一种方片状钼酸铁的制备方法

1.本发明涉及一种无机纳米材料的制备领域，特别的涉及一种方片状钼酸铁纳米片的制备方法。


背景技术：

2.钼酸盐是一类重要的无机功能材料，其在催化、光学、磁性及电化学等领域有广泛应用。钼酸铁材料，作为钼酸盐功能材料之一，纳米化后其性能将会显著优于传统块体材料，是良好的催化剂，具有催化、光学和磁性等性质,在光致发光、微波传输、光学纤维、磁性材料、湿度传感器和催化等领域的应用前景受到广泛关注。
3.目前，钼酸铁的制备方法受到越来越多的关注。钼酸铁的制备方法一般有固相合成法、水热合成法和溶胶-凝胶法等。固相合成法需要在高温下较长时间处理；水热法制备钼酸铁材料虽然可得到形貌优异的三维材料，但其引入了高温高压，操作存在一定风险，且制备效率有待进一步提高；胶-凝胶法虽然能使原料在分子水平上的得到更好地混合，可以有效对制备的氧化反应催化剂的化学和结构性质进行调控，但是合成出来的材料比表面积较低。总体来看，现有钼酸铁合成手段大多采用高温高压或较长的陈化时间，对设备要求高；或是制备出来的钼酸铁材料形貌杂乱、比表面积低，较大的限制了应用前景。由此可见，钼酸铁材料的制备在工艺条件优化方面可开发的潜力巨大。本发明旨在提供一种快捷方便、可行性强、工艺流程简单，且形貌统一的合成片状钼酸铁材料的方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种方片状钼酸铁的制备方法，该方法制备工艺操作简单，能实现一维钼酸铁纳米片形貌的微观控制，有效防止纳米材料团聚，制备的方片状钼酸铁纳米片尺寸小、形貌均匀、分散效果好。
5.下面对本发明的技术方案做具体说明，
6.一种方片状钼酸铁的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
7.(1)取适量七钼酸铵与九水硝酸铁分别用去离子水溶解，得到浓度为6.3％～28.6％的七钼酸铵溶液与浓度为1.6％～28.6％的硝酸铁溶液；
8.(2)将七钼酸铵溶液置于超声中，用胶头滴管吸取九水硝酸铁溶液逐滴加入超声中的七钼酸铵溶液，控制七钼酸铵与九水硝酸铁质量比为2：0.5～2，得到黄色浊液，对浊液超声分散20～30min，然后将黄色浊液倒入培养皿；
9.(3)将装有黄色浊液的培养皿放入冷冻干燥机内进行冷冻干燥，得到方片状钼酸铁纳米片。
10.本发明中，七钼酸铵与九水硝酸铁水溶液发生反应生成黄色钼酸铁沉淀，为避免加入的钼源与铁源的量过多时快速沉淀容易导致团聚，过少时又不能完全沉淀，优选步骤(1)中，七钼酸铵溶液的浓度为9.1％～11.8％，硝酸铁溶液浓度为3.8％～7.4％；优化后，控制步骤(2)中七钼酸铵与九水硝酸铁的投料质量比为2：0.8～1.2。
11.本发明步骤(2)中，需将七钼酸铵置于超声内，用胶头滴管逐滴加入九水硝酸铁，不可一次将两溶液直接混合，由于超声的作用，开始时滴加的硝酸铁并未生成明显的钼酸铁沉淀，而是在超声的作用下形成晶相种子，大量细小的晶种在超声的作用下将之后滴加形成的钼酸铁分散均匀，避免了钼酸铁的团聚。作为优选，超声功率为50～100w，超声频率为20～40khz。
12.本发明步骤(3)优选按照如下实施：将装有黄色浊液的培养皿放入冷冻干燥机内，打开控温，设定温度为-70℃，预冻1小时，待预冻结束后打开真空泵，压力降到10pa以下，对样品进行冷冻干燥12～48小时即可得到方片状钼酸铁纳米片。进一步优选冷冻干燥时间为18～24小时。
13.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过对关键参数的调控来实现材料形貌的控制，最终得到了形貌规整的钼酸铁一维纳米材料，材料可用于电学、光学、催化等重要领域。且本发明所使用的工艺流程简单，无需高温高压，易于操作，原料廉价易得，易于保存，质量好，实验可重复性强，易于放大。
附图说明
14.图1为本发明实施例1制备的纳米材料的sem图。
15.图2为本发明对比实施例1制备的纳米材料的sem图。
具体实施方式
16.以下给出的实施例将结合附图对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围不限于此：
17.实施例1：
18.取2g七钼酸铵与0.8g九水硝酸铁分别置于两烧杯内，七钼酸铵与九水硝酸铁质量比为1：0.4，两烧杯分别加入同体积的20ml去离子水，超声搅拌后分别得到七钼酸铵溶液与九水硝酸铁溶液；
19.将七钼酸铵溶液置于功率100w，超声频率40khz的超声中，用胶头滴管吸取九水硝酸铁溶液逐滴加入超声中的七钼酸铵溶液，得到黄色浊液，对浊液超声分散20min，将黄色浊液倒入培养皿；
20.将培养皿放入冷冻干燥机内，打开控温，设定温度为-70℃，预冻一小时，待预冻结束后打开真空泵，压力降到10pa以下，对样品进行冷冻干燥24小时即可得到方片状钼酸铁纳米片。
21.实施例2：
22.取2g七钼酸铵与1g九水硝酸铁分别置于两烧杯内，七钼酸铵与九水硝酸铁质量比为1：0.5，两烧杯分别加入同体积的16ml去离子水，超声搅拌后分别得到七钼酸铵溶液与九水硝酸铁溶液；
23.将七钼酸铵溶液置于功率100w，超声频率40khz的超声中，用胶头滴管吸取九水硝酸铁溶液逐滴加入超声中的七钼酸铵溶液，得到黄色浊液，对浊液超声分散30min，将黄色浊液倒入培养皿；
24.将培养皿放入冷冻干燥机内，打开控温，设定温度为-70℃，预冻一小时，待预冻结
束后打开真空泵，压力降到10pa以下，对样品进行冷冻干燥20小时即可得到方片状钼酸铁纳米片。
25.实施例3：
26.取2g七钼酸铵与0.9g九水硝酸铁分别置于两烧杯内，七钼酸铵与九水硝酸铁质量比为1：0.45，两烧杯分别加入同体积的18ml去离子水，超声搅拌后分别得到七钼酸铵溶液与九水硝酸铁溶液；
27.将七钼酸铵溶液置于功率100w，超声频率40khz的超声中，用胶头滴管吸取九水硝酸铁溶液逐滴加入超声中的七钼酸铵溶液，得到黄色浊液，对浊液超声分散25min，将黄色浊液倒入培养皿；
28.将培养皿放入冷冻干燥机内，打开控温，设定温度为-70℃，预冻一小时，待预冻结束后打开真空泵，压力降到10pa以下，对样品进行冷冻干燥22小时即可得到方片状钼酸铁纳米片。
29.实施例4：
30.取2g七钼酸铵与1.2g九水硝酸铁分别置于两烧杯内，七钼酸铵与九水硝酸铁质量比为1：0.6，两烧杯分别加入同体积的17ml去离子水，超声搅拌后分别得到七钼酸铵溶液与九水硝酸铁溶液；
31.将七钼酸铵溶液置于功率100w，超声频率40khz的超声中，用胶头滴管吸取九水硝酸铁溶液逐滴加入超声中的七钼酸铵溶液，得到黄色浊液，对浊液超声分散20min，将黄色浊液倒入培养皿；
32.将培养皿放入冷冻干燥机内，打开控温，设定温度为-70℃，预冻一小时，待预冻结束后打开真空泵，压力降到10pa以下，对样品进行冷冻干燥18小时即可得到方片状钼酸铁纳米片。
33.对比实施例1：
34.取2g七钼酸铵与0.8g九水硝酸铁分别置于两烧杯内，七钼酸铵与九水硝酸铁质量比为1：0.4，两烧杯分别加入同体积的20ml去离子水，超声搅拌后分别得到七钼酸铵溶液与九水硝酸铁溶液；
35.不对溶液进行超声，直接将硝酸铁溶液倒入七钼酸铵溶液，立即得到黄色浊液，将黄色浊液倒入培养皿，不对其进行冷冻干燥，而是在100℃的鼓风干燥箱内进行干燥，得到的钼酸铁样品不能形成方片状纳米片结构。
36.对比实施例2：
37.取2g七钼酸铵与0.8g九水硝酸铁分别置于两烧杯内，七钼酸铵与九水硝酸铁质量比为1：0.4，两烧杯分别加入同体积的20ml去离子水，超声搅拌后分别得到七钼酸铵溶液与九水硝酸铁溶液；
38.不对溶液进行超声，直接将硝酸铁溶液倒入七钼酸铵溶液，立即得到黄色浊液，将黄色浊液倒入培养皿，将培养皿放入冷冻干燥机内，打开控温，设定温度为-70℃，预冻一小时，待预冻结束后打开真空泵，压力降到10pa以下，对样品进行冷冻干燥24小时得到的钼酸铁纳米片不能良好分散而发生团聚。
39.对比实施例3：
40.取2g七钼酸铵与0.8g九水硝酸铁分别置于两烧杯内，七钼酸铵与九水硝酸铁质量
比为1：0.4，两烧杯分别加入同体积的20ml去离子水，超声搅拌后分别得到七钼酸铵溶液与九水硝酸铁溶液；
41.将七钼酸铵溶液置于功率100w，超声频率40khz的超声中，用胶头滴管吸取九水硝酸铁溶液逐滴加入超声中的七钼酸铵溶液，得到黄色浊液，对浊液超声分散20min，将黄色浊液倒入培养皿，不对其进行冷冻干燥，而是在100℃的鼓风干燥箱内进行干燥，得到的钼酸铁样品不能形成方片状纳米片结构。