专利名称：硫化氢连续发生和精制工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及硫化氢的制备和纯化工艺。硫化氢是蛋氨酸生产的基本原料。目前在工业生产中制备硫化氢的方法有许多种，如甲烷和硫磺共燃、氢气和硫黄共燃。利用硫化钡与盐酸反应制备氯化钡，用此种方法得到的硫化氢虽然廉价，但在制备氯化钡过程中硫化氢的产生是负压间断发生的，在负压条件下操作产生的硫化氢含量仅为90～96%，水份约为4～6%，氯化氢含量大于300ppm，另外还有空气存在，远远达不到蛋氨酸连续、稳定微正压供应硫化氢的工艺生产要求。与此同时，硫化钡间断加酸是负压人工加酸，不仅加酸速度不均衡，加酸终点判断也有很大的人为因素，也会给氯化钡产品质量带来影响。再者，硫化钡间断加酸操作不便、设备粗大及存在环境污染等。
本发明的目的在于提供一种硫化氢连续发生和精制的新工艺，用以满足蛋氨酸生产的连续、稳定，微正压供应高质量硫化氢的要求，同时改变氯化钡生产中硫化钡加酸工艺，提高氯化钡产品质量。
本发明是在微正压下，在硫化氢连续发生器内使硫化钡与盐酸连续反应，生成氯化钡和硫化氢气体，然后在分离罐中除去氯化钡溶液中的硫和其它不溶性泥浆等杂质后再二次酸化，生成的硫化氢气体连同初始硫化钡与盐酸反应所生成的硫化氢气体在冷凝器内进行冷却，除去水份，然后在喷淋吸收塔内用硫氢化物吸收液吸取微量的氯化氢和水份，汽液分离，加热，升压再冷却，即可得到高质量的硫化氢气体满足蛋氨酸生产。
本发明的具体实施方案和实施例结合硫化氢连续发生和精制工艺流程图说明如下
图1是硫化氢连续发生和精制工艺流程图。
如图1所示，(1)是盐酸泵，(2)是硫化钡泵，(3)是硫化氢连续发生器，(4)是硫分离罐，(5)是氯化钡卤液PH调节槽，(6)是泥浆泵，(7)是硫化氢气体冷凝器，(8)是喷淋吸收塔，(9)是喷淋液贮罐，(10)是硫化氢汽液分离器，(11)是冷却器，(12)是循环泵，(13)是加热器，(14)是缓冲罐，(15)是罗茨风机，(16)是冷却器。
工业盐酸由盐酸泵(1)，硫化钡溶液(130～150克/升)由硫化钡泵(2)打入硫化氢连续发生器(3)中进行反应，硫化钡的处理量为11～29米3/小时，硫化氢连续发生器(3)中的操作可固定硫化钡流量，盐酸量用工业酸度计自动调节pH＝3～4，生成的氯化钡溶液进入硫分离罐(4)，将硫和泥浆分离后，由泥浆泵(6)送去酸化处理。氯化钡卤液进入pH调节槽(5)进行二次加酸后去氯化钡后部处理，反应生成的硫化氢气体与硫化氢连续发生器(3)发生的硫化氢气体一同去冷凝器(7)冷凝，将硫化氢所带的水蒸汽冷凝下来，再去喷淋吸收塔(8)，在低温下将硫化氢中微量的氯化氢和水分吸收掉。喷淋液为20～40%硫氢化物吸收液，，贮存在贮罐(9)中，由循环泵(12)打入冷却器(11)冷却，冷却后作为喷淋吸收塔(8)的喷淋液。除去氯化氢和水份的硫化氢经汽液分离器(10)处理后加热器(13)提高温度后，进入缓冲罐(14)，再通过罗茨风机(15)升压后，经冷却器(16)去蛋氨酸分厂生产蛋氨酸。本发明的主要技术参数为硫伦氢连续发生器(3)的生产能力11～29米3/小时，压力为25～35KPa;冷凝器(7)的温度为20～40℃，喷淋吸收塔(8)的H2S98～99%，HCl≤100ppm，H2O≤0.8%，喷淋温度为0℃;pH调节槽(5)中pH＝5～6;加热器(13)中的温度为20℃;罗茨风机(15)的压力为0.05MPa，冷却器(16)的温度为30～50℃。
本发明可以连续、稳定、微正压为蛋氨酸生产提供高质量的硫化氢。硫化氢含量98～99%;氯化氢含量≤100ppm;水份≤0.8%。由于采用正压生产，杜绝了空气进入，保证了蛋氨酸生产对硫化氢的质量要求和安全生产，同时从氯化钡生产工艺看，硫化钡的连续加酸代替了传统的间断加酸，使硫化氢能够连续发生。由无动力混合代替了机械搅拌，设备少并且节省了能耗。又由于本发明硫化氢连续发生器设备能力大，弹性系数也大，硫化钡的处理量可在11～29米3/小时范围内变化。此外，硫化氢连续发生器的操作采用固定硫化钡流量，用工业酸度计自动调节盐酸量，简化了操作，改善了操作环境，并且稳定了氯化钡的加酸终点(pH值)，使氯化钡溶液的质量优于间断加酸，为提高氯化钡产品质量提供了保证。
权利要求
1.一种用硫化钡和盐酸作原料制备纯硫化氢的工艺生产方法，其特征在于在微正压下，用盐酸泵(1)和硫化钡泵(2)分别将盐酸和硫化钡溶液打入硫化氢连续发生器(3)中，反应pH=3～4；生成的氯化钡溶液进入硫分离罐(4)除去硫和泥浆，然后将氯化钡卤液进入pH调节槽(5)二次加酸，反应生成的硫化氢气体与硫化氢连续发生器(3)发生的硫化氢气体一同在冷凝器(7)中20～40℃下冷凝除去水蒸汽；令冷凝后的硫化氢气体进入喷淋吸收塔(8)，用硫氢化物溶液进行低温喷淋吸收，除去硫化氢体中微量的氯化氢和水份；然后再进入汽液分离器(10)处理后即得纯净的硫化氢气体。
2.按照权项1所说的工艺生产方法，其特征在于硫化氢连续发生器(3)中硫化钡溶液(130～150克/升)的处理量为11～29米3/小时，压力为25～35KPa盐酸的加入量用工业酸度计自动调节。
3.按照权项1所说的工艺生产方法，其特征在于所说的二次加酸pH＝5～6。
4.按照权项1所说的工艺生产方法，其特征在于所说的喷淋吸收液浓度为20～40%的硫氢化物水溶液贮存于贮罐(9)中，由循环泵(12)打入冷却器(11)冷却，冷却后的喷淋吸收液再进入喷淋吸收塔(8)。
5.按照权项5所说的工艺生产方法，其特征在于所说的冷却器(11)冷却温度为0℃。
全文摘要
本发明涉及硫化氢的制备和纯化工艺。在微正压下硫化钡与盐酸反应，生成的氯化钡溶液在分离罐中除去硫和泥浆杂质再二次酸化，生成的硫化氢与初始生成的硫化氢气体在冷却器中冷却，然后在喷啉吸收塔内用喷淋吸收液除去微量的氯化氢和水分。本发明制备出的硫化氢含量98～99％，氯化氢含量≤100ppm，H
文档编号C01B17/16GK1066254SQ92101259
公开日1992年11月18日 申请日期1992年2月27日 优先权日1992年2月27日
发明者李晋昆, 鞠远波, 魏青松, 田卫民, 崔全来, 李士贵, 李泉清 申请人:天津市化工厂