专利名称：一种从己内酰胺生产工艺过程的废液中回收有用物质的方法
技术领域：
本发明涉及一种从己内酰胺生产工艺过程中回收有用物质的方法。
生产己内酰胺工艺过程包括苯加氢、环己烷氧化、羟胺肟化、副产硫铵等，在这些过程中会产生多种一定量的废液，这些废液主要有(根据生产装置能力的不同而废液的量不同，但废液中所含有用的物质基本相同)(1)从离子交换塔出来的废液，年产5万吨装置时(以下同)，此液每小时4.10～6.2吨；(2)从苯蒸馏塔出来的残液每小时0.0144吨，(3)己内酰胺萃取残液每小时3。71～4。32吨，(4)硫铵清洗液，每小时0.638吨。这些废液中主要含有硫铵、己内酰胺、苯、环己酮肟、羟基己酸等。这些废液化学耗氧很高，且不宜生化处理。
为了处理上述这些废液，一些己内酰胺生产广大都采用焚烧法，首先将上述废液混合经蒸发浓缩，到有机物含量达50％左右时，在燃料气(主要是X油、轻质油)助燃下，在高温达1000℃的焚烧炉中使上述废液中的有机物分解氧化转变成溶体盐、碳酸钠及硫酸钢，以去除废液中化学耗氧量，燃烧尾气送入洗涤塔将细微颗粒溶解下来，废水排入污水处理沟，余气排入大气。
用上述方法处理年产5万吨己内酰胺装置排出的上述废液需消耗X油2700吨，轻质油600吨，柴油400吨，液化石油气30吨，价值500万元，不仅如此，每年焚烧处理装置的运行费、大修、小修及折旧费，都要花几百万元。不仅烧掉了有用的物质，而且浪费大量资金。
本发明的目的在于提供一种从己内酰胺生产工艺过程的废液中回收有用物质的方法，停开焚烧装置，使之变废为宝，减少废液对环境的污染。
本发明是这样实现的，以硫铵清洗液和从离子交换塔排出来的废液和从苯蒸馏塔出来的残液以及从己内酰胺汽提萃取塔出来的残液混合后浓缩分层，过程包括将硫铵清洗液1份和从离子交换塔排出来的废液和苯蒸馏塔出来的残液及己内酰胺汽提萃取塔出来的残液2.5～3.5份混合后在60～120℃下用0.05Mpa水蒸汽预热15～60分钟后将混合液送汽液分离罐进行汽液分离，经汽液分离后的混合液用0.5Mpa的水蒸汽进行二次蒸发，二次蒸发后的浓缩液冷却到15～30℃，浓缩液的密度为1.18～1.27％，硫铵含量为30％～40％，浓缩液能很好地分层，油相中含5％～15～的己内酰胺、2％～8％的羟基己酸，可进行分离利用或出售，水相中含硫铵40％，回收硫铵出售。
本发明克服了现有技术中存在的不足，节省了大量的资金，变废为宝进行综合利用，减轻了用现有技术处理上述废液所造成的对环境的污染，既有很大经济效益又有很好的社会效益。另外，用作现有技术处理上述废液的燃料X油，轻质油，也因不会被烧掉，而可从中分离出氧化环己烯，环己二醇，正戊醇等宝贵的化工原料。
实施例1取100克硫铵清洗液(含硫铵30～40％)取苯蒸馏残液80～120克，离子交换塔废液80～120克己内酰胺萃取残液80～120克，(其中可能是二种或三种)三份。放入一个800毫升的烧杯中(PH＝6.5～7.5)，用1000瓦可变电炉盘中盖石棉网加热，保持中度沸腾蒸发(以不湛出溶液为好)。待溶液蒸出40～60％时，稍加冷却，使液温在15～30℃时，将溶液搅拌均匀，取100ml溶液倒入100ml量筒中，量其密度达1.18～1.29时为最好，这时油相和水相较好地分层。上面油相可作燃料，可以回收己内酰胺1.5～4.5克，羟基己酸0.6～3.2克，水相是30～40％的硫铵溶液，它可用来循环利用，按一定比例混合其它几股废液，再蒸发。在硫铵液多时，可以返回硫铵车间或直接回收硫铵。
权利要求
1.一种从己内酰胺生产工艺过程的废液中回收有用物质的方法，其特征在于以硫铵清洗液和从离子交换塔排出来的废液和从苯蒸馏塔出来的残液以及从己内酰胺汽提萃取塔出来的残液进行混合后浓缩分层、回收5％～15％己内酰胺和35％～40％硫铵及2％～8％羟基己酸。过程包括(1)将硫铵清洗液和从离子交换塔排出来的废液，苯蒸馏塔残液、己内酰胺汽提萃取塔出来的残液混合后进行预热，汽液分离，然后用水蒸汽进行二次蒸发、冷却、分层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于预热温度为60～120℃，预热时间为15～60分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于二次蒸发的水蒸汽压力为0.5Mpa，蒸发液冷却分层温度为15～30℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硫铵清洗液与从离子交换塔排出来的废液和从萃蒸馏塔出来的残液及从己内酰胺汽提萃取塔出来的残液混合时的比例为1∶2.5～3.5。
全文摘要
本发明涉及一种从己内酰胺生产工艺过程的废液中回收有用物质的方法,其特征是将几股废液以一定的比例混合、浓缩、蒸发,分层后回收5%～15%的己内酰胺和35%～40%的硫铵及2%～8%的羟基己酸。
文档编号C01C1/00GK1254711SQ9811274
公开日2000年5月31日 申请日期1998年11月19日 优先权日1998年11月19日
发明者徐明光 申请人:巴陵石化鹰山石油化工厂