一种单晶棒的生产工艺及设备的制作方法

1.本发明属于生产单晶棒技术领域，尤其涉及一种单晶棒的生产工艺及设备。


背景技术：

2.单晶硅属于立方晶系，金刚石结构，是一种性能优良的半导体材料，广泛应用于红外光谱频率光学元件、红外及.r射线探测器、集成电路、太阳能电池等。现在最广泛的单晶硅制造工艺是采用直拉法制造单晶硅，与其他制造工艺相比，在制造成本与单晶硅的性能方面有一定的优势，但现有通过直拉法制造单晶硅的工艺存在着不足，所制造的单晶硅质量不稳定，产品的一致性差。
3.另外目前在清炉、装料和取棒工艺时，均会需要进行第二炉室的旋转。传统的单晶炉中，其第二炉室的旋转均是手动操作，即用人力推动第二炉室进行旋转，缺点也很明显，人力推动往往在速度及用力方面都会存在差异，使得第二炉室旋转的过程中不稳，特别是在取棒过程中，容易造成晶体在第二炉室内晃动，带来掉棒的风险，且用人力推动第二炉室进行旋转的工作效率也不高。
4.在现有技术中关于卸料机构已有公开，例如专利号为cn205152393u，卸料机构将单晶炉的第二炉室从隔离组件升起，在上炉室冷却完毕由籽晶提升旋转机构放置在推料小车中进行卸料，卸料机构再重新将上炉室安装到隔离组件，而上炉室重新安装回隔离组件需要对准，调节承接件和插接件之间的相对位置进行对接，且经过多次对接后，会对承接件和插接件产生极大地磨损，降低生产效率。


技术实现要素：

5.本发明的目的是针对上述存在的技术问题，提供一种单晶棒的生产工艺及设备，能够平稳且快速引导第二炉室对接隔离组件，达到了提高生产效率降低磨损的效果。
6.有鉴于此，本发明提供一种单晶棒的生产工艺，包括以下步骤：
7.步骤s1:将多晶硅的装料和熔化：将高纯多晶硅料粉碎，并在硝酸和氢氟酸的混合溶液中清洗外表面，除去可能的金属杂质；将粉碎后的高纯多晶硅料放入单晶炉中的石墨坩埚中；将单晶炉抽真空，再充入保护气，最后加热升温，加热温度超过硅材料的熔点1412℃，使硅材料充分熔化；
8.步骤s2:引晶：将单晶籽晶固定在籽晶轴上，并和籽晶轴一起旋转,将籽晶缓缓下降，距液面10mm处暂停片刻，待籽晶温度接近熔硅温度时，将籽晶轻轻浸入熔硅，使头部首先少量溶解，然后和熔硅形成一个固液界面；将籽晶逐步上升，与籽晶相连并离开固液界面的硅温度降低，形成单晶硅；
9.步骤s3:缩颈：快速向上提拉籽晶，使新结晶的单晶硅的直径达到3mm，长度约为此时晶体直径的6～10倍，旋转速度为2～10rpm；石墨坩埚沿晶体相反方向旋转，晶体的旋转速度比石墨坩埚快1～3倍；
10.步骤s4：将晶体控制到所需的目标直径；
11.步骤s5：等径生长：石墨坩埚和晶体相互反方向旋转，晶体的旋转速度为2.5～20rpm，石墨坩埚的旋转速度为-1.25～-10rpm；根据熔体和单晶炉的状况，控制晶体等径生产所需长度；
12.步骤s6：收尾降温：晶体直径逐渐缩小，离开熔体；降低温度，逐渐冷却温度。
13.还提供一种产单晶棒的单晶炉，包括：
14.第一炉室，所述第一炉室用于将硅料融化成硅液，第一炉室上设置有第一炉口；
15.第二炉室，所述第二炉室包括工作位和卸料位，第二炉室通过卸料机构在工作位和卸料位之间切换，第二炉室上设置有第二炉口；
16.隔离组件，隔离组件具有隔热结构；
17.籽晶提拉旋转机构，所述籽晶提拉旋转机构设置在第二炉室上方，籽晶提拉旋转机构包括籽晶夹具；
18.其中，所述籽晶夹具能伸入第一炉室逐步将硅液牵扯成棒状并提升至第二炉室，所述隔离组件设置在第一炉室和第二炉室之间，隔离组件能使第一炉室和第二炉室内腔相互贯通或隔离，单晶炉上还设置有引导机构，所述引导机构用于引导第二炉室复位至工作位。
19.在本技术方案中，当卸料机构将第二炉室从卸料位切换至工作位时，需要第二炉室和隔离组件对接，经由引导机构，能够平稳且快速的将第二炉室从卸料位切换至工作位，节省了工作时间，提高了工作效率。
20.在上述技术方案中，进一步的，第二炉室处于工作位时，第一炉室与第二炉室同轴且内腔相互贯通，隔离组件的两端分别与第二炉口和第一炉口贴合，第二炉室处于卸料位时，第一炉室与第二炉室轴线错开且第二炉口远离隔离组件并暴露。
21.在上述技术方案中，进一步的，引导机构包括：
22.承接件，所述承接件在隔离组件壳体上设置多个；
23.引导件，所述引导件设置在承接件上；
24.插接件，所述插接件对应承接件设置在第二炉室上；
25.其中，引导件用于引导插接件准确插入承接件
26.在上述技术方案中，进一步的，引导件包括：
27.引导块，所述引导块端部设有凹槽，凹槽的侧壁上设有轴，引导块设置在承接件上；
28.引导滚轮，所述引导滚轮套设在凹槽的轴上，且能周向滚动；
29.其中，引导块和引导滚轮至少设置两个，引导滚轮外壁之间的距离等于插接件的直径。
30.在上述技术方案中，进一步的，插接件设置在第二炉室的底部，所述插接件的底部呈半圆球型；
31.在本技术方案中，第二炉室处于工作位时，第一炉室与第二炉室同轴且内腔相互贯通，第二炉室从卸料位切换至工作位时，第二炉室在第一炉室上方，第二炉口在隔离组件端口上方，在下降的过程中，慢慢调整设置在第二炉室底部的插接件和引导件之间的相对位置，当插接件的底部触碰到引导件引导滚轮外壁时，若此时第二炉口的轴线相对第一炉口的轴线偏移，由于插接件底部为半圆球型，且插接件在缓缓下降，会带动引导滚轮滚动，
同时引导滚轮会沿着插接件底部的曲面使插接件偏移至引导件的中心，直至剩余的引导滚轮外壁接触插接件的外壁，此时第二炉口与第一炉口同轴。与传动对接方法对比，在插接件和承插件上倒角或倒圆，在插接件进入承插件后，承接件的内壁会和插接件的外壁会互相磨损，对接次数多了承接件的直径变大，插接件的直径变小，不利于对接，而引导件里面设置引导滚轮，引导滚轮只是沿着插接件的曲面滚动，插接件和引导滚轮之间产生的磨损很小，而且引导滚轮可以拆卸替换，节约成本和加快对接速度。
32.在上述技术方案中，进一步的，第二炉室与卸料机构连接，所述卸料机构包括：
33.连接件，所述连接件与第二炉室固定安装；
34.支撑座，所述支撑座内部中空，内部设置有气缸；
35.提升柱，所述提升柱由气缸带动提升或下降；
36.轴套，所述轴套固定安装在提升柱上，至少设置两个；
37.旋转轴，所述旋转轴套设在轴套内；
38.旋转电机，所述旋转电机与旋转轴的底部连接；
39.其中，所述连接件周向固定在旋转轴上，所述提升柱放置在支撑座内部，且与气缸的活塞杆连接。
40.在上述技术方案中，进一步的，根据权利要求1所述的一种生产单晶棒的单晶炉，其特征在于，所述隔离组件包括：
41.隔离组件壳体，所述隔离组件壳体设置有通道，连通第一炉口和第二炉口；
42.隔离盘，所述隔离盘大小与第二炉口相同，隔离盘内设置有真空腔；
43.传动轴，传动轴的一端穿出隔离组件壳体；
44.连接杆，连接杆一端与隔离盘端部固定连接，另一端与传动轴外周固定连接，连接杆与传动轴轴线垂直。
45.传动件，所述传动件能够带动传动轴进行旋转；
46.在本技术方案中，卸料机构将第二炉室与第一炉室分离后，同时隔离组件关闭第一炉口和第二炉口之间的通道，保证第一炉室热量不流失，且在第二炉室进行单晶棒冷却时，第一炉室会继续融化硅料，等第二炉室切换回工作位后，又能进行下一根单晶棒的生产，隔离盘内设置有真空腔可以在隔离盘盖设在第二炉口上时，减少第二炉室与第一炉室之间的热量交换，保证第二炉室内的融化工作和第一炉室内的冷却工作能高效进行。
47.在上述技术方案中，进一步的，第一炉室包括：
48.保温圈，所述保温圈设置在第一炉室底部；
49.硅料引导漏斗，所述硅料引导漏斗一端设置在保温圈的顶部，另一端贴合第二炉室的内壁；
50.加热线圈，所述加热线圈套设在保温圈外壁上；
51.石墨坩埚，所述石墨坩埚放置在保温圈内；
52.石墨托盘，所述石墨托盘放置在石墨坩埚底部；
53.旋转提升件，所述旋转提升件连接石墨托盘，并且能带动石墨坩埚旋转在上述技术方案中，进一步的，第一炉室包括：
54.隔板，所述隔板放置在第一炉室上部，中心开口；
55.导流圈，所述导流圈包括导流环和从导流环端部向外延伸的支撑环，支撑环直径
大于开口直径，导流环套设于开口内且沿着远离支撑环的方向直径逐渐减小。
56.在上述技术方案中，进一步的，第二炉室内壁设置有夹层，所述夹层内部设有冷却介质。
57.本发明的有益效果是：
58.1.经由引导机构，能够快速的将第二炉室从卸料位切换至工作位，节省了工作时间，提高了工作效率。
59.2.与传动对接方法对比，在插接件和承插件上倒角或倒圆，在插接件进入承插件后，承接件的内壁会和插接件的外壁会互相磨损，对接次数多了承接件的直径变大，插接件的直径变小，不利于对接，而引导件里面设置引导滚轮，向下的力会使插接件的底部带动引导滚轮向下滚动的同时引导滚轮所沿着插接件底部的曲面使插接件偏移至引导件的中间，直至剩余引导滚轮接触插接件的外壁，插接件和引导滚轮之间产生的磨损很小，而且引导滚轮可以拆卸替换，节约成本和加快对接速度。
60.3.隔离组件保证第一炉室热量不流失，且在第二炉室进行单晶棒冷却时，第一炉室会继续融化硅料，等第二炉室切换回工作位后，又能进行下一根单晶棒的生产，提高生产效率。
附图说明
61.图1是本发明的单晶炉整体图；
62.图2是本发明的第二炉室卸料位示意图；
63.图3是本发明的引导机构示意图；
64.图4是本发明的对接完毕的剖视图
65.图5是本发明的隔离组件内部整体图；
66.图6是本发明的第一炉室剖视图；
67.图7是本发明的第二炉室剖视图；
68.图中标记表示为：1、基座；2、第一炉室；3、第一炉口；4、第二炉室；5、第二炉口；6、籽晶夹具；7、隔离组件；8、引导机构；9、承接件；10、隔离组件壳体；11、引导件；12、插接件；13、引导块；14、引导滚轮；15、卸料机构；16、支撑座；17、夹层；18、提升柱；19、轴套；20、旋转轴；21、旋转电机；22、连接件；24、隔离盘；25、l型侧板；26、传动轴；27、平台；28、连接杆；29、传动件；30、不完全齿轮；31、齿轮；32、隔板；33、导流圈；34、保温圈；35、硅料引导漏斗；36、入料口；37、加热线圈；38、石墨坩埚；39、石墨托盘；40、旋转提升件；41、籽晶旋转提升机构；42、导流环；43、支撑环；44、观察窗台；
具体实施方式
69.下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
70.在本技术的描述中，需要说明的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本技术的示例性实施方式。为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法
和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
71.需要说明的是，本技术的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本技术的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
72.需要说明的是，在本技术的描述中，术语方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术保护范围的限制；方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
73.需要说明的是，在本技术中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。此外，需要指出的是，本技术实施方式中的方法和装置的范围不限按示出或讨论的顺序来执行功能，还可包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序来执行功能，例如，可以按不同于所描述的次序来执行所描述的方法，并且还可以添加、省去、或组合各种步骤。另外，参照某些示例所描述的特征可在其他示例中被组合。
74.上面结合附图对本技术的实施例进行了描述，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征是可以相互组合的，本技术并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本技术的启示下，在不脱离本技术宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本技术的保护之内。
75.一种单晶棒的生产工艺，包括以下步骤：
76.步骤s1:将多晶硅的装料和熔化：将高纯多晶硅料粉碎，并在硝酸和氢氟酸的混合溶液中清洗外表面，除去可能的金属杂质；将粉碎后的高纯多晶硅料放入单晶炉中的石墨坩埚中；将单晶炉抽真空，再充入保护气，最后加热升温，加热温度超过硅材料的熔点1412℃，使硅材料充分熔化；
77.步骤s2:引晶：将单晶籽晶固定在籽晶轴上，并和籽晶轴一起旋转,将籽晶缓缓下降，距液面10mm处暂停片刻，待籽晶温度接近熔硅温度时，将籽晶轻轻浸入熔硅，使头部首先少量溶解，然后和熔硅形成一个固液界面；将籽晶逐步上升，与籽晶相连并离开固液界面的硅温度降低，形成单晶硅；
78.步骤s3:缩颈：快速向上提拉籽晶，使新结晶的单晶硅的直径达到3mm，长度约为此时晶体直径的6～10倍，旋转速度为2～10rpm；石墨坩埚沿晶体相反方向旋转，晶体的旋转速度比石墨坩埚快1～3倍；
79.步骤s4：将晶体控制到所需的目标直径；
80.步骤s5：等径生长：石墨坩埚和晶体相互反方向旋转，晶体的旋转速度为2.5～20rpm，石墨坩埚的旋转速度为-1.25～-10rpm；根据熔体和单晶炉的状况，控制晶体等径生产所需长度；
81.步骤s6：收尾降温：晶体直径逐渐缩小，离开熔体；降低温度，逐渐冷却温度。
82.图1为单晶炉整体图，所述单晶炉包括基座1，所述基座1上放置第一炉室2，所述第一炉室2用于将硅料融化成硅液，第一炉室2上设置有第一炉口3；在第一炉室2的上方设置第二炉室4，所述第二炉室4包括工作位和卸料位，第二炉室4通过卸料机构15在工作位和卸料位之间切换，第二炉室4上设置有第二炉口5；第二炉室4通过隔离组件7连接第一炉室2，所述隔离组件7能使第一炉室2和第二炉室4内腔相互贯通或隔离；籽晶旋转提升机构41设置在第二炉室4上方，所述籽晶旋转提升机构41还包括籽晶夹具6，所述籽晶夹具6设置在第二炉室4内部，在单晶炉上还设置了引导机构8，所述引导机构8用于引导第二炉室4复位至工作位。
83.图1为所述第二炉室4的工作位，图2为所述第二炉室4的卸料位，当第二炉室4处于工作位时，第一炉室2与第二炉室4同轴且内腔相互贯通，隔离组件7的两端分别与第二炉口5和第一炉口3贴合，当第二炉室4处于卸料位时，第一炉室2与第二炉室4轴线错开且第二炉口5远离隔离组件7并暴露，此时隔离组件7将关闭第一炉室2的通道。
84.图3所示为所述引导机构8，所述引导机构8包括设置多个在隔离组件7壳体上的承接件9，设置在承接件9上的引导件11，以及设置在第二炉室4的插接件12；所述引导件11包括引导块13，所述引导块13端部设有凹槽，所述凹槽的侧壁之间设有轴，所述引导滚轮14套设在轴上；所述插接件12设置在第二炉室4的底部，且插接件12远离第二炉室4的底部呈半圆球型；其中承接件9在隔离组件7壳体上设置至少两个，引导件11在承接件9内壁上也至少设置两个，引导滚轮14外壁之间的距离等于插接件12的直径。
85.图4所示为第二炉室4与隔离组件7对接完毕后，在本实施例中，第二炉室4从卸料位切换至工作位时，第二炉室4处于隔离组件7壳体的上方，在下降的过程中，慢慢调整设置在第二炉室4底部的插接件12和承接件9之间的相对位置，当插接件12的底部触碰到引导件11引导滚轮14外壁时，若此时第二炉口5的轴线相对第一炉口3的轴线偏移，由于插接件12底部为半圆球型，且插接件12在缓缓下降的同时会带动引导滚轮14滚动，所述引导滚轮14会沿着插接件12底部的曲面使插接件12慢慢往承接件9中心偏移，直至引导滚轮14接触插接件12的外壁后，其余引导滚轮14也会接触插接件12的外壁，使插接件12的轴心稳定且与承接件9的轴心重合，直至对接结束。而当第二炉室4从工作位切换至卸料位时，在分离的过程中，由引导滚轮14的引导下插接件12的轴心与承接件9的轴心不易发生偏移，过程会更加平稳快速。
86.所述卸料机构15在第一炉室2的一侧，其中卸料机构15的支撑座16放置在基座1上，所述支撑座16内部中空，气缸放置在支撑座16内部，且气缸的底部与支撑座16固定连接，气缸的端部连接提升柱18，所述提升柱18的外壁与支撑座16内部之间由间隙从而气缸
能带动提升柱18升降。在提升柱18的一侧设置至少两个轴套19，旋转轴20套设在所述轴套19内，所述旋转轴20底部连接旋转电机21。其中卸料机构15通过连接件22与第二炉室4固定连接，所述连接件22周向固定在旋转轴20上。所述卸料机构15能将第二炉室4抬起，上升至一定高度后旋转电机21能够带动连接件22将第二炉室4旋转，实现第二炉室4工作位和卸料位之间的切换。
87.图5为隔离组件的内部图，所述隔离组件7包括隔离组件7壳体，所述隔离组件7壳体设置有通道，连通第一炉口3和第二炉口5，在第二炉口5的正上方放置隔离盘24，所述隔离盘24的大小与炉口一致，在隔离盘24的一侧固定安装l型板，所述l型板的侧壁上贯通开口，传动轴26的一端与所述开口配合，且另一端延长并穿过隔离组件7壳体，在传动轴26上设置有平台27，平台27固定连接连接杆28的一端，另一端固定连接隔离盘24，且连接杆28与传动轴26轴线垂直，所述连接杆28使旋转轴20旋转方向和隔离盘24翻转方向一致。所述传动轴26的另一端连接传动件29，所述传动件29能够带动传动轴26正转或反转，在本实施中设置齿轮31传动，不完全齿轮30和齿轮31之间啮合传动，当不完全齿轮30末端与齿轮31啮合时，隔离盘24开启或关闭第二炉口5与第一炉口3之间的通道。隔离盘24内设置有真空腔可以在隔离盘24盖设在第二炉口5上时，减少第二炉室4与第一炉室2之间的热量交换，保证第二炉室4内的融化工作和第一炉室2内的冷却工作能高效进行。在隔离组件7的前端还设置有观察窗台44。
88.图6为第一炉室2的剖视图，所述第一炉室2内设置隔板32，所述隔板32的中心开口，在开口上放置导流圈33，所述导流圈33包括导流环42和从导流环42端部向外延伸的支撑环43，支撑环43直径大于开口直径，导流环42套设于开口内且沿着远离支撑环43的方向直径逐渐减小，所述导流圈33能使单晶棒提升时，周边温度保持稳定。保温圈34放置在第一炉室2内腔底部，所述导流圈33能使单晶棒提升时，周边温度保持稳定，所述保温圈34端部设置硅料引导漏斗35，所述硅料引导漏斗35另一端贴合第一炉室2的内壁，其中隔板32与硅料引导漏斗35之间，在第一炉室2的壁上贯通开设入料口36。所述保温圈34的外壁上缠绕加热线圈37，在保温圈34的内部设置石墨坩埚38，所述石墨坩埚38底部由石墨托盘39支撑，石墨托盘39的底部与旋转提升件40可旋转连接，所述旋转提升机构40能带动石墨坩埚38旋转提升；其中第一炉室2壁上还设置有吸尘泵，防止灰尘影响单晶棒的质量。
89.图7为第二炉室4的剖视图，所述第二炉室4内壁上设置有夹层17，所述夹层17内部设置冷却介质。
90.所述籽晶旋转提升机构41为现有技术，比如在专利号为cn207738889u的专利中有详细介绍，在此就不再过多赘述。
91.在本实施例中，硅料在第一炉室2熔化，此时第二炉室4处于工作位，第一炉室2与第二炉室4同轴且内腔相互贯通，当硅料彻底熔化成硅液后，开始提晶，当单晶棒完全处于第二炉室4内后，卸料装置将第二炉室4抬起，同时隔离组件7关闭第一炉室2的炉口，当第二炉室4切换至卸料位后，等待单晶棒冷却，此时第一炉室2继续放料进行熔化加工，单晶棒冷却好后，通过籽晶旋转提升机构41将单晶棒退出第二炉室4，卸料完毕后，切换回工作位，此时只需在第二炉室4下降时粗略对准承接件9和插接件12的位置，当第二炉室4底部的插接件12底部的曲面接触到引导滚轮14的曲面时，向下的力带动引导滚轮14滚动且带动插接件12底部的曲面偏移至引导机构8的中心，直至剩余承接件9的引导滚轮14外壁接触插件件的
外壁，此时第二炉室4与第一炉室2内腔同轴，而后下降至第二炉室4地面接触隔离组件7顶部后，对接结束，第二炉室4复位至工作位，此时可以继续开始引晶，重复上述动作。