一种减少碳化硅籽晶背向升华的粘接结构与粘接方法

1.本发明属于碳化硅晶体生长的辅助技术领域，尤其涉及一种减少碳化硅籽晶背向升华的粘接结构与粘接方法。


背景技术：

2.物理气相传输法(physical vapor transport,pvt)是目前生长大尺寸碳化硅(sic)单晶衬底的主流方法，该方法的基本原理是sic原料在高温区分解，在温度梯度的驱动下，传输至籽晶低温区结晶析出。其中籽晶的固定方式大多采用粘接剂(有机胶)将籽晶粘接在籽晶托(坩埚盖的一部分)上。目前籽晶粘接技术的主要问题就是晶体生长过程中籽晶背面存在反向分解现象，而且籽晶边缘分解程度更严重。可能的原因有两点：其一，由于热是从坩埚外向内传输的，籽晶边缘靠近高温的坩埚内壁，相交中心区域的籽晶，籽晶边缘的背向分解升华更易发生。其二，由于粘接剂在高温下会分解产生气泡，籽晶背面和籽晶托之间因气泡而导致温度分布不一样。气泡区域的温度相对较高，籽晶背面优先在气泡区域发生反向分解升华，由此在籽晶中形成热分解腔，而且流失的大多是si组分因而热分解腔中会残留石墨c。同时热分解腔会向晶体内部延伸造成空洞缺陷(如图1所示)。
3.目前pvt法生长碳化硅晶体采用的加热方法，热量都是从外向里传输的。在传统结构中，籽晶与坩埚内壁紧密结合(如图2所示)，由此籽晶边缘的温度过高导致籽晶边缘背向升华严重。但如果籽晶与坩埚内壁留有较大空隙(如图3所示)，则气相组分会逸至籽晶托处形成多晶。由于多晶比单晶的生长速率快，最终多晶将围绕籽晶四周抑制单晶径向生长，甚至向内延伸减小单晶区域。
4.受限于目前的籽晶粘接工艺，籽晶与籽晶托之间不可避免存在气泡，气泡区域的温度相对碳化硅粘结剂区域的较高，同时气孔区域也为籽晶分解的气相组分si2c、sic2、si提供存储空间，由此籽晶在气泡区域发生背面升华造成六方空洞缺陷。
5.中国专利公开号cn101985773a，名称为一种籽晶处理方法和生长碳化硅单晶的方法，公开了一种碳化硅晶体生长的籽晶处理方法以及使用该籽晶处理方法的碳化硅单晶生长方法，籽晶处理方法包括在与籽晶的生长面相反的籽晶背面涂覆有机物，在所述有机物中碳元素的质量百分比大于50％；然后将已涂覆上述有机物的上述籽晶加热到1000-2300℃范围内以在籽晶背面形成石墨膜；之后冷却已形成石墨膜的籽晶从而获得用于制备碳化硅晶体的籽晶，在籽晶背面镀一层高致密性的有机膜，如此即便粘接剂中存在气泡也可以抑制籽晶背面的分解升华，但镀膜会大幅增加籽晶粘接的时间和成本，并不适用于工业化生产。
6.中国专利公开号cn112725892a，名称为一种提高碳化硅籽晶粘接质量的方法，sic籽晶的粘接质量是影响晶体生长最基本也是最重要的影响因素之一，粘接的质量直接决定了晶体的质量，且很难通过其他的工艺参数的控制进行补救或提高。在籽晶上表面增加一个压铁，压铁施加一个竖直向下的作用力，有利于气体逸出。固定环高度为20-50mm，厚度为5-10mm。为了减少温度梯度，提高籽晶粘接时的均匀性，在固定环外围包裹一圈高纯石墨
毡，高度与固定环相同。石墨毡减少对石墨盖和籽晶的污染，同时增加了保温性，减少了石墨盖内外的温度梯度，该案采取热压的方法来消除粘接剂的气泡，即在加热有机胶碳化的过程中施加压力以达到排尽气泡的目的。但受限于加工精度，配重和籽晶并不能做到完全贴合，由此这种方法的效果有限。


技术实现要素：

7.本发明的目的是为了解决碳化硅生长过程中籽晶背向升华的问题，而提供一种减少碳化硅籽晶背向升华的粘接结构与粘接方法。
8.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
9.一种减少碳化硅籽晶背向升华的粘接结构，包括籽晶托、籽晶与缓冲层，所述籽晶边缘设有环形保护层，所述环形保护层的宽度小于所述缓冲层与所述籽晶托的半径差。
10.在本技术方案中，采用本发明的籽晶粘接结构，籽晶与坩埚内壁之间不留空隙但却不是直接接触的，籽晶边缘温度不会过高，分解升华的概率大大降低，可以有效抑制碳化硅籽晶的背向分解。实际上，由于坩埚以及籽晶加工误差的存在，籽晶与坩埚内壁不可能是紧密结合的。原料分解的气相组分或多或少会逸至籽晶与坩埚内壁的间隙处沉积多晶(值得说明的，因加工缝隙很小，由此产生的多晶沉积量少，不足以达到图3的效果，多晶与单晶相互竞争抑制损害单晶区域大小)，在石墨纸上沉积的sic多晶会填充环形石墨纸与籽晶间的缝隙并形成一个相对密闭的空间(如图6所示)，由此籽晶分解产生的气相物质在达到其饱和蒸气压之后就不会继续产生了，背向升华被抑制了。而在传统籽晶粘接结构中，籽晶与石墨纸和籽晶托是齐平的，没有附着物可以支撑侧壁沉积形成多晶覆盖(如图5)，籽晶背向分解的气相物质源源不断地逸出。
11.作为本发明的一种优选方案，所述环形保护层的厚度大于所述缓冲层的厚度，所述环形保护层的厚度小于所述籽晶与所述缓冲层的厚度之和。
12.作为本发明的一种优选方案，所述籽晶通过所述环形保护层与坩埚内壁间接接触。
13.在本技术方案中，籽晶与坩埚内壁不留空隙，但是通过环形保护层与坩埚内壁间接接触，避免籽晶边缘温度过高。
14.作为本发明的一种优选方案，所述环形保护层的材料为延展性好且熔点高的材料。
15.作为本发明的一种优选方案，所述环形保护层的材料包括石墨纸、钨、钽、铌中的一种。
16.本发明提供了一种坩埚盖，采用上述的粘接结构，包括坩埚盖，所述坩埚盖由籽晶与等径环组成，所述等径环上设有台阶。
17.作为本发明的一种优选方案，所述缓冲层与所述环形保护层被籽晶托压在所述等径环的台阶上。
18.本发明还提供了一种减少碳化硅籽晶背向升华的粘接方法，所述粘接方法为：采用上述的粘接结构，将缓冲层粘接至籽晶托上，将籽晶粘接到缓冲层上，将环形保护层粘接到籽晶的外围，最后将籽晶托与等径环安装好，进行正常的物理气相传输法生产碳化硅晶体。
19.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
20.1)本发明在不改变籽晶粘接工艺的情况下，仅改变粘接材料的结构布局，就能有效减少sic籽晶边缘烧蚀和晶体中空洞缺陷的出现，简单易行，设用于各种籽晶粘接工艺；
21.2)本发明的粘接结构与粘接方法能够提高sic单晶的生长质量。
附图说明
22.图1是籽晶背向分解引起空洞缺陷的原理示意图。
23.图2是籽晶直接与等径环内壁接触的示意图。
24.图3是籽晶与等径环内壁留有空隙的示意图。
25.图4是本发明的粘接结构示意图。
26.图5是传统粘接结构结晶示意图。
27.图6是本发明粘接结构结晶示意图。
28.图7是本发明坩埚盖的示意图。
29.图中，1.籽晶；2.缓冲层；3.籽晶托；4.粘接层；5.环形保护层；6.多晶；7.单晶；8等径环。
具体实施方式
30.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.本发明是在现有物理气相传输法生长大尺寸碳化硅(sic)单晶的基础上做出的改进，具体的物理气相传输法生长大尺寸碳化硅属于现有技术，在以下内容中不再赘述。
32.参见图4与图6，本发明提供了一种减少碳化硅籽晶背向升华的粘接结构，包括籽晶托3，缓冲层2与籽晶1，在籽晶1边缘设有环形保护层5，环形保护层5的宽度小于缓冲层2与籽晶托3的半径差，环形保护层5的厚度大于缓冲层2的厚度且厚度小于籽晶1与缓冲层2的厚度之和。
33.籽晶1通过环形保护层5与坩埚内壁间接接触。
34.环形保护层5的材料为延展性好且熔点高的材料，包括石墨纸、钨、钽、铌中的一种。
35.参见图7，本发明还提供了采用上述粘接结构的坩埚盖，包括籽晶托3与等径环8，其中等径环8与籽晶托3之间通过螺纹连接，缓冲层2和环形保护层5被籽晶1托压在等径环8的台阶上。
36.本发明通过上述的粘接结构，从而提供了减少碳化硅籽晶背向升华的粘接方法，将缓冲层2粘接至籽晶托3上，将籽晶1粘接到缓冲层2上，将环形保护层5粘接到籽晶1的外围，最后将籽晶托3与等径环8安装好，进行正常的物理气相传输法生产碳化硅晶体。
37.由图5与图6可见，在单晶7生长时，原料分解的气相组分或多或少会逸至籽晶1与坩埚内壁的间隙处沉积多晶6，由此籽晶1分解产生的气相物质在达到其饱和蒸气压之后就不会继续产生了，背向升华被抑制了。
38.而在传统籽晶粘接结构中，籽晶与石墨纸和籽晶托是齐平的，没有附着物可以支撑侧壁沉积形成多晶覆盖，籽晶背向分解的气相物质源源不断地逸出。
39.实施例1
40.本实施例提供的减少碳化硅籽晶背向升华的粘接结构与粘接方法，包括：
41.取4寸碳化硅籽晶(直径为100mm，厚度为0.3mm)，缓冲层和环形保护层的材料均为石墨纸。取直径为110mm籽晶托，裁取直径为100的缓冲石墨纸，缓冲石墨纸的厚度为0.25mm，裁取外径108mm内径100mm的环形石墨纸，环形石墨纸的厚度为0.5mm。具体籽晶粘接方法不限。
42.实施例2
43.本实施例提供的减少碳化硅籽晶背向升华的粘接结构与粘接方法，包括：
44.取6寸碳化硅籽晶(直径为152mm，厚度为0.3mm)，缓冲层和环形保护层的材料均为石墨纸。取直径为160mm籽晶托，裁取直径为152mm的缓冲石墨纸，缓冲石墨纸的厚度为0.1mm，裁取外径158mm内径152mm的环形石墨纸，环形石墨纸的厚度为0.25mm。具体籽晶粘接方法不限。
45.实施例3
46.本实施例提供的减少碳化硅籽晶背向升华的粘接结构与粘接方法，包括：
47.取4寸碳化硅籽晶(直径为100mm，厚度为0.3mm)，缓冲层材料为石墨纸，环形保护层材料为钽片。取直径为110mm籽晶托，裁取直径为100的缓冲石墨纸，缓冲石墨纸的厚度为0.25mm，裁取外径108mm内径100mm的环形钽片，环形钽片的厚度为0.5mm。具体籽晶粘接方法不限。
48.以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。