一种高致密叠层复合件的制备方法与流程

本发明是专利申请号201810794877.0、发明名称为“陶瓷-金属复合构件的制备方法”的分案申请。

本发明涉及一种高致密叠层复合件的制备方法。

背景技术：

粉末冶金法制备的陶瓷-金属复合构件致密度高、力学性能优异，适用于一些形状简单的体积零件；但是，该方法在制备一些薄壁零件时，需要加工切削掉芯部大量材料，不仅加工非常困难，同时也造成了极大的资源浪费。此外，该方法在制备一些形状复杂的异形件时，不管是在压制成型还是在机械加工工序中，都难以实施。

采用等离子喷涂工艺来制备陶瓷-金属复合构件，虽然取得了一些初步成效，但都面临如下两方面共性问题：（1）等离子喷涂件中存在较多孔隙、裂纹等缺陷，导致成型件的综合性能较差；（2）等离子喷涂过程中随着沉积层的厚度增大，所引入的应力积累极易导致涂层过早开裂，因此难以获得大厚度的喷涂陶瓷-金属复合构件。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高致密叠层复合件的制备方法，以解决粉末冶金法及等离子喷涂法制备陶瓷-金属复合构件所遇到的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采取的技术手段为：

本发明提供的一种高致密叠层复合件的制备方法，包括如下步骤：

步骤a，根据所需制备的陶瓷-金属复合构件的形状及尺寸，设计并加工制作石墨芯模；所述石墨芯模的结构包括主体模具以及设置在所述主体模具端部的夹持段，所述主体模具外廓用于制备陶瓷-金属复合构件。所述石墨芯模中的夹持段为伸出所述主体模具端部并与所述主体模具同轴设置的结构。所述陶瓷-金属复合构件的形状为圆柱形、锥形或拉瓦尔形等对称形状，或者，所述陶瓷-金属复合构件的形状为梯形等非对称形状。所述石墨芯模中的石墨为“三高”石墨，密度≥1.8g/cm³。

步骤b，采用等离子喷涂技术在步骤a得到的石墨芯模表面喷涂陶瓷/金属交替涂层，得到陶瓷-金属复合构件；陶瓷/金属交替涂层总厚度为0.5～15mm。所述陶瓷/金属交替涂层中的陶瓷材料为zro2、tio2、al2o3等工程陶瓷中的一种或多种，金属材料为ni、mo等金属单质中的一种或多种，或者，金属材料为nicraly、nicocraly等金属化合物中的一种或多种。步骤b中，所述陶瓷/金属交替涂层中，陶瓷层单层厚度为50～500μm，金属层单层厚度为50～2000μm。

步骤c，采用热等静压技术对步骤b得到的陶瓷-金属复合构件进行致密化处理，得到高致密复合构件；热等静压工艺的工艺条件：

采用烧结温度为800～2000℃，加载压力为80～200mpa，保压时间为0.5～5h，压力介质为高纯ar气。

步骤d，根据所需制备的构件结构及尺寸，对步骤c得到的高致密复合构件进行精加工并采用机械加工去除石墨芯模，得到所需要的陶瓷-金属复合构件。

最优选地，一种高致密叠层复合件的制备方法，包括如下步骤：

步骤a，以“三高石墨”为原材，设计并采用机械加工制作出端部带有夹持段的圆柱形石墨芯模；

步骤b，将上述石墨芯模固定于旋转工装上，采用等离子喷涂技术在芯模表面喷涂总厚度为10mm的zro2-mo交替涂层，得到喷涂复合构件，其中交替层中zro2单层厚度为150～200μm，mo单层厚度为200～250μm；

步骤c，将上述喷涂复合构件采用热等静压工艺进行致密化处理，其中烧结温度为1600℃，加载压力为160mpa，保压时间为1.5h，压力介质为高纯ar气，得到高致密复合构件；

步骤d，根据所需制备的构件结构及尺寸，对上述高致密复合构件进行精加工并采用机械加工去除石墨芯模，得到所需要的zro2-mo复合构件。

本发明制备方法具有如下有益效果：

本发明制备方法采用等离子喷涂，相比于传统的粉末冶金工艺，大大简化了操作步骤，节约了生产成本，并且有利于实现近净成型，易于推向工业化生产；通过热等静压工艺对喷涂件进行致密化处理，有效减少了喷涂件中的孔洞、裂纹等缺陷，保证了陶瓷-金属复合件优异的综合性能；综上，本方案的制备方法不仅节约资源、适用于形状复杂的异形件，而且还能保证陶瓷-金属复合件优异的综合性能。

附图说明

图1为本发明实施例一提供的高致密叠层复合件制备方法的陶瓷-金属复合构件的结构示意图；

图2为本发明实施例一提供的高致密叠层复合件制备方法的陶瓷/金属交替涂层的金相组织图；

图3为本发明实施例提供的高致密叠层复合件的制备方法中实施例二制备的陶瓷-金属复合构件的结构示意图；

图4为本发明实施例提供的高致密叠层复合件的制备方法中实施例三制备的陶瓷-金属复合构件的结构示意图；

图5为本发明实施例提供的高致密叠层复合件的制备方法中实施例四制备的陶瓷-金属复合构件的结构示意图。

附图标号：

100-陶瓷-金属复合构件；

101-主体模具；102-陶瓷/金属交替涂层；103-夹持段。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。

本发明一种高致密叠层复合件的制备方法，主要包括如下步骤：

步骤a，根据所需制备的陶瓷-金属复合构件100的形状及尺寸，设计并加工制作一个石墨芯模；其中，陶瓷-金属复合构件100的形状为圆柱形、锥形或拉瓦尔形等对称形状，或者，陶瓷-金属复合构件100的形状为梯形等非对称形状；石墨芯模的结构形状与陶瓷-金属复合构件100的形状相适配；另外，石墨芯模中的石墨为“三高”石墨，密度≥1.8g/cm³，“三高”石墨的化学性质稳定，并且具有较高的高温强度和优异的机械加工特性。

步骤b，采用等离子喷涂技术在步骤a得到的石墨芯模表面喷涂陶瓷/金属交替涂层102，得到陶瓷-金属复合构件100，其中，陶瓷/金属交替涂层102总厚度为0.5～15mm；需要指出的是，陶瓷/金属交替涂层102中的陶瓷材料为zro2、tio2、al2o3等工程陶瓷中的一种或多种，金属材料为ni、mo等金属单质中的一种或多种，或者，金属材料为nicraly、nicocraly等金属化合物中的一种或多种；优选的，陶瓷层单层厚度为50～500μm，金属层单层厚度为50～2000μm。

步骤c，采用热等静压技术对步骤b得到的陶瓷-金属复合构件100进行致密化处理，得到高致密复合构件，其中，热等静压工艺的工艺条件为：采用烧结温度为800～2000℃，加载压力为80～200mpa，保压时间为0.5～5h，压力介质为高纯ar气。

步骤d，根据所需制备的构件结构及尺寸，对步骤c得到的高致密复合构件进行精加工并采用机械加工去除石墨芯模，得到所需要的陶瓷-金属复合构件100。

具体的，石墨芯模的结构包括主体模具101以及设置在主体模具101端部的夹持段103，主体模具101外廓用于制备陶瓷-金属复合构件100；石墨芯模中的夹持段103为伸出主体模具101端部并与主体模具101同轴设置的结构；应用时，将石墨芯模固定于旋转工装上，以提供稳定喷涂环境。

采用本发明的陶瓷-金属复合构件100的制备方法，采用等离子喷涂，相比于传统的粉末冶金工艺，大大简化了操作步骤，节约了生产成本，并且有利于实现近净成型，易于推向工业化生产；采用“三高”石墨作为芯模材料，其高温强度高、机械加工特性优异，有利于制备一些传统粉末冶金法难以获得的陶瓷-金属复合薄壁件及陶瓷-金属复合异形件；在制备陶瓷-金属复合构件100时采用金属材料ni、mo、nicraly等作为过渡层，不仅对陶瓷层间起到很好的粘结作用，还有效缓解了陶瓷层间的热应力，有利于获得大厚度的陶瓷-金属复合构件100；通过热等静压工艺对喷涂件进行致密化处理，有效减少了喷涂件中的孔洞、裂纹等缺陷，保证了陶瓷-金属复合件优异的综合性能。

实施例一

如图1-图2所示，为本实施例提供的一种高致密叠层复合件的制备方法、陶瓷-金属复合构件100的制备方法的相应结构示意图；具体的，本实施例提供的陶瓷-金属复合构件100的制备方法具体如下：

步骤a，以“三高石墨”为原材，设计并采用机械加工制作出端部带有夹持段103的圆柱形石墨芯模，其结构如图1所示；

步骤b，将上述石墨芯模固定于旋转工装上，采用等离子喷涂技术在芯模表面喷涂总厚度为10mm的zro2-mo交替涂层，得到喷涂复合构件，其中交替层中zro2单层厚度为150～200μm，mo单层厚度为200～250μm；

步骤c，将上述喷涂复合构件采用热等静压工艺进行致密化处理，其中烧结温度为1600℃，加载压力为160mpa，保压时间为1.5h，压力介质为高纯ar气，得到高致密复合构件；

步骤d，根据所需制备的构件结构及尺寸，对上述高致密复合构件进行精加工并采用机械加工去除石墨芯模，得到所需要的zro2-mo复合构件。

图2为本实施例中步骤b所获得的zro2-mo喷涂复合构件交替涂层的金相组织图，其中亮色带状区域为mo层，暗色带状区域为zro2层。

实施例二

如图3所示，为本实施例一种高致密叠层复合件的制备方法、陶瓷-金属复合构件100的制备方法所需的石墨芯模的结构示意图，具体的，本实施例的制备步骤具体如下：

步骤a，以“三高石墨”为原材，设计并采用机械加工制作出端部带有夹持段103的锥形石墨芯模，其结构如图3所示；

步骤b，将上述石墨芯模固定于旋转工装上，采用等离子喷涂技术在芯模表面喷涂总厚度为6mm的tio2-ni交替涂层，得到喷涂复合构件，其中交替层中tio2单层厚度为200～250μm，ni单层厚度为300～350μm；

步骤c，将上述喷涂复合构件采用热等静压工艺进行致密化处理，其中烧结温度为1250℃，加载压力为140mpa，保压时间为2h，压力介质为高纯ar气，得到高致密复合构件；

步骤d，根据所需制备的构件结构及尺寸，对上述高致密复合构件进行精加工并采用机械加工去除石墨芯模，得到所需要的tio2-ni复合构件。

实施例三

如图4所示，为本实施例一种高致密叠层复合件的制备方法、陶瓷-金属复合构件100的制备方法所需的石墨芯模的结构示意图，具体的，本实施例的制备步骤具体如下：

步骤a，以“三高石墨”为原材，设计并采用机械加工制作出端部带有夹持段103的拉瓦尔形石墨芯模，其结构如图4所示；

步骤b，将上述石墨芯模固定于旋转工装上，采用等离子喷涂技术在芯模表面喷涂总厚度为4mm的al2o3-ni交替涂层，得到喷涂复合构件，其中交替层中al2o3单层厚度为200～250μm，ni单层厚度为200～250μm；

步骤c，将上述喷涂复合构件采用热等静压工艺进行致密化处理，其中烧结温度为1300℃，加载压力为140mpa，保压时间为1h，压力介质为高纯ar气，得到高致密复合构件；

步骤d，根据所需制备的构件结构及尺寸，对上述高致密复合构件进行精加工并采用机械加工去除石墨芯模，得到所需要的al2o3-ni复合构件。

实施例四

如图5所示，为本实施例一种高致密叠层复合件的制备方法、陶瓷-金属复合构件100的制备方法所需的石墨芯模的结构示意图，具体的，本实施例的制备步骤具体如下：

步骤a，以“三高石墨”为原材，设计并采用机械加工制作出端部带有夹持段103的梯形石墨芯模，其结构如图5所示；

步骤b，将上述石墨芯模固定于旋转工装上，采用等离子喷涂技术在芯模表面喷涂总厚度为4mm的tio2-nicraly交替涂层，得到喷涂复合构件，其中交替层中tio2单层厚度为100～150μm，nicraly单层厚度为100～150μm；

步骤c，将上述喷涂复合构件采用热等静压工艺进行致密化处理，其中烧结温度为1200℃，加载压力为120mpa，保压时间为2h，压力介质为高纯ar气，得到高致密复合构件；

步骤d，根据所需制备的构件结构及尺寸，对上述高致密复合构件进行精加工并采用机械加工去除石墨芯模，得到所需要的tio2-nicraly复合构件。