槽9。

石墨换热器6下部与稀酸槽2连接，稀酸槽2与石墨换热器6下部连接，形成循环回路。

石墨换热器6上部经管线与石墨蒸发器3连接。

石墨换热器6下部经管线与稀酸槽2循环泵连接后，再与稀酸槽2连接。

阳离子交换柱1上部设置有管式分布器10，内部设置有浮球液位计11。

阳离子交换柱1上设置有投料槽13的进入管线，同时该个管线上还设置有检漏排钠水管线以及进水管线、排水管线。