一种磁性纳米粒子四氧化三铁及其制备方法与应用

1.本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种磁性纳米粒子四氧化三铁（fe3o4）及其制备方法与应用。


背景技术：

2.染料是指能使其他物质获得鲜明而牢固色泽的一类有机化合物，是我们日常生活必不可少的物质。但是染料一旦进入环境，就会对其产生非常巨大的污染，其中某些染料具有一定的毒性，对人体也是有危害的。通常的处理方法有物理吸附，电化学氧化法等，而光降解染料，具有高效，清洁等优势。
3.对于光降解常见的催化剂有tio2，但是由于其原料价格昂贵，并且具有毒性，禁带宽度较大，并不能很好的利用可见光的能量去催化反应进行。
4.中国专利文献上公开了“一种磁性复合吸附材料及其制备方法和应用”，其申请公布号为cn 110538638a，该发明的磁性复合吸附材料具有比表面积大、磁性分离快和毒性低的优点，壳聚糖具有无污染、生物降解性好的优点，壳聚糖表面的氨基、羟基以及氧化铝均能够提供氢键作用来吸附苯酚红染料，三者对于苯酚红染料的吸附去除具有协同吸附作用。但是，该发明的复合吸附材料仅具有吸附性能，没有可见光催化性能，且制备成本高，操作复杂，不利于产业化。


技术实现要素：

5.本发明为了克服上述现有技术中存在的问题，提供了一种兼具可见光催化性能及吸附性能的磁性纳米粒子四氧化三铁fe3o4。
6.本发明还提供了一种磁性纳米粒子四氧化三铁fe3o4的制备方法，该方法操作简单，条件易于控制，易于产业化。
7.本发明还提供了一种磁性纳米粒子四氧化三铁fe3o4在可见光催化降解罗丹明b染料及吸附降解刚果红和甲基蓝染料中的应用。
8.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种磁性纳米粒子四氧化三铁fe3o4的制备方法，包括以下步骤：将feso4·
7h2o和fecl3溶解于去离子水中，抽真空，充入惰性气体，搅拌均匀，加热后滴加过量的碱液，待溶液全部变为黑色颗粒停止加入碱液，搅拌均匀，所得沉淀经洗涤、干燥后，即制得磁性纳米粒子fe3o4。
9.本发明采用简单的离子共沉淀法制得磁性纳米粒子fe3o4，充入惰性气体的作用是防止fe
2+
被氧化，加入过量的碱液以保证溶液体系ph>10，避免铁离子沉淀不完全。
10.作为优选，所述惰性气体为氩气或氮气。
11.作为优选，所述碱液为氢氧化钾或氢氧化钠。
12.作为优选，所述碱液的浓度为0.2~0.4mol/l。
13.作为优选，加热温度为50~60℃。
14.作为优选，干燥温度为80~100℃，干燥时间为5~6h。
15.作为优选，所述feso4·
7h2o和fecl3的摩尔比为34.5:10。
16.一种如上述任一所述的制备方法制得的磁性纳米粒子四氧化三铁fe3o4，所述磁性纳米粒子fe3o4的平均粒径为50~150nm。采用上述方法制得的磁性纳米粒子fe3o4粒径均一，不易团聚，分散性较好，具有优异的可见光催化性能及吸附性能。
17.一种如上述所述的磁性纳米粒子fe3o4在降解染料中的应用。
18.作为优选，磁性纳米粒子fe3o4在可见光催化降解罗丹明b染料。
19.作为优选，磁性纳米粒子fe3o4在吸附降解刚果红和甲基蓝染料中的应用。
20.因此，本发明具有如下有益效果：（1）采用简单的离子共沉淀法制得磁性纳米粒子fe3o4，充入惰性气体的作用是防止fe
2+
被氧化，加入过量的碱液的作用是避免铁离子沉淀不完全；（2）采用本发明的方法制得的磁性纳米粒子fe3o4粒径均一，不易团聚，具有优异的可见光催化性能及吸附性能；（3）本发明的磁性纳米粒子fe3o4在可见光催化降解罗丹明b染料和吸附降解刚果红和甲基蓝染料中具有广阔的应用前景。
附图说明
21.图1是实施例1制得的磁性纳米粒子fe3o4的sem图。
22.图2是实施例1制得的磁性纳米粒子fe3o4对刚果红染料的黑暗吸附降解图。
23.图3是实施例1制得的磁性纳米粒子fe3o4对甲基蓝染料的黑暗吸附降解图。
24.图4是实施例1制得的磁性纳米粒子fe3o4罗丹明b染料的可见光催化降解图。
具体实施方式
25.下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
26.在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
27.实施例1将feso4·
7h2o（0.40g）和fecl3（0.09g）溶解于5 ml去离子水中，使用真空泵抽离空气，并且充入氩气；随后常温条件搅拌10 min，随后在温度在50 ℃范围内，缓慢地滴加过量的naoh（0.2 mol/l）；待溶液全部变为黑色颗粒，停止加入naoh，随后在搅拌30 min。最后得到的fe3o4纳米粒子用水洗涤3次，80℃℃干燥6 h得到磁性纳米粒子fe3o4。
28.该实施例制得的磁性纳米粒子fe3o
4在
可见光的照射下（光源为newport 3a级太阳光模拟器）高效地降解罗丹明b水溶液以及强吸附刚果红和甲基蓝水溶液。15 mg催化剂在可见光照射下可以将10 ml的罗丹明b水溶液（10mg/l）在照射2.5 h以后，降解结果较好；可以将刚果红（10mg/l）和甲基蓝（10mg/l）水溶液在暗反应条件下吸附率达到99 %。图a为cr的吸附柱状图，图b为mb的吸附柱状图，图c为rhb的降解柱状图。
29.实施例2将feso4·
7h2o（0.60g）和fecl3（0.06g）溶解于10 ml去离子水中，使用真空泵抽离空气，并且充入氮气；随后常温条件搅拌10 min，随后在温度在60℃范围内，缓慢地滴加过
量的naoh（0.4mol/l）。待溶液全部变为黑色颗粒，停止加入naoh，随后在搅拌60min；最后得到的fe3o4纳米粒子用水洗涤4次，80℃干燥5 h得到磁性纳米粒子fe3o4。
30.实施例3将feso4·
7h2o（0.50g）和fecl3（0.08g）溶解于8 ml去离子水中，使用真空泵抽离空气，并且充入氩气；随后常温条件搅拌10 min，随后在温度在55 ℃范围内，缓慢地滴加过量的naoh（0.3 mol/l）。待溶液全部变为黑色颗粒，停止加入naoh，随后在搅拌50min。最后得到的fe3o4纳米粒子用水洗涤3次，95℃干燥5.5h得到磁性纳米粒子fe3o4。
31.以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。