专利名称：高纯氯制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯氯制备方法。
随着电子、光导、超导工业的发展，对所用氯气的纯度要求越来越高，特别是对其中的水含量要求更严格。目前所用的高纯氯产品多为工业氯纯化而得。日本公开特许公报“特开昭52-65194”公开了一种纯化方法，是用酸处理的沸石纯化市售氯，效果较好，特别是用来消除钢瓶交换等造成的污染效果非常好。
沸石去除氯中CO等杂质能力较强，对水的吸附容量不是很大工业氯中水含量往往很大(有的在1%以上)，如果只有沸石去处理，则设备庞大、成本较高，且很难使纯化后的氯中水含量达到很低的水平。
本发明的目的在于提供一种可使水含量控制得很低，且设备小成本低的高纯氯制备方法。
本发明采取的措施为以工业氯为原料，用硅胶预除水，然后用酸处理的沸石进一步纯化。
硅胶对水的吸附能力较强，且成本低。以前，人们一直把它作为一种理想的干燥剂去吸附中性物质中的水，而用其干燥具有强腐蚀和强氧化性的物质，尚未被采用过。
本发明首先用硅胶去除氯中大量水(使水含量降至20PPm以下)，再用沸石进一步纯化，可使水含量控制在3PPm以下，不但完成了对氯纯化的目的，而且为扩大硅胶的使用范围提供了依据。
本发明高纯氯制备中尾气用水喷淋塔吸收，同时向塔内通入氨气，用氨的水溶液吸收氯，效果很好。
附图
为本发明的高纯氯制备方法实施例的流程图。
实施例将盐酸处理过的天然丝光沸石(化学成份Na2O·Al2O3(9～10)SiO2·6H2O)装在不锈钢(1Cr18Ni9Ti)制吸附器(4)内;干燥器(3)材质为不锈钢，内装硅胶，和吸附器(4)串联;系统中管线和阀门的材质均为不锈钢。减压阀(5)的作用是降低氯气压力，以便氮、氢、氧和甲烷等低沸点杂质在冷凝器(6)中分离，冷凝器(6)内温度控制在-20℃，氯在其中液化，氮、氧、甲烷等不凝杂质放空。钢瓶(2)向系统提供置换和活化再生用高纯氮气;纯化过程中产生的含氯尾气用塑料吸收塔(8)吸收，吸收时由钢瓶(9)向塔内通氨气。纯化进行前对干燥器(3)和吸附器(4)进行活化，在400℃温度下向干燥器和吸附器通高纯氯6小时，降到常温后用真空泵对系统抽空，抽空后氯以气态由钢瓶(1)进入纯化系统。纯化前的氯气主要杂质含量为H2O0.6%(重量)，CO23300PPm，CH425PPm，N212.8%(重量)，O24.5%(重量)。纯化后的氯以液态充入产品瓶(7)纯化后的氯中主要杂质含量(气相)为H2O2.8PPm，CO22.0PPm，CH41.5PPm，O21.8PPm，N21.6PPm。
权利要求
1.一种以工业氯为原料的高纯氯制备方法，用酸处理的沸石对工业氯进行纯化，本发明的特征在于首先用硅胶除氯中水。
全文摘要
一种工业氯的原料的高纯氯制备方法，首先用硅胶除水，再用酸处理的沸石进行纯化，纯化后的氯中水含量可在3ppm以下，且设备小，成本低。
文档编号C01B7/07GK1043111SQ88108138
公开日1990年6月20日 申请日期1988年12月7日 优先权日1988年12月7日
发明者孔祥芝 申请人:化工部光明化工研究所