一种碳化硅晶体微管愈合用装置及应用的制作方法

本发明涉及碳化硅单晶生产领域，具体说是一种碳化硅晶体微管愈合用装置及应用。

背景技术：

碳化硅作为第三代半导体材料具有杰出的物理和电子学性能，作为具有高临界击穿电场和高热导率的宽禁带半导体材料，已经证明了具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。

目前，成熟的产业化生长碳化硅的方法是pvt法，但这种方法具有很多的不确定性。pvt法是在密闭的石墨坩埚中生长，生长过程不可见，而其中无论是碳硅比，坩埚的石墨化还是籽晶的缺陷，都会在生长过程中不可避免的带来多晶、多型和微管等许多缺陷，这不仅限制了碳化硅产量的提升，同时对电子器件的性能也有着很大的影响。

在各种缺陷中，微管是对电子器件具有破坏性的缺陷，人们对微管的起源已有清晰的了解，但在碳化硅微管如何修复方面尚无成熟方法和装置。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种碳化硅晶体微管愈合用装置及应用。

本发明提供的碳化硅晶体微管愈合用装置，包括：真空生长室，其内设开口朝上的坩埚，所述坩埚内能够盛放高温熔液；

所述熔液具体可为碳化硅熔液或硅熔液；所述碳化硅熔液的温度为1650-1900℃；所述硅熔液的温度为1350-1500℃；

碳化硅晶体装载装置，位于所述真空生长室内、所述坩埚的上方，并且能够上下移动；

温度调节装置，能够对所述真空生长室内部进行温度调节；

压力调控装置，能够调节所述真空生长室内部的压力，包括抽气口和进气口，所述抽气口设于所述碳化硅晶体装载装置上方，所述进气口设于所述碳化硅晶体装载装置下方，所述进气口具体可设于坩埚的侧壁上；

该进气口和抽气口的设置可以形成由下至上的气体流动方向，更利于排除碳化硅晶体中贯穿微管内部气体，提高微管中气体排除效率，有利于使坩埚内的高温熔液上升并进入碳化硅晶体装载装置内的碳化硅晶体的贯穿微管内部进行微管修复。

本申请将微管分为三种类型，贯穿微管和非贯穿微管，所述贯穿微管的两端贯穿至所述碳化硅晶体的表面，所述非贯穿微管还分为两种情况：只有一端贯穿至碳化硅晶体表面的微管，以及位于碳化硅晶体内部的微管；

本申请的愈合装置及其使用方法适用于所述贯穿微管的修复，当微管位于晶体内部时，熔液无法进入其内并进行生长结晶，当微管的一端通至晶体表面时，修复后会在微管中产生气泡；如果晶体中大部分是所述非贯穿微管，可以通过切割晶体中间部分，使得大部分的所述非贯穿微管变为所述贯穿微管，以达到修复的目的。

在上述碳化硅晶体微管愈合用装置中，所述碳化硅晶体装载装置包括开口朝下的上托盘和开口朝上的下托盘，

所述上托盘和所述下托盘之间为可拆卸式连接，且连接后能够形成容纳碳化硅晶体的腔体，所述腔体的上端设第一通孔，所述第一通孔与所述抽气口之间气相连通，所述腔体的下端设第二通孔，所述第二通孔能够使所述坩埚内盛放的高温熔液进入所述腔体内。

在上述碳化硅晶体微管愈合用装置中，所述腔体的侧壁设至少一个第三通孔，使所述腔体内部与所述腔体外部之间形成液相连通。

在上述碳化硅晶体微管愈合用装置中，每个所述第三通孔的高度大于或等于所述腔体内容纳的所述碳化硅晶体或其叠放高度，以便于使每个所述碳化硅晶体如晶片的上下两个表面能够与所述熔液充分接触。

在上述碳化硅晶体微管愈合用装置中，所述碳化硅晶体装载装置还包括晶体载具，所述晶体载具为上下通透的柱形体，所述柱形体内壁上设至少一个环形的卡槽，每个所述卡槽能够水平卡放一个碳化硅晶片或晶锭；

在上述碳化硅晶体微管愈合用装置中，所述晶体载具的侧壁设至少一个第四通孔，以使所述熔液从所述晶体载具侧面进入其内；

和/或，所述柱形体由至少两个以上的弧形柱体纵向组合而成。

在上述碳化硅晶体微管愈合用装置中，每个所述第四通孔的高度大于或等于其内载放的所述碳化硅晶体或其叠放高度，以便于使每个所述碳化硅晶体如晶片的上下两个表面能够与所述熔液充分接触。

在上述碳化硅晶体微管愈合用装置中，所述腔体为圆柱形，所述上托盘内壁上设内螺纹，所述下托盘外壁设外螺纹，所述上托盘和所述下托盘之间通过所述内螺纹和所述外螺纹相互配合形成所述腔体；

和/或，所述第一通孔上方连接中空连接杆，所述中空连接杆(顶端)与驱动装置(步进电机)连接，所述驱动装置能够通过所述中空连接杆带动所述碳化硅晶体装载装置上下移动；

所述抽气口的一侧与所述中空连接管气相连通，另一侧连通抽气泵。

在上述碳化硅晶体微管愈合用装置中，所述真空生长室的外壁材质为石英；

所述坩埚的内壁材质为石墨；

所述上托盘、所述下托盘、所述碳化硅晶体装载装置的材质为石墨；

所述坩埚的外壁和下底外设保温层，所述保温层设于所述真空生长室内；

所述温度调节装置包括设于所述真空生长室外的加热装置，所述加热装置包括加热线圈。

本发明保护以上任一所述碳化硅晶体微管愈合用装置在碳化硅晶体微管愈合、提高碳化硅晶体应力分布均匀性、提高碳化硅晶体导电性、或碳化硅晶体外延、或制备半导体电子器件或芯片衬底的应用；

所述提高碳化硅晶体应力分布均匀性可以通过选择所述碳化硅晶体中所述贯穿微管数量和分布、和/或控制所述贯穿微管数量减少的比例，得到应力分布均匀性提高的碳化硅晶体；

所述贯穿微管数量越多、分布越均匀、所述贯穿微管数量减少的比例越高，碳化硅晶体的应力分布均匀性越高；

所述提高碳化硅晶体导电性可以通过在所述熔液中添加足量的金属元素实现，

优选的，通过选择所述碳化硅晶体中所述贯穿微管数量、和/或控制所述贯穿微管数量减少的比例、和/或控制所述金属元素的添加量，得到导电性提高的碳化硅晶体；

其中，所述金属元素的添加量越多、所述贯穿微管数量越多、所述贯穿微管数量减少的比例越高，碳化硅晶体的导电性越高。

本发明的有益效果如下：

1、改进了碳化硅晶体装载装置，使熔液可以与其内的晶片或晶锭充分接触，提高贯穿微管愈合效果；

2、对抽气口和进气口的位置进行了合理设置，使得可以通过调整气压(如降压)的方式让熔液能够进入贯穿微管中进行结晶愈合；

3、本装置不仅能够应用于碳化硅晶体，对所有晶体的微管都能够进行有效的修复；

4、本发明装置及其使用方法能在碳化硅晶体生长完成后进行微管愈合，无需在碳化硅晶体生长过程中进行调节，操作简单方便，便于实施；

5、本发明装置及其使用方法能有效降低碳化硅晶体中的微管数量，尤其是贯穿微管的数量，从而提高碳化硅晶体的质量、导电性能、晶体应力分布均匀性等。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为一种碳化硅晶体微管愈合用装置的剖视图。

图2为图1碳化硅晶体(晶片)装载装置的放大主视图。

图3为图2所示碳化硅晶体(晶片)装载装置的剖视图。

图4为另一种碳化硅晶体(晶锭)装载装置的主视图。

图5为图4所示碳化硅晶体(晶锭)装载装置的剖视图。

图6为图1所示碳化硅晶体微管愈合用装置的立体图。

图中的附图标记如下：

1真空生长室，2坩埚，3碳化硅晶体装载装置，4加热线圈，5抽气口，7上托盘，8下托盘，9腔体，10第一通孔，11第二通孔，12第三通孔，13晶体载具，14卡槽，15碳化硅晶片，16碳化硅晶锭，17中空连接杆，18抽气泵，19外保温层，20气体管路，21第四通孔，22步进电机，23下保温层，24支架，25第一外螺纹，26第二外螺纹，27石英管套，28惰性气体输送管道。

具体实施方式

实施例1、碳化硅晶体微管愈合用装置

如图1和图6所示，本实施例提供的碳化硅晶体微管愈合用装置，包括：支架24，和置于其上的真空生长室1，真空生长室1内设开口朝上的坩埚2，坩埚2内能够盛放高温熔液，如温度为1650-1900℃的碳化硅熔液或温度为1350-1500℃的硅熔液；

碳化硅晶体(如晶片或晶锭)装载装置3，位于真空生长室1内、坩埚2的上方，并且能够上下移动，以便于使碳化硅晶体装载装置3能够从坩埚2的开口处移入坩埚2内，使碳化硅晶体装载装置3装载的碳化硅晶体完全浸入坩埚内盛放的高温熔液中，并能够从坩埚2的开口处移出且完全脱离高温熔液；

温度调节装置，能够对真空生长室1内部(坩埚内盛放的高温熔液和/或坩埚)进行温度调节；如设于真空生长室1外的加热线圈4以及内装循环冷却水的石英管套27；

压力调控装置，能够调节真空生长室1内部的压力，包括抽气口5和进气口，抽气口5设于碳化硅晶体装载装置3上方，外连抽气泵18，进气口设于碳化硅晶体装载装置3下方，具体设于所述坩埚侧壁处，外连惰性气体输送管道28。

抽气口5和进气口的设置可以在抽气和/或进气时，形成由下至上的气体流动方向，更利于排除碳化硅晶体中贯通微管内部气体，提高贯通微管中气体排除效率，有利于使坩埚内的高温熔液进入碳化硅晶体装载装置内的碳化硅晶体的贯通微管内部进行微管修复。

如图2-5所示，碳化硅晶体装载装置3包括开口朝下的上托盘7和开口朝上的下托盘8，

上托盘7和下托盘8之间为可拆卸式连接，且连接后能够形成容纳碳化硅晶体的腔体9，腔体9的上端设第一通孔10，第一通孔10与抽气口5之间气相连通，腔体9的下端设第二通孔11，第二通孔11能够使坩埚2内盛放的高温熔液进入腔体9内。

如图2和图3所示，腔体9的侧壁外周均匀分布若干个第三通孔12，使腔体9内部与腔体9外部之间形成液相连通。

每个第三通孔12的高度大于或等于腔体9内容纳的碳化硅晶体的叠放高度，以便于使每个碳化硅晶体如晶片或晶锭的上下两个表面能够与熔液充分接触。

如图3所示，碳化硅晶体装载装置3还包括晶体载具13，晶体载具13为上下通透的柱形体，柱形体内壁不同高度处分别设多个相互平行的环形的卡槽14，每个卡槽14能够水平卡放一个碳化硅晶片(也可以卡放晶锭，但晶锭所对应的卡槽14厚度相对变大，数量相对较少)；

优选地，所述柱形体由至少两个弧形柱体纵向组合而成，以便于取放晶片或晶锭，具体地，晶体载具13由横截面为半圆形的两个柱体纵向组合形成上下通透的圆柱体；

晶体载具13的侧壁均匀分布若干个第四通孔21，以使熔液进入晶体载具13内；

每个第四通孔21的高度大于或等于其内载放的碳化硅晶体的叠放高度，以便于使每个碳化硅晶体如晶片的上下两个表面能够与熔液充分接触。

腔体9为圆柱形，上托盘7内壁上设第一内螺纹(未示出)，下托盘8外壁上设第一外螺纹25，上托盘7和下托盘8之间通过第一内螺纹和第一外螺纹25相互配合形成腔体9；

和/或，第一通孔10上方通过其外壁的第二外螺纹26连接中空连接杆17，中空连接杆17(顶端)与驱动装置(如步进电机22)连接，驱动装置能够通过驱动中空连接杆17带动碳化硅晶体装载装置3上下移动；

抽气口5设于中空连接杆17的侧壁上，抽气口5的一侧与中空连接杆17内部气相连通，另一侧通过气体管路20与抽气泵18连通。

在上述碳化硅晶体微管愈合用装置中，真空生长室1的外壁材质为石英；

坩埚2的内壁材质为石墨或石英；

上托盘8、下托盘9、碳化硅晶体载具13的材质为石墨；

坩埚2的外壁和下底外设保温层，保温层设于真空生长室1内，如图1所示保温层包括外保温层19和下保温层23。

利用以上碳化硅晶体微管愈合用装置进行碳化硅晶体微管愈合的方法如下：

(1)在坩埚2内盛放多晶硅(或多晶硅与碳的助溶剂)；

(2)将多个含有微管的碳化硅晶片或晶锭叠放于晶体载具13中，再放置于碳化硅晶体装载装置3中，将碳化硅晶体装载装置3安装于真空生长室1内的中空连接杆17下方、坩埚2上方；也可以不用晶体载具13，直接将一个碳化硅晶片或晶锭放置于碳化硅晶体装载装置3内；

(3)洗炉：测试坩埚2内的真空度达5×10^-3pa，通过进气口向坩埚2内通入保护气体氩气，充气至一个大气压；

(4)在氩气氛保护下将坩埚2升至一定温度(1300-1900℃)，使多晶硅全部融化，或使多晶硅与碳的助溶剂铝全部融化的同时使坩埚2内壁的碳融入si熔液中形成sic不饱和熔液(仅用于微管愈合)或sic饱和熔液(可以用于微管愈合和/或外延)；

(5)将碳化硅晶体装载装置3通过中空连接杆17缓慢放入坩埚2内硅熔液或sic不饱和熔液中，

(6)使用抽气泵18将坩埚2内气压降至一定压力，保持熔液的温度不变，通过压力作用与毛细现象将熔液吸附、挤压至晶片或晶锭中的贯穿微管中去；

(7)在一定生长温度和生长压力下，使得晶片或晶锭的贯穿微管中的熔液生长结晶；

(8)通过中空连接杆17提拉作用将碳化硅晶体装载装置3中晶片或晶锭缓缓提出，使其完全脱离熔液界面；

(9)通过进气口缓慢充气至一个大气压，同时通过内装循环冷却水的石英管套28采用一定降温曲线，将熔液缓慢降至室温，然后通过中空连接杆17将碳化硅晶体装载装置3中的晶片或晶锭提拉出来。

以下实施例2-5为对实施例1中碳化硅晶体微管愈合用装置及其使用方法的应用效果。

实施例2、碳化硅晶锭的微管愈合应用

一、方法

1、将多晶硅和助溶剂al(其中助溶剂al的含量范围为0.5wt％-1wt％)置于石墨坩埚内；

2、洗炉：测试石墨坩埚内真空度达5×10^-3pa，向坩埚内通入保护气体氩气，充气至一个大气压；

3、在氩气氛保护下将坩埚升温至1800℃，保持8-10h使多晶硅和助溶剂al全部融化，同时石墨坩埚内壁的碳融入si熔液中，形成sic不饱和熔液；

4、将切割后的碳化硅晶片(厚度范围350-500μm)通过提拉系统缓慢放入sic不饱和熔液中，并完全浸入熔液1-2mm；

5、将石墨坩埚内气压降至800mbar，通过压力作用与毛细现象将熔液吸附、挤压至晶片中的贯穿微管中去；

6、生长温度为1650-1680℃，生长压力为800mbar，坩埚存在较小温度梯度，保温保持5-10min，使得微管中的熔液生长结晶；

7、通过提拉作用将晶片缓缓提出，提拉速度为1mm/min，使其完全脱离熔液界面2-3mm；

8、缓慢充气至一个大气压，同时通过60-80℃/h降温曲线，将熔液缓慢降至室温，然后将晶片提拉出来。

二、结果

1、经拉曼光谱方法检测，修复后碳化硅晶锭在贯穿微管中以其内壁为籽晶继承生长有碳化硅单晶，且其晶型与碳化硅晶锭晶型相同，均为4h型。

2、经显微镜观察，碳化硅晶锭经过上述步骤1-8方法的修复后，微管数量由30个/cm²减少到了18个/cm²，微管修复效率为40％，其中贯穿微管修复效率达95％。

3、经拉曼光谱方法检测，修复后碳化硅晶锭掺杂率由0.05％增加0.07％，导电性能基本无改变，均为高纯半绝缘产品。

4、经偏振光双折射成像检测，修复前碳化硅晶锭的接触表面应力分布均匀性不一，中间高边缘低，修复后分布均匀。

实施例3、碳化硅晶片的微管愈合应用

一、方法

1、将多晶硅和助溶剂al(其中助溶剂al的含量范围为0.5wt％-1wt％)置于石墨坩埚内；

2、洗炉：测试石墨坩埚内真空度达5×10^-3pa，向坩埚内通入保护气体氩气，充气至一个大气压；

3、在氩气氛保护下将坩埚升温至1800℃，保持8-10h使多晶硅和助溶剂al全部融化，同时石墨坩埚内壁的碳融入si熔液中，形成sic不饱和熔液；

4、将切割后的碳化硅晶片(厚度范围350-500μm)通过提拉系统缓慢放入sic不饱和熔液中，并完全浸入熔液1-2mm；

5、将石墨坩埚内气压降至800mbar，通过压力作用与毛细现象将熔液吸附、挤压至晶片中的贯穿微管中去；

6、生长温度为1650-1680℃，生长压力为800mbar，坩埚存在较小温度梯度，保温保持5-10min，使得微管中的熔液生长结晶；

7、通过提拉作用将晶片缓缓提出，提拉速度为1mm/min，使其完全脱离熔液界面2-3mm；

8、缓慢充气至一个大气压，同时通过60-80℃/h降温曲线，将熔液缓慢降至室温，然后将晶片提拉出来。

二、结果

1、经拉曼光谱方法检测，修复后碳化硅晶片在贯穿微管中以其内壁为籽晶继承生长有碳化硅单晶，且其晶型与碳化硅晶片的晶型相同，均为4h型。

2、经显微镜观察，碳化硅晶片经过上述步骤1-8方法的修复后，微管数量由40个/cm²减少到了10个/cm²，微管修复效率为75％，其中贯穿微管修复效率为100％。

3、经拉曼光谱方法检测，修复后碳化硅晶片掺杂率由0.01％增加0.015％，导电性能基本无改变，均为高纯半绝缘产品。

4、经偏振光双折射成像方法检测，修复前碳化硅晶片的接触表面应力分布均匀性不一，中间高边缘低，修复后分布均匀。

实施例4、碳化硅晶锭的微管愈合应用—改变坩埚内的熔液

一、方法

1、将多晶硅放入石英坩埚；

2、洗炉：测试石英坩埚内真空度达5×10^-3pa，向坩埚内通入保护气体氩气，充气至一个大气压；

3、在氩气氛保护下将坩埚升温至1400-1450℃，保持5h使多晶硅全部融化，形成熔液；

4、将粗加工研磨后的碳化硅晶锭(厚度范围8-15mm)通过提拉系统缓慢放入熔液中去，使其完全浸入熔液1-2mm；

5、将石英坩埚内气压降至100-300mbar，同时降温50℃，以保持熔液的温度不变，通过压力作用与毛细现象将熔液吸附、挤压至晶锭中的贯穿微管中；

6、以3-5mm/h提拉速度同时8-10℃/h的降温速率提拉晶锭，并使硅熔液在微管中冷却结晶，直至晶锭完全脱离熔液界面3-5mm；

7、缓慢充气至一个大气压，同时通过60-80℃/h降温曲线，将熔液缓慢降至室温，然后将晶锭提拉出来。

二、结果

1、经拉曼光谱方法检测，修复后碳化硅晶锭在贯穿微管的内壁上继承生长硅单晶，且其晶型与碳化硅晶锭晶型相同，均为4h型。

2、经显微镜观察，碳化硅晶锭经过上述步骤1-8方法的修复后，微管数量35个/cm²减少到了15个/cm²，微管修复效率57％，其中贯穿微管修复效率为95％。

3、经拉曼光谱方法检测，修复后碳化硅晶锭掺杂率由0.01％增加0.015％，导电性能基本无改变，均为高纯半绝缘产品。

4、经偏振光双折射成像方法检测，修复前碳化硅晶锭的接触表面应力分布均匀性不一，中间高边缘低，修复后分布均匀。

实施例5、碳化硅晶片的微管愈合及导电性能的改变应用

一、方法

按照实施例3中的方法进行，不同之处在于：步骤1中将多晶硅和助溶剂al(其中助溶剂al的含量范围为8-10wt％)置于石墨坩埚内。

二、结果

1、经拉曼光谱方法检测，修复后碳化硅晶片在贯穿微管的内壁上继承生长碳化硅单晶，且其晶型与碳化硅晶片晶型相同，均为4h型。

2、经显微镜观察，碳化硅晶片经过上述步骤1-8方法的修复后，微管数量150个/cm²减少到了10个/cm²，微管修复效率93％，其中贯穿微管修复效率为100％。

3、经拉曼光谱方法检测，修复后碳化硅晶片掺杂率由0.01％增加到0.2％，导电性能明显提高，修复前为1×10^-5ω/cm^-1，修复后为0.015ω/cm^-1，可用于制备导电型碳化硅产品。

4、经偏振光双折射成像方法检测，修复前碳化硅晶片的接触表面应力分布均匀性不一，中间高边缘低，修复后分布均匀。

实施例6、碳化硅晶片的微管愈合及导电性能的改变应用

一、方法

按照实施例4中的方法进行，不同之处在于：步骤1中将多晶硅掺杂元素硼(其中硼含量范围为12-15wt％)置于石英坩埚内。

二、结果

1、经拉曼光谱方法检测，修复后碳化硅晶锭在贯穿微管的内壁上继承生长硅单晶，且其晶型与碳化硅晶锭晶型相同，均为4h型。

2、经显微镜观察，碳化硅晶锭经过上述步骤1-8方法的修复后，微管数量由300个/cm²减少到了40个/cm²，微管修复效率86.6％，其中贯穿微管修复效率为95％。

3、经拉曼光谱方法检测，修复后碳化硅晶锭掺杂率由0.01％增加到0.2％，导电性能明显提高，修复前为1×10^-5ω/cm^-1，修复后为0.015ω/cm^-1，可用于制备导电型碳化硅产品。

4、经偏振光双折射成像方法检测，修复前碳化硅晶锭的接触表面应力分布均匀性不一，中间高边缘低，修复后分布均匀。

本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。